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文档简介

1、关注我 实时更新 最新资料茄茎中化学成分实验论文【摘要】目 的了解茄茎中所含化学成分 的种类和其中芦丁 的含量。方法采用系统提取分离法对茄茎中 的化学成分进行提取分离,并对分得 的各成分进行鉴定,对茄茎细粉、碱溶酸沉法得到 的粗提物和纯化后 的提取物中芦丁含量进行测定。结果表明茄茎中含有生物碱、氨基酸、蛋白质、多糖、有机酸和芦丁,茄茎细粉、碱溶酸沉法得到 的粗提物和纯化后 的提取物中芦丁 的含量分别是0.011%,0.205%和2.62%。结论实验结果可作为更好地利用茄茎中 的化学成分开发新 的营养保健产品和药品 的依据。【关键词】茄茎化学成分提取分离鉴定茄子为茄科植物Solanummelon

2、genaL.,营养价值极高,具有清热、活血、消肿等功效,除了富含各种糖类、蛋白质、维生素和钙、磷、铁等矿物质外,还含有生物碱、甾体皂苷和黄酮类成分,其中维生素P(芦丁) 的含量较高。芦丁(rutin)又名芸香苷,有增强人体细胞间粘着力 的作用,可防止毛细血管出血,具有降低兔和人血胆固醇 的功效。茄子 的果实被人们广为利用,而对茄茎中化学成分研究尚未见报道。本文仅对茄子 的地上茎进行初步化学研究,为茄茎部分 的开发利用奠定基础。一、仪器与材料1.1材料茄茎(10月份采集于长春郊区)。1.2仪器和设备Agilent1200高效液相色谱仪,Agilent1200可变波长检测器(VWD),Agilen

3、t1200数据站,P/N-7725i手动进样器,G1354A四元梯度泵及G1316A柱温箱系美国Agilent公司产品。分析柱为Kromasil5-C18柱(250mm4.6mm)系江苏汉邦科技有限公司产品,煎煮设备,回流装置,抽滤装置,旋转蒸发仪,离心机,层析柱。1.3药品AB-8大孔树脂(D-101天津市光复精细化工研究所);732型阳离子交换树脂、717型阴离子交换树脂、雷氏铵盐、丙酮、氯仿、硫酸银、乙醇、硅钨酸、碘、碘化钾、次硝酸铋、盐酸、镁粉、-萘酚、浓硫酸、氧化钙等均为分析纯,甲醇为色谱纯,其他试剂为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。二、方法2.1茄茎中各种成分进行系统提取分离和鉴定2

4、.1.1提取分离取洗净干燥粉碎后 的茄茎1200g,按照如下工艺进行系统提取分离。样品A:样品A用1%盐酸水溶液溶解,除去不溶物后,通过732型阳离子交换树脂,用水洗涤除去杂质,用2%盐酸水溶液对树脂进行洗脱,洗脱液碱化到pH10,用氯仿进行提取,提取液回收氯仿后得粗制结晶A1,氯仿提取后 的水溶液或不溶物蒸干后,用乙醇回流提取,趁热过滤,滤液经浓缩后,冷却得粗制结晶A2。样品B:样品B回收乙醇后,用1%酸水溶解,得酸水溶液,然后向酸水溶液中加雷氏铵盐,滤集生成 的沉淀,用少量水洗涤后,溶于丙酮,滴加饱和硫酸银水溶液到溶液中至不再有沉淀生成为止,滤除沉淀,得丙酮溶液,回收丙酮后即是样品B。样品

