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文档简介
1、化验员实验室基础知识汇总实验室基础知识1化学试剂1、化学试剂得分类:化学试剂数量繁多,种类复朵,通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试 剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂与指示剂等。采用得标准为国家标准(标 以:“GB”字样)与行业标准(标以:“HG”字样)。食品检验常用得试剂主要有 一般试剂、基础试剂、高纯试剂与专用试剂等。化学试剂得分级:除此之外还有许多特殊规格试剂,如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子 纯试剂、生化试剂与生物染色剂等。使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影 响选用合适得试剂。(1) 一般试剂:根据GB1 5 34 6 -199 4化学试剂得包装及标志规定,一般试剂
2、分为三个等级, 即,优级纯、分析纯与化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。(2) 基础试剂:可用作基准物质得试剂叫做基准试剂,也可称为标准试剂。基础准试剂可用来直 接配制标准溶液,用来校正或标定其她化学试剂,如,在配置标准溶液时用于标定 标准溶液用得基准物。(3) 高纯试剂:高纯试剂不就就是指试剂得主体含量,而就就是指试剂得某些杂质得含量而言。 高纯试剂等级表达方式有数种,其中之一就就是以内处“9”表示,如用于9、 99%, 99、9 9 9%等表示。“9”得数U越多表示纯度越高,这种纯度得就就是山1 0 0 %减去朵质得质量白分数计算出来得。(4) 专用试剂:专用试剂就就是指具有专门用途得试
3、剂,例如,仪器分析专用试剂中色谱分析标 准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。与高纯试剂相似之处就就是, 专用试剂不仅主体含S较高,而且杂质含量很低。它与高纯试剂得区别就就是, 在特定得用途中有干扰得杂质成分只须控制在不致产生明显干扰得限度以下。表1:化学试剂等级对照表试剂等级一级二级三级试剂规格优级纯分析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GRARCP杂质含量很低低略高于分析纯适用范用精确得 分析与 科研一般分析打科研工业分析与教学实验表2:其她级别化学试剂等级对照表试剂等级用途标签颜色通用等级符号色谱纯气相色谱分析液相色谱分析/GCLC生化试剂配置生物化学检验试剂咖啡色BR
4、生物染色剂配直微生物标本染 色液玫魂红色BS指示剂配置指示剂溶液/Ind、pH基准缓冲物质配置pH标准缓冲溶液试剂得质量以及使用就就是否得当,将直接影响到分析结果得准确性,因此,作为 检验人员应该全面了解试剂得性质、规格与适用范H,才能根据实际需要选用试 剂,以达到既能保证分析结果得准确性乂能节约经费得U得。2、化学试剂得储存:(1) 检验需要用到各种化学试剂,除供日常使用外,还需要储存一定量得化学试 剂。大部分化学试剂都具有一定得毒性,有得就就是易燃、易爆危险品,因此, 必须了解一般化学药品得性质及保管方法。(2) 较大量得化学药品应放在样品储藏室中,曲专人保管。危险品应按照国家安全 部门得
5、管理规定储存。(3) 化学试剂大多数都具有毒性及危害性,要加强管理。(4) 隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存得等分类放置;要求: 化验人员有一定得相关知识。(5) 存放于通风、阴凉、温度低于3or得药品柜中;(6) 有些药品遇光容易分解,避光保存;(7) 固体、液体;酸、碱分别放置;2标准物质为了保证分析测试结果具有一定得准确度,并具有可比性与一致性,常常需要一 种用来校准仪器、标定洛液浓度与评价分析方法得物质,这种物质被称为标准物 质。滴定分析中所用得基准试剂就就就是一种纯度标准物质。标准物质要求材质均 匀,性能稳定,批量生产,准确定值,有标准物质证书(标明标准值及定值得准确
