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文档简介
1、直读光谱仪操作规程全为保证直读光谱仪系统发挥正常功能,特制定本规范,规定了直读光谱仪的作 业环境、作业过程、维护保养等具体细节。3. 直读光谱仪作业环境要求1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘,尽可能避免震动。1.2作业环境温度:+18? +28?;短期温度变化率不要超过?5?/小时。1.3作业环境最佳湿度 :20,80, 相对湿度。1.4工作电压稳定:230?10%,频率:50/60HZ1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表,用于减压。输入压力范围应在0,2.5MPA。1.6 氩气纯度必须?99.995%;0?5ppm N?20ppm H2O?5ppm CO+CH?5ppm 2244. 实
2、验过程工作2.1 开、关机顺序2.4.1 接通总电源,确保整个系统通电开启电源稳压器,保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230?10%下 2.4.22.4.3 开启氩气净化器,确保净化器上的两个阀门为开,温度值设定500?。2.4.4 打开氩气瓶阀门,并调节氩气输出压力至0.7Mpa。2.4.5打开电脑显示器、打印机、主机。2.4.6最后开启光谱仪 (欧式插板 )和光源开关。2.4.7稳定一段时间,使得仪器能量达到最佳状态。2.4.8关机则相反-證温度值设定500?电压恒定230?10%输出压力0.7Mpa快到一格停止输出压力调节2光源开关地线,无伤害2.2仪器工作前状态检测2.2.1仪器工作前
3、应该检测状态是否正常。2222.2.3通过软件系统I自检I设备参数2.2.4也可通过选择SSE/MID图来维护。双击“ Sp ark An alyzer Visio n Mx”图标,打开分析软件。2.2.5将SUS样品重新磨好,放在火花台上,按 F2激发,看激发点是否正常,如果不正常,充气三分钟,直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常,是氩气不 纯,应该更换氩气。 11-蓟! rn ll I lb绿色为正常I町 = ir 巫賀V*SSE/MID图红色为异常异常原因提示2.3仪器ICAL标准化操作2.3.1仪器经过一到三个月的时间,或者更长时间没有工作;或者仪器提示要做ICAL标准化的时
4、候(如果是仪器提示要做,要观察激发点是否正常,不正常的话是其它原 因造成的,查找相应原因)做ICAL标准化。2.3.2 将 RH1834 放在火花台上2.3.3 选择 “Spark Analyzer Vision Mx ”软件 F7(或系统 |ICal|ICalize)? 选择标样(RH1834)。 2.3.4 按F2激发,仪器自动激发第一点。2.3.5将RH1834移动一个位置,放好RH18仪器自动激发第二点。2.3.6以此类推,直到HR1834仪器激发出第五个点。2.3.7观察激发完的五点结果,如果有偏差大于 1.5%的点应该删除,重新激发,直到有稳定正常的五点结果。2.3.8激发完后仪器
5、自动计算ICAL系数,如果出现的系数小于1.5%,点接受确认 2.3.9 如果 ICAL做完后提示:ICAL-Sandardization not successful ,则说明标准化不成功,应该重新做ICAL标准化。I Pg磁乓即fapL,J,卡-手二乓之1- _r I1瘻1开.芳兮岳凤SLTH -k-1 h -1 Ir皿f白说述頤i刮科关Cfrt-ft片讦:齐槁出乎as5biFi*F7聞季.重斎a闰聞-I .tfs lii E吊利TTTJiir冠云希 j 土Km应f了盲H 虞丄貝互可底蒐茁订 匸击和qL 一c . . _ _, -_ITr MflMI ! -abr jHi ihl iWil
6、f.! I 區T 十FtHj vf wi不符合的点应删除i【洁二亍=rIMi II:r -T - fr I- r | 出现接受,- T - - k I- I -k- -I- r I r I - I - F 二为符合2.4类型标准化成份输入249如果有个新的类型标准化标样时,应该先将它的成份输入到分析软件中,让计算机自动进行误差计算,这样才能得到准确的分析值。2.4.10打开分析软件,F10选定程序,然后选择:系统|通用数据库I通用标样库?标准库新建界面。2.4.11在名称中输入标样的名字;在作者中输入“ TL”方便以后查找等。2.4.12将“Type Stand Samples或类型标准化”前
