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文档简介

1、太原科技大学taiyuan university of science and technology毕 业 论 文graduation thesis白萝卜中重金属元素含量的分析研究专业名称:环境科学班 级:环境科学081401班学生姓名:党 源学 号:200814040104指导教师:张丽平二零一二年六月太原科技大学毕业设计(论文)任务书学院(直属系):环境与安全学院 时间:2012年5月12日学生姓名党源指导教师张丽平设计(论文)题目白萝卜中重金属元素含量的分析研究主要研究内容分析测定白萝卜中的重金属元素cd、pb的含量研究方法火焰原子吸收分光光度法主要技术指标(或研究目标)1.硝酸消煮法处

2、理样品制备待测液;2.火焰原子吸收分光光度法测定样品溶液中重金属的含量。主要参考文献1.李雯,杜秀月.原子吸收光谱法及其应用j.盐湖研究,2003,11(4):67-72;2.唐清;左嘉平 火焰原子吸收光谱法测定苋菜中8种矿物元素.化学试剂2006(02);3.morales f., r. fernandez and z. benzoic, 2003. lead exposure in day care centers in the caracas valley- venezuela. int. j. environ. hath res. 13, 3-9;4. metal speciation

3、 in solid matrices. atlanta 42, 1007-1030.说明:一式两份,一份装订入学生毕业设计(论文)内,一份交学院(直属系)。太原科技大学毕业论文目 录摘要abstract1绪论11.1研究背景11.1.1我国蔬菜的重金属污染现状11.1.2蔬菜中重金属的污染来源21.1.3研究意义21.2重金属铅31.2.1铅的简介31.2.1铅的理化性质31.2.3铅对人类健康的危害31.3重金属镉41.3.1镉的简介41.3.2镉的理化性质41.3.3镉对人类健康的危害42实验42.1火焰原子吸收分光光度计52.1.1原子吸收光谱法简介52.1.2火焰原子吸收分光光度计的工

4、作原理52.2主要实验仪器92.3主要的实验试剂92.4实验过程102.4.1待测溶液制备102.4.2标准溶液的配制102.4.3用火焰原子吸收分光光度计测定样品溶液中的pb、cd含量102.4.4实验结果与相关计算112.4.4.1样品溶液中pb的测定结果112.4.4.2样品溶液中cd的测定结果132.4.4.3计算样品白萝卜中pb、cd的含量153结论16参考文献17致谢18英语原文19英语翻译31白萝卜中铅、镉等重金属的测定摘 要白萝卜是一种常见的蔬菜,生食熟食均可,其味略带辛辣味。现代研究认为,白萝卜含芥子油、淀粉酶和粗纤维,具有促进消化,增强食欲,加快胃肠蠕动和止咳化痰的作用。出

5、于这些原因,很多人们都十分喜欢它们,也因此白萝卜成了人们餐桌上常见的菜肴。然而,随着环境污染的日益严重,菜畦周围环境对生长在里面的白萝卜的污染也日趋严重。人们食用这些受污染的萝卜后会引发一系列的诸如胃疼、头痛、颤抖、神经性烦躁的健康问题,可以说测定它们的重金属含量并分析其受污染的程度,对维系人类健康有着重大的意义。本研究采用火焰原子吸收分光光度计测定白萝卜中不同部位(露土部分和地下部分)的重金属铅、镉的含量,通过对比,得出结论,并结合正常值合理评价它们的大致污染程况。关键词: 重金属污染 铅 镉abstractwhite radish is a familiar vegetable, and

6、raw food or cooked food can be tasted. it tastes spicy. modern studies think that white radish have mustard oil, amylase and crude fiber, which can promote digestion, increase appetite, accelerate gastrointestinal peristalsis and the role of cough and phlegm. for these reasons, many people like them

7、 very much, so white radish became a common dish in the daily life. however, with the increasingly serious environmental pollution, the environment pollution on the growth for vegetables in the vegetable has become more and more serious. people who consume these contaminated vegetables will lead to

8、a series of health issues, such as stomachache, headache, tremble, nervous irritability. so the determination of heavy metal contenting in vegetables and analyzing their polluted degree has a major significance to maintain human health.flame atomic absorption spectrophotometer will be used to determ

9、ine content of heavy metals lead, cadmium in white radish of different parts (soil exposing part and underground part). we will come to a conclusion after comparing with each other. according to normal value, we will also evaluate reasonably of their general pollution condition.key words: heavy meta

