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文档简介

1、酸度计测量溶液 pH 值,齐鲁制药质检部液相室 蒋惠源,齐鲁制药,目的和意义 掌握用 pH 计的使用维护和保养 熟悉测定溶液的原理和技术 了解检查 pH 电极对 H+ 响应的线性关系的方法,齐鲁制药,齐鲁制药,电极构造,塑胶保护套,玻璃电极,甘汞电极,补充溶液孔,待测溶液最低液面,齐鲁制药,PH计测定原理,直接电位法测定溶液pH常选用玻璃电极作为指示电极(负极),饱和甘汞电极作为参比电极(正极),浸入待测溶液中组成原电池: ()Ag | AgCl(S),内充液 | 玻璃膜 | 试液 | KCl(饱和),Hg2Cl2(S)| Hg(+) 此原电池的电动势 E = K+(2.303RT/F)pH

2、由上式可见,原电池的电动势与溶液pH呈线性关系,斜率为2.303RTF,它是指溶液pH变化一个单位时,电池的电动势变化2.303RTF(V)。为了直接读出溶液的pH,pH计上相邻两个读数间隔相当于2.303RTF(V)的电位,此值随温度的改变而变化,齐鲁制药,齐鲁制药,式中K值受电极、溶液组成、电极使用时间长短等诸多因素影响,既不能准确测定,又不易由理论计算求得。因此在实际工作中,常采用“两点测量法”进行。首先用标准缓冲溶液来校准pH计,也叫“定位”,定位时选用的标准溶液与待测试液pH值应尽量相近,齐鲁制药,电极响应曲线,E,pH,电极响应斜率的计算,齐鲁制药,实验斜率应为理论斜率的95%到1

3、05%之间,pH计使用、维护和保养 1. 标准pH缓冲溶液 2. 酸度计的调试和校正 3. 样品pH值的测定方法 4. 酸度计的维护和保养,齐鲁制药,仪器 Metteler FE20型酸度计 复合型pH玻璃电极 试剂 pH 2.00 标准缓冲溶液 pH 7.00 标准缓冲溶液 pH 9.21 标准缓冲溶液 (均为分析纯试剂,问题:标准缓冲溶液有哪些要求,答: 应选择与样品溶液pH值靠近的标准缓冲溶液, 可降低测量误差,齐鲁制药,常用标准缓冲溶液,齐鲁制药,酸度计温度补偿功能 手动温度补偿,是首先使用温度计检测标准缓冲溶液的温度并手工输入,仪器便会把示值校准到该温度下的标准pH值; 自动温度补偿

4、,则是酸度计配备了带温度传感器的电极,校准过程中仪器会自动把示值校准到温度传感器感测到温度下的标准pH值,齐鲁制药,1.酸度计校正步骤,pH:2.00, 7.00, 9.21溶液,标准缓冲液,齐鲁制药,2.酸度计使用步骤,清洗电极,齐鲁制药,电极的维护和保养 电极是酸度计中最易损坏的部分,保护好电极就是保护好酸度计 若能规范使用操作并正确维护保一支电极应能使用1年或更长时间,齐鲁制药,电极损坏的原因 未能及时把测试头完全浸泡在3molL的氯化钾保护液中,致使电极敏感膜干涸 使用者操作不当而导致的电极机械损伤,必须把电极测试头浸泡在KCl保护液中,电极测试头敏感膜几个小时的干涸便会造成电极不可修

5、复性的永久损坏,敏感玻璃泡不能与硬物接触,不可擦拭,任何破损和擦毛都会使电极失效,齐鲁制药,使用注意事项 酸度计使用前应预热30min,以保证仪器运转正常。 复合电极应保存在 饱和KCl 溶液(3mol/L)中。 每次测量后应用蒸馏水淋洗电极膜并用滤纸轻轻吸干表面水滴。 静止测试;不可手持电极在待测样中搅动测试。 复合电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液或酸性氟化物溶液中,在强碱溶液中使用应尽快操作,用毕立即用水洗净 。 甘汞电极在使用时,注意电极内要充满氯化钾溶液,应无气泡,防止断路 电极的斜率不能小于理论斜率的95,齐鲁制药,齐鲁制药,电极活化 电极长期使用后,如发现梯度降低、响应迟缓,通常可用0.1HC1溶液浸泡12h,或用4HF酸浸泡35s,然后用蒸馏水洗净,再用KC1浸泡使之复新;若由于油脂、树脂及蛋白质等物质的污染,则应根据污染物的具体类别选用不同的清洗剂进行清洗,齐鲁制药,仪器简介,齐鲁制药,齐鲁制药,一键实现

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