原子吸收检测问题百答处理教材

1、原子吸收百问解答 整理汇总！ 字体: 小 中 大 | 打印 发表于 : 2010-7-30 14:43 作者 : NVIDIA 来源: 分析测试 百科网 查看完整版本请点击这里： 原子吸收百问解答 整理汇总！ 整理网上关于原子吸收的一些疑问以及一些热心朋友的解答，答案可能对错都有，不敢给 以保证。希望这个资料能对大家在日常实验中遇到的一些问题多一些参考。 一、用 AAS 测定岩石中锂，标准曲线的线性不好是什么原因如何解决？ 可能的原因：锂是易电离的元素，最好要加2%的 KCl ；你如果加了 Sr 的话可能要在锂波 长处产生分子吸收。 二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅，数据不稳定，原因何在？ H

2、G2934-2000 酸溶解后， 过滤，上机。 1. 数据不稳定的原因太多了 1 样品是否均匀？ 2 过滤是否有吸附呢？ 3 你的样品黏度较大，如果用的是火焰法，毛细进样管的高度有较大的影响。 4 你的标准曲线做得怎么样？ 2. 如果是微量痕量铅，环境因素也是误差来源之一：城市空气粉尘中铅含量较高（尾气污 染等）。 三、石墨炉测铅时 ,空白 （4 硝酸+1 高氯酸 GR）值总是较高 ,与灰化法的结果不大一致。样品 为植物样。 1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015 ，然 后采用的为硝酸（工艺超纯）和高氯酸（优极纯）消化，最后溶解用的 1 摩尔每升的

3、盐酸 或硝酸（结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点），定容体积为 50mL 的话空白值一般为 0.03 左右。不过铅比较难做，基体干扰很大。 2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气纯度多少，是高纯的吗？也可 用高纯氮气，但要注意分子带背景 3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再 测含酸的水空白，这样你就可以知道了 4. 我也经常遇到这个问题，有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影 响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化最好使用微波消化， 使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低

4、。 5. 1.实际 Pb 含量有出入，厂家就没有测准； 2. 你的仪器可能没有调制最佳。 四、请教大家磷酸中的硅怎么做？ 用分光光度法，磷钼蓝光度法试试。 五、我这次测 Cr 时，发现仪器漂动很大，标曲都作不好，是什么原因呢？燃气，助燃气比 例也试着调动过，不论怎样，都发现仪器不稳，但是做别的元素则情况良好，请问这是为 什么呀？ 燃烧器的高度调整了吗 ? 作铬时因为气流很大 ,所以稳定区域一般较其他的元素要高,燃烧器 要稍微降低一些 . 六、请问原子吸收是否适合测定常量组分（百分之几十的 ）,有什么缺点 ,如何尽量避免 ?还想请 问一下 ,测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰 ,但如果测定 10g/

5、L 浓度水平的钛能否使用空气 乙炔？这么高浓度的标样是否有的卖？ 1. 1 高浓度的标样没有卖的话，可以自己配制。 2 “ 10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔？ ”可以自己做一下啊，不是很方便吗。 3 “请问原子吸收是否适合测定常量组分（百分之几十的 ）, 有什么缺点 ,如何尽量避免 ?” 这要看你是什么样品？测定什么东西？还有你的实验室仪器配置等，综合考虑 2. 原子吸收理论上来讲测量范围很广，可以测微量 ppm 和超微量 ppb ，也可以用于基体组 分含量的测定（常量级），甚至可以分析含量高达 70 的组分，测定的元素也很多种，但 还是要考虑各种干扰的存在。 3. 假如就用 AAS 法

6、测定，注意： 1 样品一定要均匀 2 0.2 0.5 克样加溶剂溶解，定容到 100 毫升，以后可以 10 倍一直往下稀释 3 可以降低你的仪器灵敏度来提高分析浓度 七、请教钽（小片状）的溶解方法？我要制备钽盐溶液，做基体改进剂用。我试过浓硝酸 和王水，都溶不了。 1. 先加入氢氟酸，然后滴加硝酸致溶解，再用5% 硝酸稀释定容！ 2. 钽（小片状）的溶解方法用焦硫酸钾高温溶解，酒石酸提取。 我用氢氟酸终于溶了 八、我单位只有原子吸收分光光度计，配合氢化物生成器测药品中的砷含量。样品用硝酸 加高氯酸消化，消化过程中三价砷被氧化成五价砷，加样回收率几乎是零，后经加碘化钾 还原，将五价砷还原回三价砷