10、l pollution leads cadmiumiv1绪 论11研究背景1.1.1我国蔬菜的重金属污染现状从总的情况来看,我国蔬菜重金属元素的污染尚未达到十分严重的程度。但从局部地区特别是城郊来看,污染情况比较严重。由于城郊和城市接壤,交通方便,是蔬菜生产的重要基地,但是城郊又往往和工业生产区、污灌区、交通干线接近,成为重金属污染的重要区域。北京、上海、杭州、天津、广州、深圳、沈阳、成都、南京、重庆、西安、长沙等大中城市都曾较系统地对郊区菜园土壤及蔬菜中的重金属污染状况作过一些调查研究工作,基本摸清了蔬菜重金属污染现状。北京市自1982年始,曾先后在市郊主要污染菜区的朝阳区高碑店乡、丰台区南

11、苑乡、石景北区的衙门口等处布点采样进行调查,结果显示:各区的白菜、萝卜和茄子3个种类在as、hg和cr的测试中,其量基本处在相同水平,唯茄子含hg浓度略高,但未超过有关的食品卫生标准。辽宁省农业环保监测站调查表明,各种蔬菜已受到重金属的不同程度的污染,蔬菜综合超标率为36.1,受污染面积达3600hm2。天津市1984年开展了无公害蔬菜生产基地选址的环境调查和主要蔬菜中重金属含量状况的调查,结果表明,各采样点蔬菜重金属含量的平均值均没有超过食品卫生标准,但不同蔬菜品种、不同的采样地点的样品中重金属含量有较大的差异,其中尤以hg的含量差异为甚。上海市在1994年报道了“上海地市主要蔬菜中重金属元

12、素背景水平”,并在国内较早利用蔬菜的重金属背景含量水平,把蔬菜中重金属元素分为“未污”、“可疑”和“污染”三级,分级评价标准见。总体来看,若按中国的蔬菜食品卫生标准,中国的各主要大、中城市郊区的蔬菜都已受到一定程度的重金属污染。尽管各城市采用的评价标准不一,但重金属元素在蔬菜中的积累是明显的,部分已达到了较高的残留水平,且有的甚至已超过了食品卫生标准。在我国的北方地区,沈阳市近郊的l万多hm2菜田的土壤已受到污染,对这些农田上的大白菜进行重金属检测,发现铅的超标率为100,镉的超标率为58.3;在黄瓜上,镉的超标率为72.7,汞的超标率为27.2,铅为18.2。天津市市郊检测的大白菜、芹菜、水

13、萝卜、小白菜4种蔬菜36个样品中,重金属的检出率为100,镉超标40。在华中地区,以邵阳市为例,其市郊的部分蔬菜中,以cd的污染最为严重,各区所产的黄芽白、萝卜叶、大蒜的含cd量都超过了限量标准。而长沙市郊的小白菜叶含镉量也均超过标准的1.4倍,莴笋叶的含镉量超过标准标1.8倍。在我国南部地区,南宁市蔬菜中重金属污染以cd超标为严重。调查表明,在l2个样点中有11个样点cd超标,占91;其次是pb,有12以上样点超出标准。上海宝山区青菜中6种重金属除铜、锌外,都受到了不同程度的污染,以镉最为严重,超标率14.5。宁波市各类蔬菜的污染中锌、镉、铬3种元素超标率都在60以上,其中镉最高为85,铬次

14、之为72.3。蔬菜的污染面积和产量均占总量的70以上。从以上我国几个主要地区的典型城市郊区蔬菜重金属含量调查结果可见,蔬菜存在较为严重的污染问题,尤其是铅和镉重金属污染。1.1.2蔬菜中重金属的污染来源蔬菜生产基地遭受农业生态环境中重金属等污染、蔬菜生产过程中不合理使用化肥、农药,均可使蔬菜受到重金属、硝酸盐、农药等污染。蔬菜收获后,不合理保鲜、储藏、加工而遭受二次污染现象也有一定程度的存在。蔬菜中重金属、硝酸盐、农药等有害物质,将影响到消费者的健康乃至威胁到消费者的生命安全。因此,蔬菜污染如何预防是现实生活中迫切需要解决的问题。蔬菜生产环境中的重金属污染物主要来自工业“三废”、污水处理厂污泥