6、度等内容)。标准物质具有以下特性: 材质均匀; 量制准确; 附有证书;证书就就是计量保证,就就是使用标准物质进行量值传递或量值溯源得凭证: 证书上应标明该标准物质得标准值及定值准确度。1、标准物质得分级:我国得标准物质分为两个级别: 一级标准物质代号为G B W :一级标准物质山国家计a行政部门审批并授权生产,采用绝对测量法定值或山多 个实验室采用准确可靠得方法协作定值。主要用于研究与评价标准方法,对二级 标准物质定值等。 二级标准物质代号为G BW(E):二级标准物质就就是采用准确可靠得方法或直接与一级标准物质相比较得方法 定值得;二级标准物质常称为工作标准物质,主要用作工作标准,以及同一实
7、验室 或不同实验室间得质量保证。2、标准物质得用途:标准物质得用途相当广泛,其用途可归为以下儿类: 用于校准分析仪器;用于评价分析方法;用于实验室内部或实验室之间得质量保证; 用于校准分析仪器:理化测试仪器及成分分析仪器一般都属于相对测量仪器,如酸度计、电导率仪、 折射仪、色谱仪等,使用用帕,必须用标准物质校准后方可进行测定工作,如,P nils使用前需用pH标准缓冲物质配制得pH标准缓冲溶液来定位,然后测定未 知样品得pH。 用于评价分析方法:某种分析方法得可靠性可用加入标准物质作回收试验得方法来评价。具体做法就就是:在被测样品中加入已知量得标准物质,然后,作对照试验,计算 标准物质得回收率
8、,根据回收率得高低,判断分析过程就就是否存在系统误差及 该方法得准确度。 用于实验室内部或实验室之间得质量保证:标准物质可以作为控制物用于考核某个分析者或某个化验室得工作质量,分析者 在同一条件下对标准物质与被测样品进行分析,当对标准物质分析得到得数据与 标准物质得保证值一致时,则认定该分析者得测定结果就就是可信得。标准物质还有一些其她用途,如,制作标准曲线、制定检验方法、产品质量仲裁 等。3仪器与器皿1、检验所用得仪器应处于正常状态要符合精度要求;同时,高级得精密仪器要山 经过专业培训得人员或专业技术人员操作,不可在未弄清使用方法前动用仪器。2、仪器因经常使用,检测性能会逐渐降低,如,天平舷
9、码质量得改变,分光光度计 光电池疲劳失效,酸度计中电极得老化等,所以测试仪器要定期检定与校准。3、一般得玻璃器皿采用一次计量。可以就就是送到法定得计量单位进行计量,也可以送一套到法定得计量单位进行 计量,然后用这套汁量好得容器对本企业生产中使用得容器进行自校准。玻璃仪 器得计量一定要结合本企业得实际悄况合理进行,并不就就是所有得仪器都要送 检,但作为判定数据使用得器皿一定要计量。二溶液得制备1溶液制备得基础知识1、实验室用水得要求:按照GB/T668 2 - 1 9 92分析实验室用水规格与实验方法要求,分析实验室用 水分为三个级别:一级水用于有严格要求得分析检验(如,高压液相色谱分析用 水)
10、:二级水用于无机痕量分析等实验(如,原子吸收光谱分析用水);三级水用 于一般化学分析实验。无论就就是自制或购买得纯水都应符合规定,方可使用2、化学试剂与标准物质(询面已讲过);3、溶液浓度得表示方法:在食品检验工作中,随时都要用到各种浓度得溶液,洛液得浓度就就是指一定量 得溶液(或溶剂)中所含溶质得量。用A代表溶剂,用B代表溶质。食品检验中常 用得溶液浓度得表示方法有以下儿种:(1) B得质量分数:B得质量分数就就是指B得质量(mB)与混合物得质量(m)之比,以wB表示,B|J,w B=mB / m(2) B得质量浓度:B得质量浓度就就是指B得质量除以混合物得体积,以P表示,单位就就是g/L,
11、 即,P B=m B /V:式中:PB溶质B得质量浓度(g /L): mB溶质B得质量(g);(3) V一一混合物(溶液)得体积(V)。(3) B得体积分数:混合前B得体积(VB)除以混合物得体积(V0)称为B得体积分数(适用于溶质B 为液体),以4 B表示,即,4)B=VB/VO :多用于液体溶于液体之中,如将液体试剂稀释时,多采用这种浓度表示,(C2H50H) = 0、7 5,也可以写成4)(C2H5 0H) =75%,若用无水乙醇来配 制这种浓度得溶液,可量取无水乙醇75mL,加水衡释至1 0 OmL。(4) 比例浓度:比例浓度就就是化验室中常用粗略表示溶液(或混合物)浓度得一种方法,包