7、，加样回收率也仅80% 左右，请教各位是否有好的方法提高 加样回收率？ 1. 回收率低一个可能是消化过程中有损失,对你的分析操作我不知道 ,所以无法分析原因 . 也 可能是碘化钾还原的时间不够 （室温下需要 50 分钟 ,此时溶液可能变为金黄色 ）,加热能加快 还原 （多少度我记不清了 ,好像是 90 度几分钟即可 ）,还有就是标样与样品的基体不一致 ,对你 的分析来说 ,酸度可能是一个因素 2. 用王水消化比较好 九、请问原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位？怎样解决？ 最易出现问题的： 1 进样和雾化系统（包括燃烧器）：进行清洗（超声波 +5%HNO3 溶液） 2 光源能量不

8、够：调整阴极灯至最佳位置，燃烧器的高度及前后位置。 3 气体泄露：根据不同情况进行消漏。 十、原子吸收分光光度计法测定人发中的硒含量的实验时，遇到以下问题： 1 光谱狭缝档的宽度是依据什么设定的？ 2 用消化罐消化头发可以么？ 3 头发中的重金属络合物会对实验产生怎样的影响？ 1 光谱狭缝档的宽度可以是 0.5-1.0 就可以了 2 用消化罐消化头发可以 3 太复杂了，不要考虑太细了，有的问题化学家还没搞清楚呢。 4 加一点一定要使用适合的基体改进剂。 十一、最近几天批量做样，自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底 部，而是挂在进样细管的外壁上，造成有时注不进去，有时沾到石墨管

9、的侧壁上。我只能 过一段时间就检查一下进样情况。请问各位老师友好的解决办法么？我试过往清洗瓶中加 入硝酸，但还是不能解决。 1. 可能是你的样品没消解完全或者太脏了 2. 我觉得你是否应该把 PROBE 的高度再略微调低一点， 这样的话在液滴滴下的一瞬间 （但 是还没有完全脱离 PROBE ）可以接触到石墨管底部，就不会有样品残留了。我不知道你的 情况是否和我的相同，我以前发生过类似的情况，通过这样处理后，问题就解决了。 十二、火焰法，样品处理用到硫酸和次氯酸钠 Aglient3510 （ 2002 年买的）喷头上会积一 层白乎乎的东西（溶于水），引起读数不稳，火焰会有缺口，而据说进口的十几年

10、前的一 个英国的仪器和 95 年进的 PE （别人的）都没这现象，我知道喷头结构不同，但是难道现 在的设计不如过去的？还是由于其它缺陷引起的？ 1. 我和你使用的是相同型号的仪器 ,我们在使用 EN1122 方法的时候也使用了硫酸 ,导致燃 烧头经常会堵塞 , 积上一层碳而堵塞燃烧头罅缝 ,火焰会出现缺口 .可能的问题是使用的硫酸 粘度较大导致的原因 .我们现在采取的方法是增大燃烧头罅缝的宽度 ,这样会减少堵塞的出 现. 个人认为 :理论上应该吸光度与罅缝宽度没有关系 .但过宽的罅缝将导致数据不稳 2. 燃烧器上积碳是很正常的事，没必要那么紧张的，只需要定时地清楚就行了，清楚时最 好不要用坚硬

11、的东西刮除， 因为这样会损坏燃烧器。 一般用一张名片插入狭缝擦拭， 有条件 的用超声波清洗。 3. 注意溶液的黏度，适当稀释。选用合适的酸 十三、吸光率波动很大 ,3ppm 和 Cu 吸光率应该是 0.35 而我的仪器测出是 0.12 左右 吸亮度变小的原因很多，你要一个一个的查： 1 样品的提升量是否变小？ 2 光路是否调好？ 3 燃烧器的高度，前后左右位置是否适当？ 4 撞击球的位置是否调好？ 5 毛细管是否有堵塞？等。 波动大的话，还可以查查以下原因： 1 火焰是否平稳？ 2 灯？ 3 废液排放是否正常？ 十四、我的原吸基线不稳，试了许多办法，都不行。是火焰，静态的。 1. 可能是灯的问

12、题，预热时间加长或换灯试试 2. 检查一下电源 ,最好有净化稳压器 . 3. 换个别的元素的灯看看，如果也这样，可能是电源问题，也可能是检测器问题。换个同 样元素的灯，可以检查灯座的问题。 4. 静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况，除按照上面的方法考量 外，还有清洁一下光路系统，当然指的是外光路。 十五、如样品测量结果为负值 ,怎么办？ 负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题，或者你的仪器处于一个不稳定的状态。 十六、因样品浓度可能太低，测量时读数为负值，请问应怎么解决？ 1. 造成 A 值为负是因为样品浓度太低，机器根本检测不到样品的信号，仪器本身的噪声所 产生的。改进方

