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文档简介

1、High Speed Countercurrent,第,9,章,高速逆流色谱法,Chromatography,HSCCC,1,一、概述,Ito,70,年代提出,80,年代提出,CCC,一种液液,色谱分离技术,逆流分配,液滴逆流色谱,高速逆流色谱,参考书,1,逆流色谱技术张天佑，北京科学技术出版社,1991,年,2,高速逆流色谱分离技术与应用曹学丽，化学工业,出版社,2009,年,2,二、分离原理,连续液液萃取过程，固定相和流动相均为液体,问题是：如何在流动相流动时使固定相不动,两种基本模式,流体静力学平衡系统,洗脱速度太慢，一般需要两天或更长时间,流体动力学平衡系统,3,4,5,三、仪器结构,

2、高速逆流色谱的仪器流程,6,7,柱,长的软管,如聚四氟乙烯管,绕制成,载体,无,固定相,液体。用某一种有机水两相溶剂体系或双水,和溶剂体系的上层或下层作为色谱过程的固定相，用离,心力场来支撑住柱内的液态相,流动相,若用溶剂体系中的另一层作为流动相，带着混,合样品由泵的压力推入分离管柱，样品就会穿过两个液,相对流的整个管柱空间,分离,溶剂萃取过程成千上万次地、高效地、自动连续,地予以完成。各个组分也就会按其在两相中的分配系数,分离开来,8,四、方法特点,1,固定相、流动相均为液体，完全排除了载体对样品组分的吸,附、玷染、变性、失活等不良影响，能避免不可逆吸附造成的色,谱峰拖尾现象,实现高回收,2

3、,分离柱容积可大,没有填料，柱内空间均为有效空间。因此,样品负载量较大,制备量可从毫克到克量级,3,逆流色谱不用填料，分离过程不是淋洗或洗脱过程，而是对,流穿透过程。溶剂用量少,成本低,4,逆流色谱的分离效率比不上气相色谱和高效液相色谱等技术,不宜进行复杂混合物的全分析,5,适合用于分离纯化,预处理条件宽松，回收率高，制备量大,9,四、高速逆流色谱的溶剂选择,溶剂体系的选择原则,不造成样品的分解或变性,足够高的样品溶解度,样品在系统中有合适的分配系数,固定相能实现足够高的保留,溶剂应该进行分层实验，实验结果决定流速和洗,脱方式,样品要溶解于流动相或固定相之中,10,五、高速逆流色谱的应用,天然药物的分离和分析,氨基酸

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