新版GMP紫外分光光度计确认验证方案

1、TU-1800紫外分光光度计确认/验证案1概述2仪器原理3确认案制定的依据4确认目的5验证小组成员、职责与人员培训6相关文件确认7仪器、仪表、容量器具校准确认8验证过程风险评估9确认与验证的容10异常情况处理11再确认12确认结果评定与结论13附件word.1概述1仪器名称：紫外分光光度计1.2仪器型号:TU18001.3仪器编号：YQ4-06-11.4仪器生产厂家：北京普析通用仪器有限公司1.5岀厂日期：2003年12月1.6安装位責：实验室紫外室2工作原理本仪器采用ZSZ-6-A和ZSZ-6-B紫外线灯管及滤光片组成。ZSZ-6-A发出短 波254.0nm, ZSZ-6-B发出365.0n

2、m,可以单独使用长波、短波，也可同时混合 使用两种波长。本机在底座装有4瓦普通日光灯，可作层析的点样照明作用。3确认案制定的依据依照新版药品生产质量管理规2010年版、药品GMP指南、中国药 品检验标准操作规程所示的原则，制定了本确认案，由检验仪器与检验法确认 小组会同设备管理部人员及化验室操作人员实施确认。4确认目的因仪器变更使用场所，所以按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确 认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足仪器的正常操作和 使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足确认可接受标准和日常分析测试 工作的需要。5验证小组成员、职责与人员培训5.1验证小组成员姓名所在部

3、门岗位或职务组职务签名质量管理部经理组长实验室主任副组长质量管理部QA组员设备动力部经理组员实验室QC组员实验室QC组员人力资源部经理组员5.2职责组长（质量管理部经理）:负责确认/验证案的批准；负责确认/验证报告的批准、验证期和验证证书发放；负责确认/验证工作的协调，确保确认/验证案顺利实施。 副组长（实验室主任）：负责确认/验证案的审核；负责确认/验证报告的审核；负责对检验人员的专业技术培训；负责偏差处理和变更；负责确认/验证风险预防和控制措施。组员（设备动力部经理）：负责仪器调试维护和保养； 负责验证所用仪表量具的校准；负责协助仪器操作工对仪器的确认/验证。组员（QC）:负责确认/验证案

4、、确认/验证报告的起草；负责仪器的操作使用；负责按确认/验证案执行确认；负责确认/验证的相关取样；负责采集和记录各种验证数据，如实填写；负责检验结果的准确性和有效性； 负责向确认/验证小组报告确认/验证中出现的问题。组员(QA):负责确认/验证的检查、监督、指导；负责确认/验证的偏差调查和处理。组员(人力资源部)：负责组织对仪器确认/验证相关人员的培训和考核。5.3人员培训确认序号姓名岗位或职务培训日期培训效果1合格LJ个合格2合格不合格3合格不合格4合格不合格5合格不合格6合格LJ个合格偏差描述：结果评价：通过 不通过确认人：年月日审核人：年月日6相关文件确认序号文件名称文件编号文件存档处是

5、否已批准1紫外分光光度计安全使用与预防性 维护保养标准操作规程SOP-SB-039-01设备动力部是否2紫外分光光度计清洁标准操作规程SOP-WS-061-01设备动力部3实验室人员专业技术培训管理规程SMP-RY-01实哈室4中国药典2010版附录实盼室5紫外分光光度计使用说明书实盼室偏差描述：结果评价：通过不通过确认人：年月日审核人：年月日7仪器、仪表、容量器具校准确认7.1确认所用仪器、仪表、容量器具校验合格，且在有效期。仪器、仪表、容量 器具名称校验编号是否校准是否在校验有效期温度计是口否口是口否口秒表是口否口是口否口紫外分光光度计是口否口是口否口容量瓶是口否口是口否口刻度吸管是口否口

6、是口否口偏差描述：结果评价：通过不通过确认人：年月日审核人:年月日8验证过程风险评估8目的：为了能确定确认围和法是否具有有效性和合理性，再根据评估结 果确定本次确认的围、程度和再确认项目。8.2风险分析通过风险识别过程，把汇聚起来的风险问题归类并根据风险的可能性及重性 进行风险的定性分析。为了更深入的了解确认过程中的风险，采取对风险描述、 风险危害分析、风险危害程度和风险控制措施等控制将来确认过程的失败事件发 生。通过风险评估过程，确定验证过程中出现的各种风险的优先等级，按风险等 级可控制风险，以此确定验证活动围和程度以及再验证的期。word.序号风险描述风险危害重性可能性可测性起始RPR风险