13、法为 1，富集样品后再做。 2，改变测量的方法。 3，更换噪声小，检出险低 的仪器。 2. 刚点火测应灵敏度高，过段时间灵敏度下降并达平衡，所以负信号不会转为正信号的。 出现负信号可能是对空白问题重视不够，你用以调零的 “纯水 ”不够纯，而标样中的水要纯得 多（也可能试剂的纯度不一样），你可以看一下，你的工作曲线的截距是负的。请对你的溶 剂及水的纯度检查一下。 十七、请问在原子吸收条件设置时 ,是测得的吸光值越大越好吗 ?我用的是 热电 的原子吸收 光谱仪 ,在测水稻的铬时 ,按国标推荐的是干燥温度 110 度、 40 秒；灰化温度 1000 度、 30 秒；原子化温度 2800 度、5 秒，

14、而按仪器本身提供的在灰化温度 1200 度；原子化温度 2500 度时，以 20 微升进样量 0.9ug/l 的标准溶液测出的吸光值应为 0.1A, 我们设定的程序是 :110 度 40 秒 ;1200 度 30 秒;2500 度 2 秒;2800 度 3 秒,测出的值非常大 ,空白吸光值 0.418A ； 1ppb0.558A ； 3ppb0.727A ； 5ppb1.013A ； 7ppb1.110A ； 10ppb1.307A ；远大于 0.1A ， 而且空白也远大于 0.1A ，是不是我们没有洗干净？还是其它原因？空烧过三次.我想是不是 我们以前用重铬酸钾洗过 ,没洗干净 ,但我们在测

15、铬前 ,还是用稀硝酸泡过夜 . 1. 空白太高了，找找原因 2. 问题就出在重铬酸钾上 十八、茶叶的基体比较复杂，其铅含量在 3PPM 左右，先只有火焰原子吸收， 0.1PPM 的 吸收值在 0.007 左右，请问如何解决其复杂基体问题？ 1. 用标加法做试试。 2. 基体匹配。 3. 参考食品国家标准，用 MIBK 萃取 十九、化妆品干法消解样品时，灰化后为白色粉末，但是，加酸溶解的时候，仍然有很多 白色沉淀，是不是说明消解不完全，需要继续灰化？ 部分化妆品如粉类含无机添加剂， 灰分酸溶后有沉淀不影响重金属检测。 对沉淀可以采取过 滤（先过滤再洗沉淀定容、先定容再干过滤均可）、离心等处理方式

16、 二十、想用原子吸收光谱法测定香味蜡烛中的含铅量，请问式样该如何处理？消解用什 么办法？另外用原子吸收法测定可行么？需要注意什么？ 当然可以！干法消解应该可以 二十一、用石墨炉 （氘灯扣背景 ）原子吸收测植物样品中的铬 ?基体改进剂都用的什么？是不 是一定要用基体改进剂？ 我的植物样用不同浓度的铬溶液培养的蔬菜，样品量比较少。准 备用硝酸和高氯酸进行消化测定其中铬的含量 铬是高熔点的金属元素 ,不加改进剂也可以提高它的灰化温度，铬几乎是不会损失的。同时 提高灰化温度又可以很好的克服植物样品背景高的问题。 你的植物如果是用铬溶液培养出来 的，我建议你取样量大点，改用火焰做可能会比较好，毕竟能用火

17、焰总强过石墨炉！ 二十二、植物中的铅，不知道要怎么消解植株，研究所的给了我个方法，让 80 度烘 48 小 时，然后碾碎，湿法消解，今天试了下，叶子没问题，茎就好难碾 1. 试试冷冻干燥，然后再粉碎。 2. 那是因为径的水分不易挥发，还未干。最好先把茎破坏掉，再和叶子一起烘。 二十三、气体流量的两种表示方式： kg/cm2 和 L/min ，前者在日立的机子上常见，后者在 PE 的机子上常见，两者之间有什么区别？ 1. 前者是压力单位，后者是流量单位。不同的气体同样的压力下，流量是不同的。 2. psi 磅/平方英寸 1psi 6894.8Pa 0.07031kg/ 平方厘米 0.06895b

18、ar 0.0703atm 工程大气压 kg/cm2 1kg/cm2 14.22psi 1bar 1.0197kg/cm2=14.50psi 二十四、由于标准样品一般都放在冰箱里冷藏，使用的时候，温度还是比较低的，然后吸 取的时候，体积会不会准确呢？另外，我经常做的时候是吸取 1ml 到 100ml 容量瓶稀释。 这样稀释 100 倍，不知道误差有多大？ 1. 标准你可以放到室温以后再吸 ! 2. 温度的影响可以查一下你样品在不同的温度情况下的体积变化情况，就像水那样的表。 稀释一百倍的影响比较多： 温度对移液管和容量瓶影响、 移液管和容量瓶本身的容许误差 （根 据级别查对应的计量检定证书或标准