12、括: 容量比浓度与质量比浓度两种浓度表示方法。比例浓度第一种表示:容量比浓度;指液体试剂混合或用溶剂(大多数为水)稀释时得表示方法。例如,1+ 3 (V1+V 2 )盐酸溶液,表示1体积市售盐酸与3体积蒸懈水相混而成得 溶液。比例浓度第二种表示:质量比浓度;指两种固体试剂相互混合得表示方法:例如,1+1 0 0(ml+m2)钙指示剂一氯化钠混合指示剂,表示1个单位质g得钙指示 剂与100个单位质量得氯化钠相互混合,这就就是一种固体稀释方法。(5) B得物质得量浓度:B得物质得量浓度,常简称为B得浓度,就就是指B得物质得量除以混合物得体 积,以CB表示,单位为mol/L, B|J, cB=n B
13、/ V式中:cB物质B得物质得量浓度,mol/L,下标B指基本单元;nB-一物质B得物质得量,mol:V-混合物(溶液)得体积,L。三标准溶液制备与标定1标准溶液得种类1、滴定分析用标准溶液:也称为标准滴定溶液,主要用于:测定样品得主体成分或常量成分。其浓度要求 准确到4位有效数字,常用得浓度表示方法就就是物质得量浓度与滴定度。2、杂质测定用标准溶液:包括:元素标准溶液、标准比对溶液(如,标准比色溶液、标准比浊溶液等)。主要 用于对样品中微量成分(元素、分子、离子等)进行定量、半定量或限量分析, 其浓度通常经质量浓度来表示,常用得单位就就是mg/mL, mg/L, u g/mL等。3、pH测量
14、用标准缓冲液:具有准确得P H数值,山pH基准试剂进行配制。用于对pH il得校准,亦称定位。 一般溶液就就是指非标准溶液,它在食品检验中常作为溶解样品、调节pH值、分 离或掩蔽离子、显色等使用。一般溶液配制得浓度要求不高,只需保留广2位有 效数字。试剂得质filll架盘天平称量,体积用fi筒量取即可。2滴定分析用标准溶液得制备1、一般规定标准洛液得浓度准确程度直接影响分析结果得准确度。因此,制备标准溶液在方 法、使用仪器、量具与试剂等方面都有严格得要求。国家标准GB/T 6 01-20 0 2滴定分析用标准溶液得制备中对上述各个方面得要求作了一般规定,即, 在制备滴定分析(容量分析)用标准溶
15、液时,应达到下列要求:(1)配制标准洛液用水,至少应符合G B / T 66 8 2-19 9 2中三级水得规格;(2)所用试剂纯度应在分析纯以上,标定所用得基准试剂应为容量分析工作中使 用得基准试剂;(3)所用分析天平及祛码应定期检定:(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正,校正方法按JJ G1 9 6-1990基 本玻璃量器中规定进行。(5)制备标准溶液得温度系指209时得浓度,在标定得使用时,如温度有差异,应 按GB/T 601-2 0 02中附录A进行补正。(6)标定标准洛液时,平行试验不得少于8次,两人各作4次平行测定,检测结 果在按GB/T 601-2002规定得方法进行数据
16、得取舍后取平均值,浓度值取4位 有效数字。(7)凡规定用“标定”与“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一 种,浓度值以标定结果为准。(8)配制浓度等于或低于0、02inol/L得标准溶液时,应于临用询将浓度高得标 准溶液用沸并冷却了纯水稀释,必要时重新标定。(9)碘量法反应时,溶液温度不能过高,一般在1 520C之间进行。(10)滴定分析用标准溶液在常温(1525C)下,保存时间一般不得超过2个 月。2、配制与标定方法标准溶液得制备有直接配制法与标定法两种。(1)直接配制法:在分析天平上准确称以一定量得已干燥得基准物(基准试剂)溶于纯水后,转入已 校正得容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀
17、即可。(2) 标定法:很多试剂并不符合基准物得条件,例如,市售得浓盐酸中IIC1很易挥发,固体氢 氧化钠很易吸收空气中得水分二氧化碳,高镭酸钾不易提纯而易分解等。因此, 它们都不能直接配制标准溶液。一般暗先将这些物质配成近似所需浓度得溶液, 再用基准物测定其准确浓度。这一操作称为标定。标准溶液有3种标定方法。 直接标定法:准确称取一定质量得基准物,溶于纯水后待标定溶液滴定,至反应完全,根据所消 耗待标定溶液得体积与基准物得质量,计算出待标定洛液得准确浓度。如用基准 物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液,就属于这种标定方法。 间接标定法:有一部分标准溶液没有合适得用以标定基准试剂,只能用另一已知浓度得