15、、城市生活垃圾及污水和含重金属的农药化肥,此外,汽车尾气的排放使得沿公路两旁的菜地和蔬菜受到铅的污染。过量、频繁的使用农药;城市垃圾不经任何处理即当作肥料直接施用;污泥、污水的农业利用,磷肥的施用以及采矿也会造成不同程度的土壤重金属污染,导致蔬菜重金属含量超标。重金属经各种途径一般首先进入土壤并积累,蔬菜在通过根系从土壤中吸收富集重金属,有时候也可以通过叶片从大气中吸收气态或尘态铅、汞等重金属。1.1.3研究意义随着21世纪的到来,科技的进步,全球性的环境污染日益严重。工业生产和石油等燃料的燃烧使环境中的铅、镉等重金属的含量大大增加,这些重金属通过蔬菜的根、叶等组织吸收后在它们体内积累、富集。

16、人们食用这些被污染的蔬菜后,其中的重金属被人体吸收,这些重金属就会在人体内累积,不断的富集,使人体内的重金属含量不断的提高,到达一定的程度后引发一系列的健康问题。所以说要维系人类的健康,就要测定这些蔬菜中重金属的含量,一旦发现其重金属超标,就要将其处理掉,禁止人们食用。1.2重金属铅1.2.1铅 - 简介铅是化学元素,其化学符号是pb,原子序数为82。铅是柔软、延展性强的弱金属,有毒,也是重金属。铅的本色为青白色,在空气中表面很快被一层暗灰色的氧化物覆盖。1.2.2铅 - 理化性质铅为带蓝色的银白色重金属,熔点327.502c,沸点1740c,密度11.3437克/厘米3,硬度1.5,质地柔软

17、,抗张强度小。没有氧化层的铅色泽光亮,密度高,硬度非常低,延伸性很强。它的导电性能相当低,抗腐蚀性能很高,因此它往往用来作为装腐蚀力强的物质(比如硫酸)的容器。加入少量锑或其它金属可以更加提高它的抗腐蚀力。 金属铅在空气中受到氧、水和二氧化碳作用,其表面会很快氧化生成保护薄膜;在加热下,铅能很快与氧、硫、卤素化合;铅与冷盐酸、冷硫酸几乎不起作用,能与热或浓盐酸、硫酸反应;铅与稀硝酸反应,但与浓硝酸不反应;铅能缓慢溶于强碱性溶液。1.2.3铅 - 健康危害铅是一种有毒的金属,它可以破坏儿童的神经系统,它可以导致血液循环系统和脑的疾病。长期接触铅和它的盐(尤其是可溶的和强氧化性的pbo2)可以导致

18、肾病和类似绞痛的腹痛。有人认为许多古罗马皇帝的老年痴呆是由于当时铅被用来作为水管(以及铅盐被用来作为加入酒中的甜物)造成的。而且,铅在人体里积蓄后很难自动排除,只能通过某些药物来清除。摄入过多的铅及其化合物会导致心悸,易激动,并会使神经系统受损,甚至会致癌和致畸。铅含量的超标会对儿童产生非常大的负面影响。含铅盐的陶瓷制品有可能导致中毒,尤其是假如容器内的溶液是酸性的(比如果汁),这些溶液可以溶解陶瓷中的铅离子。尤其对女孩子和年轻的妇女铅的害处可能非常大。1.3重金属镉1.3.1镉 - 简介镉的化学符号是cd,原子序数是48,原子量112.411,元素名来源于拉丁文,原意是“菱锌矿”。镉是较稀有

19、的元素,在地壳中的含量约为十万分之二,但这并没有动摇它作为常见污染重金属的地位。镉在自然界都以化合物形式存在,主要硫镉矿等。1.3.2镉 理化性质镉是蓝白色性质柔软的有毒过渡金属,密度8.642 g/cm。比锡稍硬,比锌软,有韧性和延展性。镉在干燥空气中很稳定,湿空气中表面覆盖氧化膜,红热时形成褐色氧化物,燃烧时产生红色火焰;镉与卤素在高温下反应剧烈,形成卤化镉;可与硫直接化合成硫化镉;能溶于酸形成相应的盐,但不溶于强碱。1.3.3镉 - 健康危害进入人体的镉,在体内形成镉硫蛋白,通过血液到达全身,并有选择性地蓄积于肾、肝中。肾脏可蓄积吸收量的1/3,是镉中毒的靶器官。此外,在脾、胰、甲状腺、