19、）、还有容量瓶标定的人为视线误差。 3. 按照国家有关要求（具体忘记了），需要提前将试液从冰箱中取出，待回复到室温方可 取用。不过我个人认为，这点误差在日常常规分析中应该不大， 能避免最好，不能（如急用） 也只好将就了 二十五、从国家标准物质研究中心买的 1000ppm/ml 的 20ml 安瓿瓶装的储备液，每次也 就用 2ml 用于配制标准工作液。但是剩下的 10 多 ml 的储备液不知如何保存。安瓿瓶用封 口膜密封似乎不好。想取出其中的 10ml 稀释到 100ml 后保存，但是不是很确定需用的酸 的浓度（标准物质证书上提供的几种元素的基体分别是1 HNO3 、5HCl ），不知是不是 相

20、应的元素只要用证书上所提供的相应浓度的基体稀释即可。另外，基体浓度是（ V/V）, 那么 1的盐酸是不是就是指用 1 体积的浓盐酸（ 1.18g/ml ）用 100 体积的水稀释，抑 或是 1 体积的盐酸定容到 100 体积。 我都是稀释 10 倍后，放冰箱保存的，一般就用 0.5-1.0% 的硝酸稀释。 1 体积的盐酸定容到 100 体积，就这样 二十六、不知为什么我在用石墨炉测样时（M5 ），自动进样器的针感觉不是很稳定，我只 能用牙镜观看，这跟公子卓您的一样，本已调好位子，等在中途再看时，针在滴样时没有 那么看的清了，总有点挂在壁边，不知这种现象正常不？又应如何处理呢？ 这种现象是最普通

21、的情况了， 可以说是天天发生的事情， 看你怎么处理了， 我通常有两种方 法处理： 1 继续调进样针的位置 2 进样针换个干净的 二十七、做食品或土壤中的 Cd 、Pb 、Cu、Zn 、Cr 需要全量消解么？用浸提法如何？ 用不同酸溶方法对三类土壤中 Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn 的溶出比较 齐文启 曹杰山 戴文红 （中国环境监测总站）的结论部分： （一）除用 HF 以外，各种土类中 Pb 、Cr 的溶出比都较低，分别低于 65.8 和 64.6 。因 为 Cr 和 Pb 主要包藏在土壤矿物晶格中，且晶格稳定；例如 Cr3+ 可能与硅酸盐岩中四面体 或八面体的氧原子配位，尤其八面体配

22、位十分稳定。土壤中大部分Cu 、Cd、Zn、Ni、Mn 的矿物晶格能较低，易受酸分解破坏，所以溶出比较高。 （二）HClO4 有极强的氧化能力，能有效地破坏土壤中的有机质及有机质分解产生的碳。 其挥发温度高，有利于破坏矿物晶格。因此，除了 HNO3 一 H2S04 一 HClO4 溶解法能导 致部分 Pb 沉淀和可能使部分 Cr 挥发外，各土类中其它元素的溶出比大都略高于 HNO3 和 HCl HNO3 法。 （三）就几种溶样方法而言，全分解法要使用 HF ，这样才能破坏 Si、 SiO2 等硅酸盐矿物 晶格。但 HF 易引入玻璃器皿溶蚀的空白，且有危险性； HNO3 消解容易进溅，当必须仅用

23、 HNO3 溶样时（如测定 Ag），应减少称样量或使用砂浴、 水浴；HNO3 一 H2S04 一 HClO4 消解土样时最平静， 且蒸发温度高， 能有效地破坏有机物及多数微量元素的矿物晶格。 在不 要求测定 Pb 、Cr 时建议使用 HNO3 一 H2S04 一 HClO4 法消解土样，但要将 H2S04 和 HClO4 尽量赶尽，否则对 Pb 测定有影响； （四）几种土类中各元素的平均溶出比（） 及日本、美国和本次调查得到的我国土壤中各 元素的几何均值（ ppm ）列于表 7。由表 7 可知，我国土壤中 Pb 、 Cr 的背景值明显高于日 本和美国， 这除了确实存在一些差异外， 还有由于采用

24、的溶样方法不同而引入的差异， 因为 日本和美国采用的溶样方法不能将土壤中的Pb 、Cr 全部溶出。 二十八、我在用火焰法测定水中钾时，其吸光度经常不能回复至自动调零时的状态，有时 可升至 0.01 ，对结果影响很大，请各位帮忙查找一下原因。直接进二次蒸馏水，几分钟后 吸光度也会升高。 1. 估计是仪器不稳定的缘故！ 2. 你的气没问题吧 3. 我也遇到类似的问题。好像玻璃容器和盐酸可能有污染。不知道你有没有加消电离剂？ 4. 我认为灯的可能性大一点。这种情况我好象没碰到过，也有可能是用的蒸馏水在做样品 过程中脏污了。 5. 这种情况光源的因素可能性不是很大，灯里面有白点或黑点主要产生的原因是灯