5、D:样品D乙醇溶液回收乙醇,用5% 的碳酸氢钠溶解后,通过717型阴离子交换树脂,树脂风干后,用乙醇进行洗脱,洗脱液回收乙醇后得一粗制黄色结晶。2.1.2鉴定样品A1和A2 的鉴定:分别取样品A1和A2少许,加1%盐酸水溶液溶解后,各分成3份,分别加入碘-碘化钾溶液、硅钨酸溶液和碘化铋钾溶液,均有沉淀生成,说明样品A1和A2中含有生物碱类成分。样品B 的鉴定:取样品B少许,加乙醇溶解后,分成3份,分别加入碘-碘化钾溶液、硅钨酸溶液和碘化铋钾溶液,均有沉淀生成,说明样品B中含有生物碱类成分。样品C 的鉴定:取样品C约0.2g,置试管中,加10molL-1 的盐酸4ml,在沸水中加热40min,移

6、置蒸发皿内蒸干,残渣加水约2ml使溶解,滤过,取滤液1滴滴于层析滤纸上,风干后滴加茚三酮丙酮溶液2滴,凉干后呈紫色。剪取此色斑部分置试管中,加硫酸铜溶液2ml,振摇,溶液逐渐显粉红色;另取样品C约0.2g,置试管中,加水溶解后,加福林酚试剂,生成深蓝色,说明C中有氨基酸和蛋白质。取样品C少许,置试管中,加-萘酚混合后,沿试管壁滴加浓硫酸,界面出现棕色环。说明样品C中含有糖。样品D 的鉴定:取本品少许,加乙醇溶解后,pH试纸检查显酸性。在滤纸上滴一滴上述溶液,用溴甲酚绿试液喷洒出现黄色斑点。说明样品D中含有机酸类成分。样品E 的鉴定:取样品E少许置于试管中,加乙醇2ml溶解,水浴上小心加热溶解,

7、滴加浓盐酸23滴,再加少许镁粉,溶液由黄色变为樱红色。取样品E少许,加水溶解后,加入-萘酚混匀后,沿试管壁滴加浓硫酸,界面出现棕色环,说明样品中含有糖或苷(芦丁)。取样品E少许,加乙醇溶解,按照下列条件进行纸色谱鉴定,并与标准品对照,记载Rf值进行比较。展开剂:正丁醇-醋酸-水(415)上层显色剂:氨气熏结果表明:样品和芦丁标准品均呈棕色斑点,而且Rf值一致。说明该样品中含有芦丁。综上,样品A1、A2、B中主要含有生物碱;样品C沉淀主要含有氨基酸或蛋白质和多糖;样品D中主要含有有机酸;样品E沉淀主要含有芦丁。:2.2茄茎中芦丁 的含量测定2.2.1色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇

8、-1%冰醋酸(3268)为流动相,检测波长为257nm,流速为1.0ml/min,柱温为30,进样量为20l。2.2.2对照品溶液 的制备精密称取在120减压至恒重 的芦丁对照品1.2300mg,加甲醇溶解稀释至10ml溶液。2.2.3供试品溶液 的制备分别精密称定茄茎细粉、粗提物细粉、分离纯化提取物细粉各约0.5g,精密加甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率100W,40kHz)40min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失 的重量,滤过,取续滤液经0.45m滤膜(上海兴亚净化材料厂)过滤后备用。2.2.4测定方法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20l,注入液相色谱仪,测定,即得。2.2

9、.5结果样品测定:按照“2.2”项方法分别测定茄茎细粉、碱溶酸沉法得到 的粗提物和纯化后 的提取物中芦丁,含量分别为0.011%,0.205%和2.62%。回收率测定:精密量取芦丁对照品溶液,加入到一定量已知含量 的样品溶液中,按“2.2”项方法测定,平均回收率是98.5%,RSD=0.71%。三、结论本文仅对茄茎系统提取物中 的各部分化学成分进行了初步 的定性研究,对其中含有 的芦丁作了定量分析,若更好地开发和利用,还需要对每一部分中 的成分进行结构研究和定量分析,特别是以活性为指标,进行有效部位和有效成分 的筛选和研究。本课题 的研究结果表明,茄茎粗提物具有明显 的降血脂作用,因此,经过深入 的研究,茄茎 的开发和利用具有广阔 的前景,并将创造出一定 的经济和社会价值。【参考文献】1南京中医 药大学.中药大辞典M.上海:

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