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文档简介
1、氨水浓度测定方法 精彩氨水浓度测定方法参考资料:中华人民共和国工业部部标准 HG 1-88-81分子式:NHOH 4分子量:35.045( 按1979年国际原子量 )、实验材料硫酸(AR,分析纯):c(1/2HSO),1 mol/L标准溶液;24氢氧化钠(AR,分析纯):c(NaOH),1 mol/L 标准溶液;甲基红(AR,分析纯);亚甲基蓝(AR,分析纯);95汇醇(AR,分析纯);、溶液配制1、c(1/2HSO),1 mol/L: 24(1) 用25 mL量筒量取13.6 mL分析纯的浓硫酸,玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中,冷却至室温;(2) 将烧杯
2、内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入 500 mL容量瓶中;(3) 用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次,并将洗涤液转入500 mL容量瓶中,振荡摇匀;(4) 向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切 ;(5) 盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠 倒,使溶液混合均匀 ;(6) 将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。2、c(NaOH),1 mol/L: 用天平称取20g分析纯的NaOH倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中,用玻璃棒搅拌至全部溶解,冷却至室温(2) 将烧杯内的稀碱液沿玻璃
3、棒引流转入500 mL容量瓶中;3) 用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各 3 次,并将洗涤液转入500 mL容量瓶中,振荡摇(匀;(4) 向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm 处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切 ;(5) 盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀 ;(6)将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。3、混合指示液 :在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中,再加亚甲基蓝0.05g,溶解后转入100 mL容量瓶中,用乙醇稀释定容至100 mL,混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中
4、储存 ;三、实验方法1 、快速法1.1 实验步骤(1)取干燥的100 mL量筒,称重并记录质量 m向称重后的量筒中倒入100 mL氨1水试样,再称重并记录质量 m根据重量和体积计算氨水密度(准确至0.002) ,即氨水密 2度=(m-m)g/ 100mL; 21用2 mL的移液管从原取样瓶中吸取2 mL试样,放入事先加有50 mL蒸馏水的 250 mL 锥形瓶中。加 2-3 滴混合指示液,用 1 mol/L 硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。1.2 计算方法氨含量X(%)按式计算1X,(c*V*0.01703)/(2*d)*100 (1) 1式中 c 硫酸标准溶液的摩尔浓度 ;V滴定用去硫酸标
5、准溶液的体积,ml;0.01703氨的毫摩尔质量 ;d试样相对密度,相对密度=氨水密度/水密度。1.3实验耗材名称 规格 数量 备注移液管 2 mL 2 个 定量移取溶液移液管 50mL 2 个 定量移取溶液 锥形瓶(带磨口塞) 250 mL 2 个 滴定用滴管 1 mL 2 个 取用混合指示液洗瓶 250 或 500 mL 1 个 蒸馏水 棕色瓶(带磨口塞) 100 mL 1 个 储存混合指* 、亠示液玻璃棒 20 cm 2 个 搅拌和引流量筒 25 mL 1 个 量取溶液量筒 100 mL 2 个 量取溶液容量瓶 500 mL 2 个 溶液配制容量瓶 100 mL 1 个 溶液配制烧杯 5
6、00 mL 2 个烧杯 100 mL 2 个聚四氟乙烯瓶500 mL 3个2个用于取样,1个用于储存NaOH溶液称量纸 10 cm*10 cm 2 包药匙 3滴定管 1 套 包括酸式、碱式滴定管和滴定管架乳胶手套 2 包 规格根据化验员手的大小来定口罩2、仲裁法2.1 实验步骤将容积约3 mL的安瓿球称准至0.0002 g,记录质量m称量后用小火将安瓿球 1 的球部加热,立即将毛细管插入氨水中,吸入约 1.5-2 mL 氨水。将管口封 闭并烤干毛细管,再称量(称准至 0.0002 g) ,记录质量 m; 2(2) 将安瓿球放入事先用移液管加有 50 mL 1 mol/L 硫酸标准溶液的带磨口塞
7、 的250 mL锥形瓶中,将瓶塞塞紧,用力振荡,直至安瓿球破碎为止(3) 洗涤瓶塞,再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎,加 2-3 滴混合指示液,用 1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。2.2 计算方法氨含量X(%)按式计算2X,(c*V,c*V)*0.01703/m*100 (1) 21122式中c硫酸标准溶液的摩尔浓度;1V加入硫酸标准溶液的体积,mL; 1c氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;2V滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积,mL; 2m试样质量,m=m-m g; 210.01703氨的毫摩尔质量。2.3 实验耗材名称 规格 数量备注安瓿球 3 mL 20个 每个样品消耗1 个安瓿球移液管 50 mL 2个 定量移取溶液锥形瓶(带磨口塞 ) 250 mL 2 个 滴定用滴管 1 mL 2 个取用混合指示液洗瓶 250 或 500 mL 1 个 蒸馏水棕色瓶(带磨口塞 ) 100 mL 1 个 储存混合指* 、亠示液量筒 25 mL 1 个 量取溶液玻璃棒 20 cm 2 个 搅拌和引流容量瓶 500 mL 2 个 溶液配制容量瓶 100 mL 1 个 溶液配制烧杯 500 mL 2 个烧杯 100 mL 2 个聚四氟乙烯瓶500 mL 3个2个用于取样,1个用于储存NaOH溶液称量纸10 cm*10 cm 1 包药匙 3酒精灯滴定管1 套 包括酸式、碱式滴定管和滴定管架
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