25、电流过 大，导致金属蒸出， 沉积在壁上的原因。 一般这种情况不会对测定产生太大影响， 只是对于 灯的寿命会降低。 建议： 采取用两个瓶子分别装入稀酸溶液和去离子水， 在换试样和标准时， 先用稀酸溶液清洗， 然 后放入水中，这样可以减少污染。试样和标准可以采取用稀酸稀释，一保持一定酸度。 尽量减少污染。检查一下仪器，看看仪器的长期稳定性如何。 二十九、我作痕量金（ ppb 级的），介质是 1% 盐酸和 1%硫脲，干燥阶段的温度应当是多 少？（我的现在是开始是 80 结束是 140）灰化的温度是 400 ，是否正确？结果的再现性不 是太好 1. 干燥温度并不一定的，要自己摸索。换了根石墨管，清洗一

26、下石墨锥都可能有较大的变 化的，一般在 110-140 度。 2. 重复性除了跟合适的温度程序有关外，还跟石墨管、进样系统的情况关系很大。 三十、同样的测铜的时候， 却一切正常， 空白吸光度为 0.002, 土壤标样 ESS-3 也在范围内， 而测 Zn 时， 空白吸光度为 0.035, 还是稀释了 10 倍的结果， 土壤标样 ESS-3 在减去空白的 浓度之后，结果高出 3 倍 1. 你的试剂有问题 2. 你用的什么方法消解的？若是敞口消解可能被污染了，锌特别容易被污染的 3. 也许你的氢氟酸没有赶尽 4. 估计是你的水不行了，而且就是水好的话加硝酸后空白会升高很多。可以用1 硝酸来 配标准

27、溶液，但是样品定容用超纯水，稀释也是用超纯水，这样就可以了， 我做标准物质都 是这样做的，而且在标准范围内 三十一、铁元素灯， 在 248.3nm 波长下的灯能量是 110counts, 在 302.1nm 波长下的能 量是 400counts, 请问波长与能量有直接关联吗？ 同一个元素灯发射的谱线，各波长的能量肯定不同，灵敏度也相差很大。比如你说的铁在 248.3nm （共振线）下测量，其灵敏度是在 302.1nm 测量的 5 倍左右，强度高灵敏度不一 定高。 三十二、要检测味精中的铅，单位只有火焰，没有石墨炉。按国标法直接用干法灰化，效 果不理想（ 500 度 16 小时样品还是黑乎乎，取

28、出放冷后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继 续消化，耗了俺一下午仍以失败告终） 于是改用湿法，效果更糟糕！ 请大家赐教详细的 消解方法 1. 火焰法做铅灵敏度太低了， 不如化学法，样品取少一点， 干法消化，温度不要太高（ 480 ）， 3 小时后取出，加少许硝酸或水湿润，烘干，再灰化一次，差不多可以了 2. 用 MIBK 萃取 三十三、测 Pb 时加抗坏血酸（ Vc ）做基体改进剂，其作用机理是怎么回事啊？ 1. 跟普通有机改进剂的原理差不多，增加还原气氛，有降低原子化温度的作用等 2. 加入 Vc 后，分解生成大量的游历 C，使氧化铅迅速还原为原子，从而降低原子化温度 三十四、今天做铅的标线时候

29、，弯曲得很厉害。相关系数只有一个9，请问有什么解决的办 法吗？ 1. 不应当，看看是不是仪器有问题了 2. 我认为出问题的地方很多，建议你重配标液，再仔细的做一遍！ 3. 首先标准曲线不能超过线性范围 ,然后再检查配置的是否正确 ,检查仪器是否正常等 . 4. 移液管没有校正 ,可以先用蒸馏水在天平上校正 ,注意温度对密度的影响 （查看资料 ）,建议 取一毫升水样测试 ,我的曲线都在 0.99971 三十五、请教各位以下样品前处理方法，使用火焰 AAS 测试其中铅镉含量， PCB 板，可 能材质为玻璃纤维，电子元件，可能为陶瓷的，这种陶瓷一般由钛酸钡，钛酸鋅，氧化鋅 构成。 其实 EPA305

30、2 也就是用微波消解仪在高温高压条件下将物质完全分解了,其方法大概如下 : 1）所用酸 :总量不超过 8ML 硝酸 ,HF,H2O2, 盐酸 2）样品量 :0.10.5 克 , 3）升温可分为 2_3 段,最高温不超过 230 4）高氯酸赶 HF 三十六、为什么我的水一经过比色管震荡就吸光值变得很高，我请教过前辈他说用酸泡了 就可以了，为什么我的就不行呢？上午我发现泡了 2 天后，原先满的酸液现在挥发了一点， 比色管的塞子下面有几毫米的空隙，是不是会是这个原因呢？ 1. 清洗干净后，放在桶里泡，然后直接用纯水冲洗 2. 我是用标本缸泡的，然后用纯水洗。还有尽量买好的厂家的比色管，有的厂家的用的