20、睾丸和毛发也有一定的蓄积。镉的排泄途径主要通过粪便,也有少量从尿中排出。 在正常人的血中,镉含量很低,接触镉后会升高,但停止接触后可迅速恢复正常。镉与含羟基、氨基、巯基的蛋白质分子结合,能使许多酶系统受到抑制,从而影响肝、肾器官中酶系统的正常功能。镉还会损伤肾小管,使人出现糖尿、蛋白尿和氨基酸尿等症状,并使尿钙和尿酸的排出量增加。 镉可经呼吸道和消化道进入人体,长期过量接触镉会引起慢性中毒,可对肾造成损害,晚期病例则会出现肾功能不全,并可伴有骨骼病变;短时间内吸收大量的镉可引起急性中毒,会出现恶心、呕吐、腹痛等症状。急性镉中毒,大多是由于在生产环境中一次吸入或摄入大量镉化物引起。大剂量的镉是一

21、种强的局部刺激剂。含镉气体通过呼吸道会引起呼吸道刺激症状,如出现肺炎、肺水肿、呼吸困难等。镉从消化道进入人体,则会出现呕吐、胃肠痉挛、腹疼、腹泻等症状,甚至可因肝肾综合征死亡。从动物实验和人群的流行病学调查中发现,镉还可使温血动物和人的染色体发生畸变。2 实验2.1火焰原子吸收分光光度计2.1.1原子吸收光谱法简介图三 原子吸收分光光度计示意图原子吸收光谱法自1955年作为一种分析方法问世以来,先后经历了初始的序幕期、爆发性的成长期、相对的稳定期和智能化飞跃期这个不同的发展时期,由此原子吸收光谱法得以迅速发展与普及,如今已成为一种倍受人们青睐的定量分析方法。二十世纪二十年代,dymond首先将

22、导数测量技术应用于仪器分析领域,用一阶导数技术来提高质谱检测气体激发电位的灵敏度。在随后的几十年中,导数技术本身日趋完善,在分光光度法、荧光法等领域得到越来越广泛的应用。导数技术的引进,使得这些分析方法的灵敏度、检出限得到了不同程度的改善,并且在提高方法的分辨能力和进行光谱校正方面也显示出一定的优越性。1953年,hammond和price首次提出导数技术在分光光度法中的应用。1974年,导数技术开始被应用于荧光分析领域。近年来,有关利用导数光谱法校正高纯物质的icp-aes分析中的光谱干扰的报道相继出现。导数光谱法只要求在分析线附近的一段较窄的波长范围内,干扰线强度在仪器动态范围内,因而比传

23、统的干扰系数法和离峰分析法有更大的适用性,能有效地消除各种背景干扰。2.1.2火焰原子吸收分光光度计的工作原理火焰原子吸收光谱仪主要由四部分组成:锐线光源、原子化器、分光系统、检测系统。(一)锐线光源1)空心阴极灯的工作原理ti、li吸气剂空心阴极灯实际上是一种低压辉光放电管,阳极为w棒,阴极为待测元素制成的空心圆筒,然后把两个电极封存入玻璃或石英管内,管内充低 w棒石英窗压惰性气体(v,因这时将产生回火,而发生爆炸。所以在实际应用中,开始实验时应先打开空气压缩机,然后打开燃气钢瓶;而在结束实验时应先关闭燃气,然后再关助燃气。当点燃火焰后,是否火焰的每个区域都可用于测定或灵敏度均一样高呢?当然

24、不是,所以,我们可调节燃烧器高度,使光线通过火焰的不同区域。 火焰当雾状试样进入火焰后,就促使化合物热解离和还原,从而产生大量的基态原子。a.火焰的结构和作用当试样进入火焰时,首先被脱水干燥,变成固体微粒;接着蒸发成气态分子;随后,气体分子再进一步解离成原子状态;最后,在火焰作用下,部分基态原子可能被激发或电离,由于火焰中o、oh自由基的存在,有部分基态原子与自由基反应又生成了分子。m(oh) 脱水 蒸发 原子化 oh m*mx(1) mx(s) mx(g)m (基态)干燥 第一反应区 原子化区om+mo 在原子吸收光谱分析中,经常利用原子化区进行测定,原子化区是紧挨第一反应区的小薄层,所以,