7、方框勾上。2.4.13在元素中输入元素符号,注意元素符号的第一个字母应该大写,第二个字母应该小写。2.4.14在对应的含量中输入相应的成份。2.4.15当所有元素输入完成后,点击确认。2.4.16 点击右边“方法”,进入“ Spark Analyzer Vision-方法视图界面”。2.4.17 选择:方法|类型标准化?方法选择界面。2.4.18选择输入的样品名称,将它从通用库?方法。2.4.19退出“方法”界面。9 3丄”r_riJ皿初11J叫THtThS;K1-1g.屜JJiOU-ll-T_ _2片-刃:g庄-Hfr“il ;F h*J血如H 二inVf.i也11吐姑tfJ厂一 .-IlM
8、T Ellhg.U P ya:- _ g 亠 T .M W-rr!iin.Ill山 n,l4.JJi狎也TF仏和SMLI诲;tUS輕“鼻M鞠甘的畴 園惟 越se 彩 対巧屬瞬垠寻-g邓 S严V怦也*H WWiEi l:i|?叮ftr.1 1 ZF r_UiVa0EZ0 ,U-1 :产.n1r uvLUlrM I t-111 I J 页jjtii I r km I冉;3: 口 二二 .- J |皿训 n i刁 5 J a I *2工L厂门R| I r n iirij I I rrir 二ilwu詐 F 二 用* 1 丄* Spark Analyzer Vision -分桥图文蚌分靳琳观囲輕韶加F
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10、,可以接受3皿祝An廿ly二唱V店ion - 15丹谧圜|文件分斷逝视更至魏琶助I 1 prH inr”IS3;.单点分忻FE 11-.-虽示上軽豊1AIE-F2j勺窃r1Hft-f2 !1”订眾醍弓”朽!R!ll1二曲悔品鹅&FU j1is頤塞毎雜呻耳隠 美壁抿厭拉品冲5hjftF3閏霸品linUJ2.6 待测样品的测定2.6.1 待测样品的方法同使用类型标准化校正一样。262选择F8或“分析|使用类型标准化校正”。2.6.3 先用标准样品检验一遍“类型标准化”结果是否稳定。 2.6.4 按 F2,将标准样品激发至少两点以上。2.6.5 求取平均值,实验结束。5. 维护3.1 定期维护的内容
11、3.1.1 每日操作前应检查, 开机后,激发含合金量较高的样品,检查氩气的纯度。 , 氩气压力应大于0.5Mpa0.7MPa。, 作标准, 检查激发斑点是否正常,一般的中心要亮晶晶的,周围一圈黑。化。, 规定每班前或后清理一次火花台。3.1.2 每月应做, 清理氩气排气塑料管。, 更换湿式过滤盒用水。, 擦洗火花台左侧的石英窗。, 更换电极, 检查打印机的色带或墨盒, 可根据实际情况调整3.1.3 每半年应做, 清理仪器的灰尘。, 更换空气过滤网。3.2 清理火花台3.2.1 被激发的样品,无论是再校准样品还是生产样品,在激发时都会在火花 台内产生黑色的沉淀物,这些沉淀物可导致电极及火花台之间
12、短路, 所以火花台应作定期的 清理。3.2.2 为安全起见,在进行清理之前,确认光源开关已关上。 3.2.3 松开火 花台板上的四个滚花螺钉,3.2.4 将台板及密封垫或圈移开,小心的将石英套管及石英垫片取下。 3.2.5可以用吸尘器清理火花台内部。3.2.6 清理完毕后,装好台板,用极距规将电极固定在中间,紧固四个螺钉3.2.7 待四个螺钉紧固后,再将极距规倒过来用,调整电极与火花台的距离。3.2.8 将光源开关打开,点级菜单中的冲洗键,使氩气整个回路冲洗 2,3 分钟,以 冲掉进入的空气。注意密封圈石英玻璃松一下即可,避免滑丝防止水倒吸3.3清理石英窗331清理石英窗的时间取决于激发样品的
13、次数及样品的材料。随着样品激发次数的增加,灰尘不可避免的会被溅在石英窗上,窗口的污染程度可以从参比线的强度中反映 出来,当强度下降到一定程度时,参比线强度以亮蓝色显示。3.3.2首先将仪器前弧形罩移开。3.3.3逆时针将窗口卸下(注意窗口内垫片的种类及位置)。334用酒精、镜头纸、脱脂棉擦拭干净,待酒精挥发干后,按原来的位置装好。移开弧形罩时,注意接地线注意光纤,小心折断*r注意石英镜片,用手护住紫外系统镜片向下按,旋开3.4如何更换电极2.4.1电极作为放电的正极,随着放电的增加也会有消耗,就需要更换。2.4.3 旋下2.4.4 更换2.4.2电极下面有一个小弹簧,本身被与之垂直的内六角螺母固定。火花台正面的极距规,就可以用专用的内六角扳手逆时针将它旋下, 新电极(电极的两端均可以使用,当一端未用过时,将方向颠
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