GC定性分析实验报告

1、气相色谱法对蔬菜中农药残留 的定性分析 专业（班级 ）：姓名：学号：指导教师：实验日期： 2016 年 4 月 20 日气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析一、实验目的1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。2. 了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。3. 了解毛细管气相色谱分析中的应用。4. 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。二、实验原理气相色谱仪 （Gac Chromatography, GC） 是采用气体 （ 载气 ） 作 为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相 时，由于混合物中各组分的性质不同， 与固定相作用的程度也有所不 同，因而组分在两相间具有

2、不同的分配系数， 经过相当多次的分配之 后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短， 从而使各组分依次流出 色谱柱而得到分离。三、实验仪器与试剂天美G7900气相色谱仪、电子天平（METTLERAE200）、离心机（菲恰 尔80-2B）、KS康氏振荡器丙酮 （ 分析纯）、乙酸乙酯 （ 分析纯 ） 、超纯水、对硫磷标准品、甲基 对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠 （ 分析纯）、 50 mLPP 离心管、10 mL PP 离心管四、实验内容样品处理1将蔬菜切碎(要充分粉碎)，称取2 g于20 mL离心管中。2. 加入 10 mL 丙酮 : 乙酸乙酯 (1 : 1) 混合液，旋紧瓶塞，振荡2 min

3、 后，离心 4 min (1500 r/min) 。3. 加入无水硫酸钠1 g,超纯水5 mL,振荡2min后，继续离心4 min (1500 r/min) 。4. 取上清液至10 mL离心管，贴好标签。5. 上机测定前保存于4 C冰箱。色谱条件进样口温度：240 C检测器温度：250 C柱温程序：140 C (1 min),然后以 10 C /min 升温至 200 C (4 min),再以 15C/min 升温至 280C (2 min)载气 (N 2) 流量： 35 mL/min进样量： 1uL五、注意事项1. 蔬菜一定要充分切碎，越细越好。2. 离心前一定要振荡，使其充分混匀。3. 上

4、清液不用完全取完，不要将下层的水层吸取上来。4. 实验结束后收拾好自己的实验台面，做好实验室的清洁卫生。5. 注意进样的操作要点，注意保护进样器。六、实验结果与讨论对硫磷标准谱图 甲基对硫磷标准谱图三唑磷标准谱图 样品谱图 由样品的色谱流出曲线与对硫磷的标准谱图、 甲基对硫磷的标准 谱图和三多效唑的磷酸的标准谱图对比， 由于被测组分和对硫磷、 甲 基对硫磷及三唑磷从进样开始都在第 3min 左右出现了第一个最大 值，则不能确定样品中含有哪一种化合物。 分析样品的色谱流出曲线， 可以发现在第23min时出现了第二个峰值，即此处有一个检测项浓度 达到最大。对比上面三幅标准谱图，我们发现只有甲基对硫

5、磷也在 23min出现峰值。因为在一定的固定相和操作条件下，任何物质都有 一确定的保留值。 可以 定性分析得出样品中含有甲基对硫磷， 而不存 在三唑磷和对硫磷。 而对于样品中甲基对硫磷的含量， 由于本人不会 使用积分， 并没有求出来。 因为样品的可能含量较少或加样较慢， 第 二个峰成像不好，半峰宽未知。七、思考题1. 气相色谱仪包括哪几部分及其作用？载气系统进样系统、色谱柱分离系统、 检测系统和数据记录及处理系统。 气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的载气系统进样系统包括进样装置和气化室 其作用是将液体或固体试样， 在进入色谱 柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。色谱柱分离系统

6、包括温度控制装置、 色谱柱及柱箱。 作用是流动相携带欲分 离的混合物流经固定相时， 由于混合物中各组分的性质不同， 与固定相作用的程 度也有所不同， 经过相当多次的分配之后， 各组分在固定相中的滞留时间有长有 短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。检测系统包括检测器、 放大器、 检测器的电源控温装置。 作用是把从色谱柱 流出的各组分， 通过检测器把浓度信号转化为电信号， 经放大器放大后送到数据 记录装置得到色谱图。记录及数据处理系统作用是生成色谱流出曲线。2. 程序升温技术用于何种试样的分析？ 含量低、热稳定性好、相对分子质量在400 以下、沸程较宽、组分复杂的试样3. 使用氢火焰离子化检测器 (FID) 时注意事项？FID 系统停机时，必须先将空气开关关闭，依次关空气熄火，降温，关载气和氢气，最后停 FI