25、也称薄层区,该区燃烧完全,温度较高,mx气态分子被解离成大量基态原子,与其他区域相比,此区的基态原子数目较多,故测定灵敏度较高。当然,火焰的性质还随燃气、助燃气类型和比例不同而改变,对不同的元素可选择不同的火焰进行测定。b.火焰性质及燃烧状态火焰性质主要考虑其温度,因燃气和助燃气的不同火焰的温度也不同。如:煤气空气:1980kc2h2-air: 2500kc2h2-n2o: 2900k虽然c2h2-n2o火焰温度最高,但使用不安全,而且也贵,所以在原子吸收光谱分析中,常用c2h2-air火焰。另外,同一种火焰,随着助燃比的改变,火焰的燃烧状态也不同,即火焰的温度,气氛等特征不同,所以在实际工作

26、中,我们可选用不同的助燃比测定不同元素。2)非火焰原子化器常用非火焰原子化器有石墨炉原子化器、碳棒原子化器和钽舟型原子化器。锐线光源发出的光经原子化器后,有部分元素的特征谱线被吸收,到底有多少被吸收,这需用检测器检测,为消除干扰光谱,在进入检测器以前,必须经过分光,然后由放大器放大再记录。(三)分光系统应该说空心阴极灯发射的是半宽很窄的原子的特征谱线,似乎不存在分光问题,但由于元素发射的谱线不止一条,且空心阴极灯内阴极材料的不纯,以及充入的惰性气体的辐射等因素,使被测元素特征谱线附近夹带着一些其它谱线,这种光谱干扰使测定灵敏度下降。原子吸收光谱分析中常用的色散元件是棱镜或光栅,当然,原子吸收光

27、谱分析中对单色器的要求没有那么高,只要能分辨mn279.5nm、279.8nm二条谱线即可,它们的使用波长范围通常为190-900nm。在原子吸收光谱分析中,不管测定什么元素都需调节适当的狭缝宽度,其实,那并非是实际的机械宽度,而称之为单色器的通带宽度,选择合适的通带宽度可消除干扰谱线的干扰。通带宽度的物理意义就是出射狭缝能通过的谱线宽度:通带宽(b)= 倒线色散率(nm/mm)狭缝宽(mm)狭缝宽度选择过大,使干扰谱线和被测元素特征谱线同时通过单色器狭缝,使测定灵敏度下降;如果狭缝太窄,使光源强度减弱,同样,使灵敏度下降。所以在选择狭缝宽度时,应尽量使被测元素的特征线通过,而不让干扰线通过。

28、(四)检测系统在原子吸收分光光度计中,检测系统包括光电转换器,放大器记录仪。检测器的作用是将单色器分出的光信号进行光电转换,电信号在工作站显示成出峰。在原子吸收分光光度计中常用光电倍增管作检测器,原理是根据朗伯比尔定律:通过光电倍增管装换信号通过计算机处理得到的。2.2主要实验仪器pe300火焰原子吸收分光光度计pa1104型电子天平(上海精密科学仪器有限公司)电热恒温烤箱(上海跃进医疗器械一厂)加热板2.3主要的实验试剂硝酸 氯化铅 氯化镉(以上试剂都是分析纯) 2.4实验过程2.4.1待测样品溶液制备1)白萝卜样品的选取本次实验研究所用的白萝卜来自美特好超市,选购露地、地下两个样品(地部分

29、呈浅青色,地下部分呈白色)。它们的具体产地不详。2)样品处理及制备先用去离子水将新鲜的两个样品白萝卜冲洗干净,自然风干,然后用电子天平准确称取50g每份的白萝卜样品各5份,用小刀切成丝,再分别置于电热恒温烤箱中,在60的条件下干燥直至恒重,取出,用研钵反复研磨成干粉,分别盛于10个50ml的小烧杯中(用少量蒸馏水冲洗衣研钵两次),随后往其中加入50%的硝酸20ml,并盖上盖片,于加热板上加热消煮90分钟(消煮过程中如发现消煮液过少,消煮液飞溅,要及时添加硝酸消煮液),冷却(消煮完成时溶液为淡黄色清亮液体,稍冷却为浅绿色),接着分别将消煮液转倒入10个50ml的容量瓶中,冲洗各小烧杯三次,将每次