18、标准溶 液来标定。当然,间接标定得系统误差比直接标定得要大些,如,用氢氧化钠标准 溶液标定乙酸溶液,用高镭酸钾标准溶液标定草酸溶液都属于这种标定方法。 比较法:用基准物直接标定标准溶液后,为了保证其浓度更准确,采用比较法验证,例如, 盐酸标准溶液用基准物无水碳酸钠标定后,再用氢氧化钠标准溶液进行比较,既 可以检验盐酸标准溶液浓度就就是否准确,也可考查氢氧化钠标准溶液得浓度就 就是否可靠。3、配制溶液得注意事项:(1) 配制溶液得蒸懈水一定要达到规定标准,防止水中朵质影响实验结果。(2) 称量要准:特别就就是在配制标准溶液时,称取标准物质得量要准确到小数点后第四位,称 取得试剂要毫无损失地转移到
19、容量瓶内,定容要准确。作为检验人员要学会瞧懂 标准要求,如,标准上写着“准确称取”或“精确到0、00 0 1. 0、001 g” 得要求,就要准确称取到相应得精度要求;同时在称取过程中尽量减少中间变更 得容器。如果就就是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解,用少量多次得方法将试剂完全 地、毫无损失地移入容量瓶内;有些能直接溶解得如在标定N aOH标准溶液时称 量得邻苯二屮酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中,以确保基准物得 准确;在配制屮醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物,进行 准确定容。(3 )配制标准溶液时,需要干燥得试剂或基准物(根据标准中得具体要求)一定要 进行烘干后
20、方可使用,而且要在烘干后尽快使用。自制得配制用水可以用电导率测定:用充分洗净得小烧杯接取水样,用电导率仪测定其电导率,电导率在2X10-6S/ cm以下得为纯水。4、安全注意事项:(1) 分析实验室所用得溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗3次以上。特殊要求得 溶液应事先作纯水得空白值检验。(2) 每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度与配制日期得标签,标准溶液得标签还应 标明标定日期、标定者。(3 )溶液要用带塞得试剂瓶盛装。见光易分解得溶液要装于棕色瓶中,挥发性试 剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体得溶液,瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装, 如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞紧,不能用玻璃磨口塞。(4) 配制硫
21、酸、磷酸、硝酸等溶液时,都应把酸倒入水中,对于溶解时放热较多得 试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。用有机溶剂配制溶液时(如,配制指示剂溶液),有时有机物溶解较慢,应不时 搅拌,可以在热水浴中温热溶液,不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用,有毒 有机溶剂应在通风柜内操作,配制溶液得烧杯应加盖,以防有机溶剂得蒸发。(6 )要熟悉一些常用溶液得配制方法,如,配制碘溶液应加入适量得碘化钾;配制 易水解得盐类溶液应先加酸溶解后,再以一定浓度得稀酸稀释,如,氯化亚锡溶液 得配制。(7)不能用手接触腐蚀性及有剧毒得溶液。剧毒溶液应先作解毒处理,不可直接 倒入下水道。总之,溶液得配制就就是进行检验得一项基础