31、玻 璃是不太好。 3. 最好最后一遍用超纯水清洗，可避免干扰 4. 先常常规方法清洗，然后泡在 20% 左右的硝酸溶液中 24 小时以上。用时拿出来先用自 来水清洗。再用去离子水涮干净，凉干就可以用了。 5. 酸泡 + 超声波，最后用纯水洗。 三十七、我手头没有微波消解装置，脂肪含量高的食品该如何消解？我用高氯酸+硝酸（ 1： 5），在电炉上加热，溶液即将变成无色透明状时，上面还是有大量的脂肪无法消解掉。随 后再加热溶液变黑，并着火炸了起来。请问该怎么解决这个问题？ 我的解决办法是加了混合酸过后，浸泡过夜，电热板上小火加热（瓶中放入几粒玻璃珠）， 并在溶液颜色加深的时候不断加入混合酸，直至消化

32、完全，溶液成白色，冒浓白烟。 三十八、作 zn 的范围为 004, 在 213.9nm 时 .且不稳定 ,是什么原因造成的 ? 用过高纯气体 , 改变过助燃比 ,调节过燃烧头高度 ,狭缝调节过 .全都无效 . 1. 改变一下助燃比，减小狭缝试试 ，乙炔要高纯的。 2. 先用纯 Zn 标去测吸光度，以此判断仪器否正常，若正常， 则为样品处理原因， 否则为仪 器有故障或参数设得不合理。 三十九、我们所用的仪器是 PE 公司的 :在正常的情况下 （指我们测定的条件 , 对 Fe 或 Cu 等）C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa. 但现在要测 K 、Na 等轻元素时，不断的改气流量来求得正

33、 确的结果是对的吗？ 1. 乙炔流量对有些元素的灵敏度（ Cu）影响不是很大，有些则很大（ Cr ）。测定时应该保 持流量不变。 2. 调节气体流量是在建立分析方法时做的，一旦分析方法建立，在测定过程中不能随便调 节气体流量的 3. 气体流量的不断调节，实际上是改变了助燃比。只有在做条件优化时需要调节，如果选 好条件，是不用变动的。 四十、我的铅灯刚开始点燃的时候还算正常，但点燃一段时候以后，就开始闪烁，并且测 得的也十分不稳定，不知是不是我的铅出了问题？ 1. 应该是灯的问题 .用了多长时间了 ?看看接口是否接触不好 .灯坏了 ,只有买新的了 2. 换个分析波长看怎么样，如果也是这样，就应该

34、是灯的问题，对了最好是利用单元素标 准液试验 四十一、请教一下，用原吸分析土壤样品，由于样品是先用碳酸钠处理，然后用盐酸中和 的，因而，待分析样品的盐度很高，用原吸分析时容易造成燃烧头堵塞，有人向我推荐高 盐燃烧头，我想了解一下，高盐燃烧头能解决堵塞问题吗？ 相对于普通燃烧头肯定是好的， 但是还是需要日常维护的。 另外， 现在一般还可以用连续流 动注射进样器来避免堵塞。 四十二、今天我做了二份大米中铅，用的是峰高一次曲线拟合,标准曲线是 0.0092C+0.0291,R=0.99948, 样品空白是 0.1012, 样品 1 是 0.1230, 含量为 -0.0197, 样品 2 是 0.13

35、13, 含量是 0.0029, DL=4.1395pg,Mo=9.5288, 但在我改为二次曲线拟合后 ,样品 1 量为 0.0297, 样品 2 量 =0。 0497 在我改为峰面积定量时 （一次拟合 ）, 曲线方程为 0.0031C+0.0230, 样品 1 是 0.1341, 含量为 0.3544, 样品 2 是 0.1302, 含量为 0.3233, 样品空白为 0.0688 DL=59.1314,MO=27.9309, 改为二次拟合时，样品 1含量为 0。 3544 ，样品 2 含是为 0。3233 请教如何定量？ 1. 样品空白吸光度太高了。石墨炉法，小于 5.0PPB ，我一般不

36、做计算，小于 * 就是了。 2. 你可以这样 :用标准物质做 ,用上面各种方式一一定量 ,选择定量结果和标称值一致的计算 方式 3. 根据我的经验 ,一般都是标准曲线的线性越好 ,几种方式拟合的差别越小。 如果线性不好了 ,排除了操作原因 ,那就是可能超出了线性范围 . 如果你用的是峰高 ,又是在上限以上 ,那改为峰面积 ,线性范围就可以扩大 ,线性就会好一点 ; 如果你用峰面积时的灵敏度低 ,在下限以下 ,那用峰高线性就会好一点 四十三、我用的仪器是 GBC 932plus 的，用 1 微克 /毫升的铜标准溶液测，吸光度也只有 0.07 左右，太低了， 怎么调都调不好， 但石墨炉的吸光度正常

