1-溴丁烷的制备实验报告

1、1-溴丁烷的制备课程名称：化学化工软件应用与操作姓名：学号：班级：指导教师：化学工程系2014 年 12月7日目录一、实验目的 .1二、实验原理 .12.1主反应 .12.2副反应 .1三、实验仪器与药品.13.1实验仪器 .13.2实验药品 .1四、物理常数 .2五、仪器装置图 .3六、实验步骤 .36.1加料 .36.2加热溶解 .36.3冷却及蒸馏 .36.4除杂 .36.5重蒸 .46.6称量及计算产率.46.7探讨浓硫酸用量对产率的影响.4七、数据处理 .5八、数据分析 .6九、实验注意事项.6一、实验目的1.11.21.31.4学习以丁醇、溴化钠和浓硫酸制备1- 溴丁烷的原理和方法

2、。练习连有气体吸收装置的加热回流操作和液体干燥操作。学习使用分液漏斗洗涤液体的方法。基本掌握蒸馏操作。二、实验原理2.1主反应NaBrH 2SO4HBrH 2SO4n- C4H 9OHHBrn- C4H 9BrH2O2.2副反应n- C4H 9OHH 2SO4H 3CHCCHCH 3H3CH2CHCCH 2n- C HH 2SO4(n-C 4H 9)2OOH49三、实验仪器与药品3.1实验仪器蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。3.2实验药品正丁醇 ： 7.4g 或 9.1mL(0.1mol)溴化钠（无水） :12.4g （0.

3、12mol ）浓硫酸 ( d 201.84 ):14mL(0.26mol)4四、物理常数表 1 正丁烷、正溴丁烷、正丁醚的物理常数名称分子量熔点 /沸点 / 折光率比重颜色和溶解度/n 20形态正丁74.12-89.53117.71.39930.8098有酒气微溶于水，醇味的无能与乙醇、色液体乙醚混溶。正溴137.03-112.4101.6 ；1.43981.2758(20无色微溶于水丁烷18.8(4kPa ） ) ；液（ 30时1.2686(25体。0.061 ）， )溶于氯仿，与乙醇、 乙醚和丙酮混溶。正丁130.23-98 （有1421.39920.7689 ；略有乙不溶于水，醚报道0.

4、7694醚气味溶于许多-95.3）（ 20/20 的无色有机溶剂。）透明液体五、仪器装置图Chemoffice 绘制：图 1溴丁烷的制备装置图和蒸馏装置图六、实验步骤6.1加料在 100mL圆底烧瓶中加入 12ml 水，置烧瓶于冰水浴中， 小心地分多次加入14mL浓硫酸，充分混合。继续冷却，加入 9.1mL 正丁醇，混合均匀，然后将 12.4g研细的溴化钠分多次加入烧瓶，每加一次必须充分旋动烧瓶以免结块。撤去冰浴，擦干烧瓶外壁，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，并在其上口用弯玻璃管连一气体吸收装置，以吸收反应时逸出的溴化氢气体。6.2加热溶解在烧瓶下置一石棉网， 用小火加热，经常摇动烧瓶直至大部分

5、溴化钠溶解，调节火焰，使混合物平稳沸腾，缓缓回流 30min，期间要间歇摇动烧瓶。6.3冷却及蒸馏反应完成后，将反应物冷却5min，拆去回流冷凝管，补加1 2 粒沸石，用 75弯管连接直形冷凝管，以 50mL锥形瓶作为接受器，在石棉网上加热蒸馏，蒸出粗产物 1- 溴丁烷，直至馏出液中无液滴生成为止。6.4除杂将馏液倒入分液漏斗中，用 810ml 水洗涤，小心地将下层粗产物放入一干燥的锥形瓶中，从漏斗上口倒出水层。为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚，用 4mL浓硫酸分两次加入锥形瓶内，每加入一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却，然后将混合物慢慢地倒入分液漏斗，静置分层，小心地尽量分去下层浓硫酸

6、。油层依次用 12mL 水、 6mL10%碳酸钠溶液、 12mL水洗涤使呈中性。将下层 1- 溴丁烷粗产物放入干燥洁净的 50mL锥形瓶中，加入约 1g 粒状无水氯化钙，塞紧瓶塞，间歇振摇，直至液体澄清为止。6.5重蒸将干燥后的液体小心倒入 50mL干燥洁净的蒸馏烧瓶中 （切勿使氯化钙落入烧瓶），加入 12 粒沸石，在石棉网上加热蒸馏，收集 99102馏分于已知质量的样品瓶中。6.6称量及计算产率用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。6.7探讨浓硫酸用量对产率的影响用不同浓硫酸参加反应，重复以上步骤。记录数据。七、数据处理表2浓硫酸对产量的影响浓硫酸的量 /mL产量 /g128.

7、212.59.51310.213.510.51411.114.59.5158.715.56.2165.0OriginPro7.0绘制：121110BPolynomial Fit of Data1_BLm/9量用的 8酸硫 7浓6512131415161- 溴丁烷的产量 /g图 2浓硫酸用量对1- 溴丁烷产量的影响八、数据分析2014/12/10 13:13 /Graph1 (2457001)Polynomial Regression for Data1_B:Y = A + B1*X + B2*X2ParameterValueError-A-175.378118.99282B127.437272

8、.72962B2-1.011690.09741-R-Square(COD)SDN P-0.96647 0.42737 90.0001-OriginPro7.0数据处理的方程式 : Y = -1.0117*X2 + 27.437*X 175.38当浓硫酸用量在13.5mL 时， 1- 溴丁烷的产量最大。当浓硫酸用量小于13.5 时，氢溴酸的生成受阻，所以1- 溴丁烷的产量下降。当浓硫酸用量大于 13.5 时，副产物（正丁醚 ）的生成增加，导致 1- 溴丁烷的产量下降。当浓硫酸的浓度一定下，浓硫酸的用量过大，加大副反应的进行；浓硫酸的用量过小，则达不到反应所需。九、实验注意事项9.1注意浓 H2SO4的稀释，混合均匀；9.2溴化钠先研碎再称量；9.3小火加热回流、否则易炭化；9.4注意粗产物的洗涤分离， 产物属于哪一层？以及每步洗涤的作用是什么