22、工作,就就是保证检验 结果准确可靠得前提。在检验方法标准中都规定了相应得配制方法。1常用标准溶液得配制与标定方法及注意事项(理论依据:GB/T6 0 1-2002)1 .0. Imol/L氢氧化钠标准溶液:配制:称取11 0 g氢氧化钠,溶于lOOmL无二氧化碳得水中,摇匀,注入聚乙烯容器 中,密闭放置至液体清亮。配制时取5、4mL用无二氧化碳水稀释至lOOOmLo 标定:准确称取于105! 10C烘干2 h得基准试剂邻苯二屮酸氢钾0、60 0 0 0、 7500 g ,用50inL无二氧化碳水进行溶解,加入2滴lOg/ L得酚St指示剂,ffl配好 得氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30
23、 S ,同时,做空口实验。计算:氢氧化钠标准溶液得浓度;C=mX10 0 0/ (Vl-V0)X204, 22 (mol/L)式中:ni为邻苯二甲酸氢钾得质量准确数值(g);VI氢氧化钠溶液得体积(mL);VO空白中氢氧化钠溶液得体积(mL);204、2 2邻苯二屮酸氢钾得摩尔质量(KHC8H404):2. 0. 1 mol/L盐酸标准溶液:配制:量取盐酸9mL注入1 OOOmL水中,摇匀;注意:一定就就是将酸加入水中;标定:准确称取于2 7030 0 C高温炉中灼烧至恒重得基准试剂无水碳酸钠0、2 OOOg,用50mL无二氧化碳水进行溶解,加入1 0滴澳屮酚绿-屮基红指示剂, 用配好得盐酸溶
24、液滴定至溶液山绿色变暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至 溶液再呈暗红;同时,做空口实验。计算:盐酸标准溶液得浓度C=mXl 0 00/E (VI-VO) X52、9 94(mol/L)式中:m为无水碳酸钠得质a准确数值(g)VI盐酸溶液得体积(mL)V 0空0中盐酸溶液得体积(mL)52、9 9 4无水碳酸钠得摩尔质量 l/2(Na2CO3)3. 0. Imol/L硝酸银标准溶液:依据:GB/T 5 009、1-2003配制:称取17、5g硝酸银,加入适量水溶解,并稀释至lOOOmL,摇匀,避光保 存。 量少时,准确称取4. 3000g在硫酸干燥器中干燥得优级纯硝酸银,加水 溶解,用25
25、 0inL容量瓶定容摇匀,避光保存。注:用配制得洛液不需要标定。标定:准确称取于27 0 C高温炉中灼烧至恒重得基准试剂氯化钠0、20 0 0 g ,用 5 Om L无二氧化碳水进行溶解,加入5 mL淀粉指示液,用配好得硝酸银溶液避 光滴定近终点时,加3滴荧光黃指示剂,继续滴定至混浊液山黃变为粉红色。 注:用配制得溶液不需要标定。计算:硝酸银标准溶液得浓度山配制标定得C=in/(VX0. 0 5 84 4 )式中:皿为基准氯化钠得质量准确数值(g )V为硝酸银溶液得体积(mL)0、05844为与1、0 OmL硝酸银标准溶液相当得基准氯化钠质量(g)山配制标定得C=m/(VXO 1 699) (
26、mol/L)式中:m为硝酸银(优级纯)得质量准确 数值(g)V为硝酸银溶液得体积(mL)0、I 69 9为与1、OOmL硝酸银标准溶液相当得硝酸银得质量(g)四常用分析仪器得使用与维护1分析天平(1 )分析天平得工作原理:杠杆原理F1L1=F2L2(2)分析天平得种类:根据构造分摆动式天平、空气阻尼天平、机械加码光电天平、单盘光电天平。(3) 分析天平得维护: 分析天平应放在专设得天平室内,室内要求空气干燥、温度适宜、无震动与腐 蚀性气体,没有空气对流; 天平放好后不能随便移动,应保证天平处于水平位置; 经常保持天平柜罩内清洁干燥,干燥剂要定期更换或再生; 不能称量超过天平允许最大称量得物质,
27、物品应先在药物天平上称出大约质量 后在移到分析天平上称量; 称量时,不要开动与使用前门,侧门也应在取放物品或磁码后及时关好; 天平確码要专用,天平使用后,用罩子罩好;(4) 称量操作规程: 用软毛刷清扫天平盘上得灰尘,检查就就是否保持水平状态,各部件与磁码就 就是否完好正常; 将被称物品与容器先放在药物天平上称出大约质量; 检查零点,如发生偏离需调节至零点;2分光光度计(1) 分光光度计得工作原理:物质对光得吸收有选择性,不同得物质有其特定得吸收波长,根据朗伯-比尔定律, 当一束单色光通过均匀溶液时,其吸光度与溶液得浓度与液层厚度得乘积成正 比,通过测定溶液得吸光度就可以确定被测组分得含量。(