37、的呀， 请问是哪儿出问题了？ 还有，为什么做的吸光度经常还有负值出现？ 1. 石墨炉灵敏度正常说明不是光路和光源的问题，而火焰法所有的元素灵敏度都低，我猜 可能是雾化器的问题 （可能没调整好或部分堵塞） ，拆开重新调整一下吧。 另外燃烧器的高 度也许要调整好。 2. 对于雾化器堵塞，我们的经验一般是会记住之前的吸光度，如 0.05ppm 的铅标，以前测 试吸光度为 0.020 左右，现在测试突然下降很多，我们就会检查原因。 对于试验过程中的堵塞，最好记住自己做标准曲线的时候对应吸光度，然后每隔 10 个样品 回测标准品，设定标准品测试误差范围来进行确认。 另外，如毛细管直接进样，可以留心液体在

38、毛细管内上升的速度和毛细管的空吸声。 3. 看看是不是有异物堵在毛细管的尾部 4. 是不是能量太低或雾化系统不好 四十四、做样品的时候，经常要带标准参考物质一起做的。如果标准参考物质在范围内， 才可以判断准确度，才可以向报数据。现在的问题是：如果做样品的时候发现带的质控样 品不在范围内，那该怎么办？ 把消化液留下不要倒掉，重做一次看看 再不行就多做几个质控的数值，选择在范围的，不在范围的舍弃 假如不幸都不在范围，就是你方法、操作等的原因了，找出来再做吧 四十五、 我在用石墨炉法测铅时， 刚进完 2 个标样， 石墨管内喷火， 火焰很高的那一种 （非 正常的大功率升温时的火）。最高温 2400 ，

39、确定石墨管未被污染。这是什么原因？ 保护气的问题。检查一下石磨管的保护气体吧。 出现这种问题，估计是软件程序错误，电磁阀故障。 四十六、 这两天一直在做石墨炉直接分析蛋白质中的铝， 蛋白质用 2% 硝酸稀释然后直接进 样分析（未经消解）。 发现有如下情况：第一，蛋白质在干燥过程中间会从进样口爆裂出来；第二，蛋白质粘稠 进样不均匀，导致重复性很差；第三，蛋白质在原子化以后仍有较大残留。 样品中的 Al 大概有 300ppb 左右。 1. 这样做问题肯定有，蛋白质在你的条件下会沉淀。 样品要均匀啊，可以加入适合的分散剂，还有浓度要稀点。再有就是温度程序的优化了。 2. 在此实验注意有三 : 1 关

40、于样品前处理 : 稀释剂可分为两类，一类单纯使用稀 HNO3 水溶液，为了防止蛋白质遇 炭凝固， HNO3 的酸度不应大于 1。另一类稀释剂采用混和试剂，将基体改进剂（多为 Mg（NO3）2 ，）表面活性剂（多为 Triton x-100 ）和稀 HNO3 混和而成 . 2 关于升温程序 : 选择两步灰化 is preferable. 3 关于分析方法 : 标准加入法比单点曲线更准确 当然 选择恒温平台 全热解石墨管 is necessary. 3. 另一类稀释剂采用混和试剂， 将基体改进剂 （多为 Mg（NO3）2 ，）表面活性剂 （多为 Triton x-100 ）和稀 HNO3 混和而成

41、 . 四十七、请各位大侠谈谈石墨炉探针技术的优缺点，现状和发展前景？ 探针原子化是俄罗斯学者里袄伏 1978 年提出实现等温原子化的三种途径之一， 是将分析液 置于石墨或金属探针上干燥，当始末路加热到设定温度，管壁和管内气相温度达到平衡后， 将含有试样的滩针快速插入石墨管内， 探针快速升温， 很快达到与气相相同的温度， 使式样 在探震上蒸发进入已达到平衡温度的气象原子化。 制作探针的主要材料有石墨，钽，钨， 玻 璃丝等。 主要优点 1.灰化和原子化可以独立进行 2.升温速度快，使得原子化过程中所产生的分子形态迅速原子化 3. 石墨炉可以多次重复使用 4. 探针便于各种表面处理，易更换 四十八、

42、今天做石墨炉的时候 ,不知道什么原因？标准曲线的吸光度接近零，几个系列都一 样。我可刚换了石磨管 ? 1. 我今天做的时候 ,发现进样针进样的时候偏了 ,样品没进去 ,所以显示的是直线 , 2. 检查进样的毛细管 ,我试过毛细管外壁污染 ,进样的时候样品不能真正进入石墨管 3. 样品根本没进去，所以没细光度，这个也有可能 4. 还有，石墨管坏了，也会使吸光度接近零！ 5. 标准没有配错吧？我过去遇到过，有的时候忙中出错，把 cd 当 pb 了，费半天工夫白折 腾。 还有灰化温度不是太高吧？进样管位置一定要调好。再就是一定要把光路调好 四十九、我采用微波消解的方法制备供试品，如何确定我所测得值是