30、的冲洗液都转入容量瓶,最后用2%的稀硝酸定容至刻度,摇匀,制备露地、地下两部分样品的待测液,待测。2.4.2标准溶液的配制1)pb标准溶液用电子天平准确称取0.06715g氯化铅(pbcl2),加入10ml硝酸(hno3),用玻璃棒搅拌,待其溶解后,完全移入100ml容量瓶中,然后用蒸馏水稀释至刻度,再稀释10倍,接着用移液管分别吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于六个50ml的容量瓶中,最后用0.2%的稀硝酸溶液定容,摇匀。此标准液的浓度分别是0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0g/ml。2)cd标准溶液的配制使用准确称取0.0726g氯化镉(cdc

31、l2)于300ml的烧杯中,加入适量蒸馏水,用玻璃棒搅拌至完全溶解,再全部移入100ml容量瓶,以蒸馏水稀释至刻度、摇匀,稀释10倍,再用吸管分别吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于六个容量瓶中,用0.2%的硝酸溶液定容,摇匀,此标准液的浓度分别是0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0g/ml。2.4.3用火焰原子吸收分光光度计测定样品溶液中的pb、cd含量1)打开电脑;2)打开原子吸收分光光度计电源开关,双击电脑桌面“aawin”图标,选择“联机”,确定后,等待仪器联机;3)主界面“样品”项设置好标准品系列浓度后,将2%硝酸溶液放到进样管处,并准备好废

32、液桶,开启通风设施;4)打开空气和乙炔气:打开空气,压力0.22-0.24mpa,使用调压阀调节(拔按操作)。打开乙炔气,压力0.05-0.07mpa。先开主阀,使用扳手,打开一点即可(逆开顺关);再开二次阀,0.05过一点即可;5)点击主界面“点火”项,原子吸收仪主盖可盖上。若无法点火成功,检查仪器后方瓶口是否未液封,加水液封即可。原子吸收分光光度计主机右下角有红色按钮,可临时中断乙炔气,减少浪费,并避免来回开关气阀;6)点火时当出现“啪啪”的声音表示乙炔气已到达燃烧头位置,方可点火成功。点火后加热10min左右后,烧空白进行清洗(2%硝酸清洗最好)2-3min即可;7)开始测量时,先测空白

33、,空白测定时,先校零,待吸光度值稳定为0.000时开始测定(主菜单“设置”项下“参数设置”可以设置重复测量次数,一般设为3次,可“手动”或“自动”测量);8)当空白测得吸光值不为0.0000.002之间时,终止测量。点击“测量对象”下“标准样品”再测定,点击右键,选择“重新测量”;9)空白测量后,样品测定时,待a值稳定后,再“开始”测量,当每个样品三次重复测量a值差异较大时,重新测量,同上步操作;10)测定完后,打印校正曲线、样品测定表格和工作参数表格;11)实验结束后,先关乙炔气总阀(逆开顺关),再关二次阀(松即为关),此时火焰即会熄灭。然后关空气,先关“开关”,再按“放气阀”;12)关闭软

34、件,再关原子吸收分光光度计电源开关后,关闭电脑即可。2.4.4实验结果与相关计算2.4.4.1样品溶液中pb的测定结果表一 (注:露地部分样品记为地上样品,埋在地下部分样品记地下样品。)序号测量对象样品编号abs浓度ug/mlsdrsd%1标准样品废水10.0010.000.0008-86.45612标准样品废水20.1560.500.00568.02353标准样品废水30.2571.000.00984.15684标准样品废水40.4692.000.00522.02655标准样品废水50.6243.000.01231.36596标准样品废水60.7714.000.00958.02397地上样品

35、废水10.0240.240.00085.3628地上样品废水20.0260.250.00054.00239地上样品废水30.0250.240.00063.235910地上样品废水40.0230.230.00085.369511地上样品废水50.0280.270.00053.025412地下样品废水60.0230.220.00046.235613地下样品废水70.0250.230.00692.032114地下样品废水80.0210.210.00034.023115地下样品废水90.0240.220.00012.158916地下样品废水100.0180.190.00022.1589附:1)pb的标

36、准曲线 abs 0.89650.72650.57890.37560.18560.000 0.500 1.000 2.000 3.000 4.000 浓度ug/ml 曲线方程:一次c=k1a+k0 方程系数:k1=6.3697,k0=-0.8231, 相关性:0.99299序号 浓度ug/ml abs 1 0.000 0.0012 0.500 0.1563 1.000 0.2574 2.000 0.4965 3.000 0.6246 4.000 0.7712)pb的工作参数 测量参数 仪器参数信号处理:连续 测量方法:火焰吸收积分时间(s):1.0 波长(nm):283.3量程扩展:1.0 光谱