28、2) 分光光度计得维护: 仪器应安置在干燥、无污染得地方; 仪器内得防潮硅胶要定期更换或再生: 仪器停止工作时,必须切断电源,应按开关机顺序关闭主机与稳流稳压电源开 关; 比色皿使用完毕,立即用蒸水冲洗干净,并用柔软清洁得纱布把水渍擦净,防 止表面光洁度受损,影响正常使用; 仪器经过搬动,及时检查并纠正波长精度,确保仪器得正常使用; 光源灯、光电管通常在使用一定时期后,要衰老或损坏,必须按规定更换;3电热恒温干燥箱电热恒温干燥箱简称烘箱,就就是利用电热丝隔层加热使用物体干燥得设备。它 适用于比室温高53ooc(有得为2ocrc)范圉得恒温烘焙、干燥、热处理等,恒 温灵敬度通常为1C。(1) 电
29、热干燥箱得结构:电热干燥箱得型号很多但结构基本相似,一般山:箱体、电热系统与恒温系统三 部分组成。(2) 电热干燥箱得使用注意事项: 干燥箱应安装在室内干燥与水平处; 要注意安全用电,根据干燥箱耗电功率,安装足够容量得电源闸刀一只。选ffl足 够粗得电源导线,接地a好; 插上温度计后将排气孔旋开,先进行空箱试验。开启电源开关,当温度调节旋旋 钮在9位置时,绿色指示灯亮,表示电热丝已通电加热,箱内升温;然后把旋钮旋 回至红灯熄灭而绿灯再亮;说明电器工作正常,即可投入使用。 放入试样时应注意,搁板得负重不能超过1 5 kg,试样排列不能过密,散热板上 不应放试样,以免影响热气向上流动。并禁止烘熔易
30、燃、易爆、易挥发以及有腐 蚀性得物品。 带有鼓风得干燥箱,在加热与恒温时需将鼓风相开启,否则影响工作室温度得 均匀性与损坏加热元件。 箱内箱外应经常保持清洁。4玻璃量器得一般知识(1)滴定管 滴定管就就是准确测量放出液体体积得量器,按其容积不同分为常量、半微量 及微量滴定管。 常量滴定管中最常用得就就是容积为50mL(20r)得滴定管,其最小分度值为 0、1 mL,读数可估读到0、OlmLo此外,还有容积为lOOmL与25mL得常量滴 定管,最小分度值也就就是0、ImLo 滴定管就就是准确测量放出液体体积得量器,按其容积不同分为常量、半微量 及微量滴定管。 常量滴定管中最常用得就就是容积为50
31、inL(2(rC)得滴定管,其最小分度值为 0、ImL,读数可估读到0、OlmLo此外,还有容积为lOOmL与25mL得常量滴定 管,最小分度值也就就是0、ImLo 容积为lOmL,最小分度值为0、OomL得滴定管称为半微量滴定管。 微量滴定管就就是测量小量积液体时用得滴定管,容积有15inL各种规格,最 小分度值为0、0 05或0、OlmLo 滴定管按其用途分为酸式滴定管与碱式滴定管。酸式滴定管适用于装酸性与中 性溶液,不适宜装碱性溶液,因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀而难以转动。碱式滴 定管适宜于装碱性溶液。能与乳胶管起作用得溶液(如,高镭酸、碘、硝酸银等溶 液)不能用碱式滴定管。有些需要避光
32、得溶液(如,硝酸银、高镭酸钾溶液)应采用 棕色滴定管。 滴定管用毕后,应倒去管内剩余溶液,用水先净,装入纯水至刻度以下,用大试 管套在管口上,或者冼净后倒过来(尖端向上)置于滴定管架上。 酸式滴定管长期不用时,活塞部位要垫上纸。碱性滴定管不用时胶管应拔下保 存。(2)移液管(吸管):吸管分单标(胖肚)吸管与分度(刻度)吸管两种。用于准确移取一定体积得液体, 胖肚吸管颈部刻有一环形标线,表示2 OC时移出溶液得体积。常用得胖肚吸管 有5, 10, 15, 20, 25, 5 0 mL等规格。刻度吸管可以移取不同体积得液体,有容量为 0、11 OmL各种规格。使用刻度吸管时,应从刻度最上端开始放出
33、所需体积。 5标准溶液得配制与标定溶液得制备包括:标准溶液得制备与一般溶液得制备;标准溶液,就就是已确定其 主体物质浓度或其她特性量值得溶液。五检验结果得表述1检验结果得表示检验结果常以被测组分在样品中存在得含量形式表示。检验中被测组分含量得表 示常用质量分数。2检验结果得准确性与精密度定量分析中得准确性就就是指实验测定结果与真实值符合得程度,实验值与真实 值之间得差别越小,则分析结果得准确性越高。真实值因无法测得,要用多次测定 值得平均值表示。精密度就就是指儿次测定结果之间相互接近得程度,各次测定值之间越接近,贝9, 分析结果得精密度越高。精密度通常用偏差表示,偏差小表示方法稳定、重现性 好
