总灰分的测定

1、第五章,灰分,及几种矿物元素的测定,第一节,灰分的测定,一、概述,灰分的概念,在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化,最,后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化,物）则残留下来，这些残留物称为灰分,粗灰分的概念,总灰分,水溶性,灰分,水不溶,性灰分,酸不溶,性灰分,反映可溶性,K,Na,Ca,Mg,等的,氧化物和盐类的,含量,反映,Fe,Al,等氧化,物、碱土金属的碱,式磷酸盐的含量,反映污染的泥沙,及机械物和食品,中原来存在的微,量,SiO,2,的含量,部分食品的灰分含量,食品种类,灰分含量,食品种类,灰分含量,谷物、面包、面制品,大米（褐色，大颗粒，生,玉米片（整粒，黄色,

2、去胚玉米（整粒磨碎,白米（大颗粒，生的,小麦粉（整粒,通心粉（干的，浓缩,黑麦面包,牛奶制品,奶油,含盐,奶油,半液状,大豆人造奶油,2.1,0.7,2.0,水果和蔬菜,1.5,1.1,0.9,0.6,1.6,0.7,2.5,苹果（带皮，未经加工,香蕉（未经加工,土豆（带皮，未经加工,葡萄干,樱桃（甜，未经加工,西红柿（成熟，未经加工,肉、家禽和渔产品,鲜鸡蛋（未经加工，新鲜,普通低脂酸奶,鸡肉（烤或炸、胸脯肉、未经加,工,牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工,0.3,0.8,1.6,1.8,0.5,0.4,0.9,0.7,1.0,0.9,灰分测定的意义,1,可判断食品污染的程度,2,可以作为评价食品

3、的质量指标,3,评价植物生长的成熟度及其营养指标,二、总灰分的测定,GB/T5009.4,2003,食品中灰分的测定方法,一,原理,把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转,化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分,的含量,二）灰化条件的选择,1,灰化容器,坩埚,坩埚盖子与埚要配套,坩埚材质有多种,素瓷,铂,石英,铁,2,取样量,根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为,10,100 mg,3,灰化温度,灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。灰化温度也,应有所不同，一般为,525 600,谷类的饲料达,600,上,4,灰化时间,一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白,色或浅灰

4、色，内部无残留的碳块，并达到,恒重,为止。两次结,果相差,0.5 mg,三）加速灰化的方法,1,从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水,2,加入,HNO,3,H,2,O,2,等，利用它们的氧化,作用来加速,C,粒灰化,3,硫酸灰化法（糖类制品,4,加入助灰化剂,四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例,马福炉,的准备,瓷坩,埚的,准备,称样品,炭化样品,结果计算,不恒重,灰化,恒重,入干燥器冷却,30,分钟,取出,三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定,水溶性灰分,总灰分,水不溶性灰分,四,酸不溶性灰分的测定,取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加,入,25ml 0.1mol/L,的,HCl,放在小火上轻微,煮

5、沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤,至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩,埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重,思考一下,1,确定在灰分分析的样品制备中可能的错误来源，并描,述克服每种错误的方法,2,你实验室的实验员使用干法灰化测定含脂牛奶的灰分,称取,5,含脂牛奶放入铂坩埚中，使用不锈钢坩埚钳将其放,入马福炉中，在,800,高温下灰化,48hr,坩埚从马福炉中取,出，冷却后称重。在开始操作之前，你应告诉实验员哪些注,意事项，以避免出现误差,称取一含有,11.5,水分的粮食,5.2146g,样品放入坩埚,28.5053g,中，灰,化后称重为,28.5939g,计算样品中灰分的百分含量,a,以样品

6、标准重计,b,以干基计,23.5000g,蔬菜中含有,0.0940g,酸不溶性灰分，酸不溶性灰分的百分含量,是多少,假如想得到,100mg,以上的谷物灰分，而谷物的平均灰分含量为,2.5,那,么应该称取多少克谷物样品进行灰化,以下是对汉堡包灰分含量测定的数据：样品重,2.034g,干燥后重,1.0781g,乙醚抽提后重,0.4679g,灰化后重,0.0233g,求灰分的含量,a,以湿重计,b,以除脂后干重计,第二节,几种重要矿物元素的测定,一,概述,常量元素含量,0.01,Ca,Mg,K,Na,P,S,Cl,占总灰分,80,微量元素（痕量元素）含量,0.01,Fe,Co,Ni,Zn,Cr,Mo

7、,Al,Si,Se,Sn,I,F,二,钙的测定,一,KMnO,4,法,73,页,原理,灰分,HCl,溶解,Ca,Cl,2,(NH,4,2,C,2,O,4,CaC,2,O,4,CaC,2,O,4,2NH,4,Cl,Ca,C,2,2,O,4,4,H,2,SO,4,Ca,SO,4,H,2,C,2,O,4,CaC,5H,2,C,2,O,4,2KMnO,4,3 H,2,SO,4,K,2,SO,4,2MnSO,4,10CO,2,8H,2,O,二,EDTA,滴定法（乙二胺四乙酸,原理,先向系统中加入,钙红指示剂,钙红指示剂,pH,11,纯蓝,色），它与二价钙离子络合，生成,酒红色,的络,合物，再用,EDTA

8、,滴定，它先与游离的钙离子络,合，因其络合能力强，当与游离二价钙离子结合,完以后，又夺取指示剂已络合的二价钙离子，使,指示剂又显原来颜色，生成蓝色，用以指示终点,三,铁的测定,1,硫氰酸盐光度法,生成血红色的硫氰酸铁络合物，其颜色的深浅与,铁离子的浓度成正比，可用光度法测定,原理,在酸性溶液中，铁离子与硫氰酸钾作用,3,Fe,3SCN,Fe,CNS,3,2,邻菲罗啉光度法,原理,邻菲罗啉在酸性条件下能与二价铁作用生成,红色络合离子，在,510nm,波长下有最大吸收,其颜色强度与铁离子含量成正比,注意,经消化处理后的样品中的铁是三价形式存在，而二价,铁与邻菲罗啉络合更为完全，所以应在酸性溶液中加入盐酸,羟胺将三价铁还原为二价铁,测某样品中铁元素的含量，称样,1.050g,于坩埚中,灰化，残渣用稀酸溶解后定容至,100mL,吸取,5mL,样液,于,25mL,容量瓶中显色、定容、测定，从标准曲线中查,得样液中铁的含量为4.2g/mL，请问该样品中铁元,素的含量为多少,0.2,四,碘的测定,一）