37、带宽(nm):0.4滤波系数:0.30 负高压(v):428.00标样重复次数:3 灯电流(ma):2.0样品重复次数:3 灯元素:pb 背景校正:无火焰法参数燃气流量(ml/min):1700 燃烧器高度(mm):5燃烧器位置(mm):3.02.4.4.2样品溶液中cd的测定结果表二 ( (292 4.3292 注:露地部分样品记为地上样品,埋在地下部分样品记地下样品。)序号测量对象样品编号abs浓度ug/mlsdrsd%1标准样品废水10.0010.000.0009-76.41772标准样品废水20.0640.500.00457.01793标准样品废水30.1641.000.00835.0

38、4244标准样品废水40.3842.000.00521.34025标准样品废水50.5753.000.01011.76666标准样品废水60.7064.000.00881.24777地上样品废水10.0090.090.015415.45138地上样品废水20.0110.110.00084.36189地上样品废水30.0120.120.00085.376610地上样品废水40.0120.130.00075.282511地上样品废水50.0120.120.00086.632012地下样品废水60.0170.180.00032.227713地下样品废水70.0150.150.00032.931814

39、地下样品废水80.0160.160.00107.635115地下样品废水90.0170.180.00064.915016地下样品废水100.0190.200.00054.3292附:1) cd的标准曲线 abs 0.78380.56990.35600.1422-0.07170.000 0.500 1.000 2.000 3.000 4.000 浓度ug/ml 曲线方程:一次c=k1a+k0 方程系数:k1=5.3590,k0=0.0601 相关性:0.99686 序号 浓度ug/ml abs 1 0.000 0.0002 0.500 0.0643 1.000 0.1644 2.000 0.38

40、45 3.000 0.5756 4.000 0.7062)cd的工作参数 测量参数 仪器参数信号处理:连续 测量方法:火焰吸收积分时间(s):1.0 波长(nm):228.8量程扩展:1.0 光谱带宽(nm):0.4滤波系数:0.30 负高压(v):446.0标样重复次数:3 灯电流(ma):2.0样品重复次数:3 灯元素:cd 背景校正:无火焰法参数燃气流量(ml/min):1700 燃烧器位置(mm):3.0燃烧器高度(mm):5 2.4.4.3计算样品白萝卜中pb、cd的含量1)铅含量先计算露地部分。由表一,去掉一个离群值0.27后,它们的:平均值是:(0.24+0.25+0.24+0.

41、23)/4=0.24g/ml;总铅量是:0.24g/ml50ml=12g;铅的浓度:12g/50g=0.24g/g=0.24mg/kg。再计算地下部分。同是表一,去掉一个离群值0.19后,它们的:平均值是:(0.22+0.23+0.21+0.22)/4=0.22g/ml;总铅量是:2.2g/ml50ml=11g;铅的浓度:11g/50g=0.22g/g=0.22mg/kg。2)镉含量先计算露地部分。由表一,去掉一个离群值0.09后,它们的:平均值是:(0.11+0.12+0.13+0.12)/4=0.12g/ml;总铅量是:0.12g/ml50ml=6g;铅的浓度:6g/50g=0.12g/g

42、=0.12mg/kg。再计算地下部分。同是表一,去掉一个离群值0.20后,它们的:平均值是:(0.18+0.15+0.16+0.18)/4=0.17g/ml;总铅量是:0.17g/ml50ml=8.5g;铅的浓度:8.5g/50g=0.17g/g=0.17mg/kg。3.结 论1)同种元素不同部位的比较由实验结果可以看到,白萝卜露地部分的铅含量是0.24mg/kg,地下部分是0.22mg/kg,露地部分铅的含量比地下部分高;露地部分镉的含量是0.12mg/kg,地下部分是0.17mg/kg,对镉来说露地部分的含量并没有地下部分高。根据国家现行标准(gb 15201-94)规定,蔬菜(球茎、叶菜

43、、食用菌类除外)的铅含量应0.3 mg/kg,镉含量应0.05 mg/kg,可见样品萝卜中铅的浓度并没有超标,而镉的含量已远远超出了国家的标准,达到了比较严重的污染级别。2)不同元素间的比较由实验结果可以看出,该白萝卜样品中铅的含量比镉的含量要大,铅还没有达到污染的程度,可镉已远超出了国标的范围,这大致可以推出:第一、同种蔬菜对不同的重金属的吸收量是不同的;第二、该样品萝卜的生产基地镉的含量较高,超过了国家有关蔬菜产生基地土壤的重金属含量标准。根据镉是炼锌业的副产品,主要用在电池、染料或塑胶稳定剂,污染源主要是铅锌矿以及有色金属冶炼、电镀和用镉化合物作原料或触媒的工厂,而铅的主要污染源是汽车和