7、控制措施剩余RPR1表面有刮痕，撞痕影响外观；引起部部件松动中低高低2检定、校验不合格不能正常使用高低高低3环境未得到有效控制运行不稳定；仪器功能受损；仪器使用寿命缩短中中高低4控制系统与仪器通讯错误仪器不能正常采集数据；数据 无法打印高中高中现场调试符合要求；制定维护标准操作规程低5错误操作仪器损坏仪器；检测结果不准确高低中中建立仪器操作SOP低6波长准确偏差检测数据不准高低中低波长准确度指标为土 0.5mm7波长重复性不能重复，无检测功能高低低低波长重复性指标为0.2mm8基线平度值样品池不空，无法检测高中低低用波长扫描功能测量全波长的 吸光度值9计算机存储故障无法存储数据或数据丢失高低中

8、中购买弓主板兼容性好的适合转 速机械硬盘，根据实际运行情况 选择硬盘容量；增加仪器台的稳 固性，尽量避免震动。低10计算机未达到要求的配責无法进行日常分析高低高低11仪器控制，数据秋取、处理的软件故障无法接收数据或无法对采集的图谱进行必要的操作高低高低word.9确认与验证的容9.1设计确认(DQ)本仪器为市售的非订制仪器，由厂家岀厂前完成了设计并检测，不需要专门的设计确认。9.2安装确认(IQ)序号确认容确认项目及接受标准结果IQ-1仪器开箱刖检杳仪器主机及配件齐全；仪器合格证、使用说明书齐全合格不合格IQ-2安装条件是否满足要求； 环境要求；电源要求；电脑配直要求； 打印机；管线连接 开机

9、显示。房间溫度1530C,湿度75%; 电源：220V10%,备有稳压电源装直； 室装有地线，仪器接地良好； 仪器放萱水平台上，旦能承重； 仪器放貫处不可受照射；无强度振动源、无强电磁场干扰；室清洁，无腐蚀性气体；所有功能键显示正常；电脑配萱。合格不合格IQ-3仪器确认记录仪器型号和序列号； 记录仪器固件系统版本号； 记录光谱软件的版本号； 仪器使用说明书； 光谱软件安装CD和安装手册。合格不合格偏差描述：结果评价：通过不通过确认人：年 月日审核人：年 月日9.3运行确认(OQ)和性能确认(PQ)9.3.1运行确认(OQ)和性能确认(PQ)在同一阶段同时完成。序号确认容确认项目及接受标准结果O

10、Q-1波长准确度与重复性仪器波长准确度指标为士0.5mm,波长重复性指标为0.2mm,用仪器 気灯的两条特征谱线检验，检验法如下：初始化时光谱带宽设定为2mm;选择光谱测量功能；设定波长330mm,转入気灯工作式；0.1mm采样间隔、中速扫描速度、660-480mm波长围、0-100记录围、 ESS测光式；增益值为5-7后开始扫描；最小峰谷值-10后进行峰值检出，重复扫描3次，并作峰值检出和打 印，気灯的两个峰标准值为656. lnm和486.0nmo合格不合格OQ-2基线平直度使样品池为空，用波长扫描功能测量全波长的吸江度值，其测It法如下： 开机初始化时光谱带宽定位在2mm;选择光谱测量功

11、能；设定1mm米样间隔、中速扫描速度、1100-200mm波长围.-0.01-0.01 记录围、Abs测光式；进行基线校正；进行扫描；进行图谱打印；读取曲线的吸光度值，在全部扫描波段围，其最小吸光度与最大的吸光值之差应符合基线平直度要求（允光源更换处基线有突变）。合格不合格偏差描述：结果评价：通过不通过确认人：年 月日审核人：年月日9.4校正9.4.1紫外分光光度计主要同光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。942紫外分光光度计的波长的准确度、吸收度确度、杂散光和吸收池配对校正同计量局定期检定。9.4.3由计量局发的合格签为凭证。9.4.4适用性预试验9.4.

