专题14-结晶、沉淀与洗涤的原理和方法

1、专题14结晶、沉淀与洗涤的原理和方法 i巨 学号姓名 1 . (2019新课标I 27 )硫酸铁铵NH 4Fe(SO4)2 xH20是一种重要铁盐。为充分利用资源，变 废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下: (4)步骤的具体实验操作有 ，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 2. ( 2018新课标I卷26题)醋酸亚铬(CH3COO ) 2Cr 2H2O为砖红色晶体，难溶于冷 水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用 金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸 亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题： (3)打开K

2、3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入 d，其原因是 ; d中析 出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是、 、洗涤、干燥。 3. ( 2014四川卷9题)硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠 晶体(Na2S2O3 5H2O)。 I .查阅资料 (1)Na2S2O3 5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。 向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入 SO2可制得Na2S2O3,所得产品常含有少量 Na2SO3和 Na2SO4。 Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀 HCI。 n .制备产品 实验装置如图所示（省略夹

3、持装置） 实验步骤： （3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤 C中混合物,滤液经（填写操作 名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥 ，得到产品。 4. （2011海南卷17题）硫酸亚铁铵（NH4）2SO4 FeSO4 6H2O为浅绿色晶体，实验室中常 以废铁屑为原料来制备，其步骤如下： 步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。 步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3mol L-1H2SO4溶液，在 60C左右使其反应到不再 产生气体，趁热过滤，得 FeSO4溶液。 步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和（NH4）2SO4溶液，经过一系列操作”后得到硫酸 亚

4、铁铵晶体。 请回答下列问题： 在步骤3中，一系列操作依次为、和过滤； 5. （ 2010天津卷9题）纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的 应用。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2 x H 2O，经过滤、水洗 除去其中的Cl，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2。用现代分析仪器测定 TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将 TiO2溶解并还原为Ti3+ ,再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe（SO4）2标准溶液 滴定Ti3+至全部生成Ti4+。 请回答下列问题： 检验 TQ2XH2O 中 Cl是否被除净的方法是 纳米氧化铜

5、的重要前驱 6. （ 2014大纲卷29题）苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料 体之一。下面是它的一种实验室合成路线: +H2O+H2SO4、八 H:COOH +NH 4HSO4 H:COOH 2 2CU+H 20 制备苯乙酸的装置示意图如下（加热和夹持装置等略）： 已知：苯乙酸的熔点为 765C ,微溶于冷水，溶于乙醇。 回答下列问题 用CuCl 2 2H2O和NaOH溶液制备适量 Cu（OH） 2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉 淀洗干净的实验操作和现象是 。 专题14沉淀、结晶与洗涤的原理和方法 答案与解析 1. 答案（4 ）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤） 【解析】为了除去可溶性的

6、硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结 晶、过滤（洗涤）； 从滤液中要得到一般晶体（溶解度随温度升高而增大）的方法：蒸发浓缩（至少有晶膜 出现）、冷却结晶、过滤、洗涤（冰水洗、热水洗、乙醇洗）、干燥 从滤液中提取溶解度随温度影响较小或者温度越高溶解度越小的晶体：蒸发浓缩、趁热 过滤（如温度降低，杂质会以晶体析出）、洗涤、干燥 2. （ 3） c中产生H2使压强大于大气压（冰浴）冷却过滤 【解析】打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大, 所以c中亮蓝色溶液能流入 d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷 水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。 3. （3）蒸发 【解析】：由于Na2S2O3 5H2O是无色透明晶体，易溶于水，因此要从溶液中得到硫代硫酸钠 晶体，需要经过蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。 4. （ 3）加热浓缩、冷却结晶； 5. （2）取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明 Cl-已除净。 【解析】 沉淀洗涤： 注洗涤液（沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液） 浸没（使洗涤液完全浸没沉淀或晶体） . 重复（待洗涤液流尽后，重复操作 2-3 次） 沉淀洗涤干净： 取样（取少量最后一次洗涤液于一支洁净的试管中）加试剂（加入XX试剂，必要时 可加热）