44、石油燃料的燃烧,可以初步推断出该项蔬菜基地可能靠近冶金工厂或染料厂等重工业区,而不是拥挤的公路边。参 考 文 献1 李雯,杜秀月.原子吸收光谱法及其应用j.盐湖研究,2003,11(4):67-72.2 邓勃. 原子吸收光谱法在元素形态分析方面的应用j.现代仪器,2004,(2):1-8.3 董亦斌,束嘉秀,王素萍. 催化动力学火焰原子吸收原理及应用j.昆明理工大学生化学院化工系,2005,34(2):69-71.4 薛光荣.原子吸收光谱分析化学干扰及消除方法研究j.上海计量测试,2001,28(1):33-37.5 周世兴,李 辉,张丽莉,等. 标准加入法在原子吸收光度法中的应用j.环境检测

45、管理与技术,2003, 15(6):41-43.6 李昌厚. 略论影响原子吸收分光光度计分析测试误差的主要因素j.生命科学仪器,2005,3(2):3-6.7 夏正斌,张燕红.流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定涂料中的as、sb、se和hgj.分析仪器,2001, (1):29-32.8 姚明,赵伟栋,王书俊,等. 火焰原子吸收光谱法测定氢化丁腈橡胶催化剂脱除液中铑j.光谱学与光谱分析,2003,23(2):377-379. 9 孙汉文.导数原子光谱分析新技术研究进展j.光谱学与光谱分析,2003,23(2):386-190.10 赵秦. 连续光源原子吸收光谱仪划时代的技术革命j.现代科学

46、仪器,2005,(1):36-39.11 刘克玲. 原子光谱学进展的综述j.光谱学与光谱分析,2005,25(1):96-107.12段敏,马往校,李岚;17种蔬菜中铅铬镉元素含量分析研究j;干旱区资源与环境;1999,04. 13郑路,常江,章春;合肥市菜园蔬菜矿质营养元素含量研究j;安徽农业大学学报(自然科学版);1997,04. 14张丹,秦樊鑫,张卓,李存雄;贵阳市蔬菜基地蔬菜重金属含量研究*j;贵州师范大学学报(自然科学版);2005,02. 15周艺敏,张金盛,任顺荣,王正祥,赵振达;天津市园田土壤和几种蔬菜中重金属含量状况的调查研究j;农业环境科学学报;1990,06. 16胡文

47、友,祖艳群,李元;无公害蔬菜生产中重金属含量的控制技术j;农业环境科学学报;2005,s1. 17汪雅谷;上海地区绿色食品蔬菜的土壤环境质量标准j;上海农业学报;1997年03期.18段敏,马往校,李岚;陕西省部分城市蔬菜中重金属污染研究j;西北农业大学学报;2000,04.致 谢至此,毕业论文全部工作已基本结束。很高兴在老师们的热心帮助下我完成了预期的任务,取得预期的成就,在这里我要一一感谢他们。首先要感谢的是论文的指导老师张丽平老师。从论文的选题、研究思路、实验的进行以及论文的撰写,每个环节无不浸透着她的心血。我深深地体会到了张老师对学生的认真负责、对科研一丝不苟的态度。我为有这样一位老师

48、作指导感到自豪。在此我想对她说一声:张老师,您辛苦了!其次,我要感谢的是实验室的所有老师们,他们非常有耐心。在做实验的整个过程中,他们不但为我提供此实验用到的的所有仪器和试剂,还给我讲解实验过程中可能遇到的困难,以及如何解决这些困难。他们崇高的师德是我学习的榜样!最后我要感谢的是环境科学教研室的各位老师,感谢他们在我四年的学习、生活上给予的无微不至的关怀和鼓励。是他们的无私付出,让我汲取到丰富的科学文化知识与待人处事的道理。在大学毕业之际,我要向他们表示衷心的感谢!感谢参加本论文评阅、答辩和对本论文提出宝贵修改意见的所有专家、老师!谢谢!英语原文operational speciation of cd, cr, cu, mn, ni, pb, vand

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