12、4目的：使用标准品及供试品，确认仪器符合规定。9.4.4.2试验步骤：供试品溶液：取本品约40mg,精密称定，置250ml量瓶中，力口0.4%氢 氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml,責100ml量瓶中， 加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法标 准操作规程(SOP-QC-*-*) ,257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2 1%的吸收系数(E)为175计算，即得。对照品溶液：取本品约40mg,精密称定，責250ml量瓶中，力口0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，同法操作。结果计算：分别计算其含量，比较三次含量结果相对标准偏差计算式

13、：X100%亠三二供试试品的吸收口里取样样/250 x5/100 x715 x 100允误差，相对偏差应v 2.0%9.4.5系统适用性试验检查项目认可质量标准实测结果百分透光0.000率与吸收波长约为400nm, T%100%时，转换为A钮，读数应为0.000度转换波长的1 以仪器本身光源氛灯，检杳656.1 nm,限度为0.4nmo实测为校正656.2nm2 用苯的乙醇溶液在 233.9,238.9,243.3,248.5,254.5,260.6nm 吸收 峰校正，结果如下：规定波长(nm)实测波长(nm)误差(nm)233.9234.00238.92390.2243.3243.40.22

14、48.5248.60254.5254.6+0.1260.6260.7+0.13.利用汞灯的较强谱线 237.83, 253.65, 275.28, 296.73, 313.16,334.15, 365.02, 404.66, 435.83, 546.07, 576.96nm。4.利用钦玻璃在 279.4, 287.5, 333.7, 360.9, 418.5, 460.0, 484.5, 536.2与637.5nm,因来源不同会有微小的差别，使用时应注意。吸收度的准确度用重铭酸钾溶液(60mg心D 235,257,313,350nm处吸收系数Elcm,%应分别为124.5, 144.0, 48

15、.62, 106.6 (详见中国药典2010年版二部附录)测验结果如下：实测吸收系 数E值误差 1.0%测定波长(nm)规定E实测E误差(%)235 （最小）124.5125.30.64257144.0144.50.3531348.6248.40.45350106.6107.20.56杂散光试剂波长(nm)透光率(%)碘化钠50%亚硝酸钠2203400.80.8偏差描述：结果评价：通过 不通过确认人：年月日审核人：年月日10异常情况处理设备验证过程中应格按照本验证案执行，岀现个别检测项目不符合标准结果时，应按下列程序进行处理：重检不合格项目或全部项目，分析不合格原因，若属设备运行面的原因，应

16、上报验证委员会，调整设备运行参数或对设备进行处理。所有异常情况及处理过 程均应记录备案。编号异常情况处理措施备注123411再确认11目的为了确保仪器能持续稳定的满足质量控制实验室的各项指标要求，需进行必要的再确认活动。11.2概述丨1.2仪器变更等引起的再确认这类再确认的围应建立在风险评估、变更控制和偏差文件的基础上，根据评 估结果，重新进行安装确认，运行确认或性能确认。仪器变更应该有记录，再确 认应按照要求准备确认案和报告。1122定期再确认仪器定期再确认的目的是为了提供证明在仪器日常使用过程中，仪器本身或 使用环境的变化（有意的或无意的）没有影响仪器的整体性能，确保分析数据的可 靠性。定

17、期再确认通常重复初始确认过程中PQ的全部测试或部分测试。再确认 的时间间隔和测试容应规定在确认报告或仪器的使用SOP中。11.3详细容再确认类型再确认项目再确认期仪器变更等引起的再确认： 经历重大维修，或更换关键部件； 仪器的安装地点需要变化； 软件或硬件升级； 由偏差、数据超岀标准或数据趋势分析引 起。安装确认运行确认性能确认应及时进行再确 认活动定期再确认：根据部件、参数的关键性和仪器状态的回顾评估等相关信息确定再确认的期性能确认暂定一年12确认结果评定与结论确认小组根据设仪器确认情况对确认结果进行综合评审，做出确认结论，由验证委员会作岀是否批准的决定及负责发放确认证书。12对确认结果评审12确认试验是否有遗漏？12.1.2确认实施过程中对确认案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批 准？12.3确认记录是否完整？12.1.4确认试验结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是 否需要进一步补充试验？12.2确认结论：要明确阐述本次确认/验证是否达到了确认/验证案中的目的和要求。13附件附件1:偏差处理记录序号偏差编号偏差描述处理法处理结果操作人QAword.附件2验证报告审批表验证报告名称 验证报告编号验证报告起止时间参加验证人员:验验证项