34、、精密度高。3数据处理(GB)(1)有效数字:有效数字就就是只能测得得数字,即所有得准确数字再加一位不定数字。所以在 分析数据得记录计算与报告时,要注意有效数字,不能在小数点后随意增加或减 少位数。有效数字:理化检验中直接或间接测量得量,一般都用数字表示,但它与数学中得 “数”不同,就就是表示量度得近似值。在测a值中只保留一位可疑数字。如,0、0123;0、1 0 0 2; 1、0 0 120: 1 , 230 0 0 0 :记录得检验数据值保留一 位可疑数据,在报告中只能报告到可疑得那位,不能列出后面无意义得数字。如,滴定管读数与移液管得读数等。除有特殊规定外,一般可疑数表示末位1个单位得误
35、差;复朵运算时,其中间过程多保留一位有效数字,最后结果需取应有得位数;(2)数字修约规则:在数据处理中常遇到一些准确度不相等得数值,此时要按一定得规则进行修 约。 在拟舍弃得数字中若左边第一位数字小于5 (不含5)时,则舍弃。例,18、2 32 3修约到一位,修约后为18、2; 在拟舍弃得数字中若左边第一位数字大于5(不含5)时,则进一。例,18、2723修约到一位,修约后为1 8、3。 在拟舍弃得数字中若左边第一位数字等于5 ,其右边得数字并非全部就就是零 时,则进一。例,1 8、6 5 003修约到一位,修约后为1 8、7。 在拟舍弃得数字中若左边第一位数字等于5,其右边得数字全部就就是零
36、时, 所拟保留得末位数字若为奇数则进一,若为偶数(含0)则不进。例,1 8、5500修约到一位,修约后为18、6。例,18、6500修约到一位,修约后为18、6。例,18、0500修约到一位,修约后为18、0。 拟舍弃得数字,若为两位以上数字时不得连续进行多次修约,应根据所拟舍弃 得数字中左边第一位数字得大小,按上述规则一次修约出结果:例,18、14 5 46修约到一位,正确修约后为18、1。不正确得修约为:修约前约1 8、 145461、549一次修约二次修约三次修约四次修18、14 5 51、55(3)有效数字得运算:在进行分析结果得计算时,必须遵守有效数字得运算规则,保留有效位数才能使
37、计算结果准确可靠。加减法则:儿个数据相加减时,其与、差只允许保留一位可礙数字,即,保留小 数点后最少得数据位数。1 8、 1461、618、1 518、2例,将 0、0898, 18、8 2, 6、000 0三个数相力口。正确算法0、091 8、82+6、000 ?错误算法错误原因0、0 8 9 81 8、82+ 6、000 00、08 9 8?1 8、82?+ 6、 0 0024、9124、9 0 9824、9098在这三个数据中,18、据加在一起也没有意义。乘除法则:儿个数据相乘除时,其积、商只允许保留原来各位中最少得数据位 数。例,将3 8、1& 1、70 5 4,0、0231三个数相乘
38、。正确算法:38、2X 1、71X0、0231= 1、51注意:计算时,先找出有效数字最少得0、0 23 1,此数仅有三位有效数字,以此为标准 确定其它数字得位数然后再相乘。82中得2就就是可疑数据,再把小数点后第二位以后得数错误算法:3 8、18X1、7054X0, 0231=1, 5 0409117 3。六实验室安全知识在检验中,具有腐蚀性、毒性(其至就就是剧毒)及易燃烧、易爆炸得试剂相当多, 检验中经常进行加热、灼烧等明为或高温操作,还常常用到多种电器设备,检验 人员如果操作不当或粗心大意,很容易发生火灾、触电、外伤、中毒等危险事故。 因此,保证检验安全就就是维持正常检验工作得先决条件。提高安全防范意识, 掌握必要得防火、防爆、防毒、防触电等知识就就是对检验员得最基本要求。同 时,在检验工作中,检验员应逐步培养遇到危险事故得处置能力。1实验室安全守则检验室必须建立与其工作范M相适应得各种规章制度,其中实验室安全守则就就 是必须制定得规章制度之一:(1) 检验员必须认真学习分析规程与有关得安全技术规程,了解设备性能及操作 中可能发生事故得原因,掌握预防与处理事故得方法;(2) 进行有危险性得工作时,如,危险物料得现场取样、易燃易爆物品得处理、焚 烧废液等,应有第二者陪伴,陪伴者应处于能清楚瞧到工作地点得地方并观察操 作得全过程;3)玻璃管与胶管、胶管等拆装时,应先用水润湿,
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