43、否准确？是否要采用 加样回收的方法？建立一套测定方法，是否要向做 HPLC 定量一样做一套方法学考察呢？ 如果前处理与国标方法不一致，是否一套方法学考察都要做呢？ 1. 做回收率只是一个方面，并不能完全反映方法的准确度，最好采用标准物质对比，或者 与其他实验室对比 2. 这个你可以通过数据处理来分析，或者用标准对比，或者用两种方法的测定结果计算是 否符合一定置信度下的要求，你看看关于分析中数据处理和统计学方面的就知道了 五十、第一次使用冷原子吸收测汞，用的是瓦里安原子吸收 220FS 联合 VGA 来测的，但 是我现在连画标准曲线都不是每次都能画出来，有时画出来了，一测样品最后再测标准时 发现

44、偏差很大，不知道由于什么问题引起？ 1. 冷原子测汞要标准和样品一同进行处理的 2. 特别是处理条件一定要一样 五十一、我用同一套工作曲线和 24 份样品在 A 仪器和 B 仪器上测试 ,最终各得出 24 个浓 度值 ,在没有标准值的情况下 ,我怎样对这两种结果做出数值分析 .以测出的铜值为例 .我计算 出了从 1 号样品到 24 号样品的铜值绝对值差 ,差值在 0.028-1 之间 ,较集中在 0.3,0.4,0.5 之 间 .我想知道 , 同一套工作曲线和样品在不同的仪器上测试是否存在差异,这种差异在多大范 围内是可取的 1. 同一套工作曲线和样品在不同的仪器上测试存在差异，至于差异的可取

45、范围你可以通过 分析测定过程中的不确定度来判断 2. 测量不确定度是与测量相联的参数，表征合理的赋予被测量值的分散性，也就是说表达 这个测定结果的分散程度的。结果的分散性直接受测试过程中的误差的影响。 3. 应该说是同一个标准系列；你的 124 号样品是不是同一个样品？要是同一样品你能 否保证它的成份是均一稳定的？ 就是同一个标准系列， 在同一天同一个人操作二次的吸光度也可能是不一样的， 况且是二台 不同机子呢！ 这就是误差！ 但你可以反测标准系列中的某一标准点浓度， 它们应该是很相近 的！ 五十二、我是做海水中的重金属的。有问题请教1 、如何控制好酸度，如书上说要ph 值 4.5-5.0 ，

46、我怎么知道？ 2、加入指示计后，调节酸度，怎么判断颜色3 、只能用有机做吗 4 、 我是用 25ml 比色管做萃取得，经常会漏，有什么办法解决吗5 、火焰，做有机，做锌，很 难，怎么办，对仪器影响大吗？ 1. 用分液漏斗萃取吧 2. 1、精密 pH 试纸不行吗？ 2、肉眼判断，淡蓝色，可以用很低浓度的氨水和酸调； 3、可以反萃取，要准备很多分液漏斗哟，听说也可以用固相萃取，很好用，不过很贵 五十三、最近要分析 Si ，各位同仁谁有原子吸收仪的笑气分析使用经验？分析时应注意什 么？如何分析 Si ？我用的是 PE 的 AA200 1. 如果测试钡含量的话一定要加 K 。 2. 样品前处理不能使用

47、高氯酸，还有火焰头好象不能使用 50 毫米的 3. 从仪器的角度讲， PE 的原吸使用笑气火焰是很安全的。它对供气压力、燃烧头种类（必 须使用 50mm 的）、点火、火焰自动切换等都有安全连锁装置和自动控制功能。燃烧时火 焰中央应有一个玫瑰红的内焰（约 1-2cm 高，这是判断火焰是否正常的关键，如无则需加 大乙炔的流量）。火焰燃烧时可能伴有啸叫声，且火焰高度有空气火焰的 1.5-2 倍，挺刺激 的，别害怕。 4. 对于硅的测定，一般不使用仪器分析，低含量的采用比色法，高含量的采用重量法。 五十四、雾化器不吸水了！吸管与雾化器全是通的，不知为何？ 1. 你是说进不了样了吗？检查气路系统，液封了

48、吗 2. 是否空压机出了问题 3. 反吹雾化器的喷嘴，说可能是有小东西堵了 4. 全拆下来重新安装一次 5. 可以按雾化器说明书上讲的适当转动撞击球看有无雾喷出 6. 空压机压力不够，调大压力看一看 五十五、我昨天做 Ca 元素的火焰回收大致在 30-50% 之间 ,今天做 Ca 的回收实验回收率在 155-165% 之间 ,30% 和 166% 这样的回收率告诉我什么样的信息呢 ? 1. 很低说明样品处理不完全，很高说明有污染 2. 你用空气 -乙炔做的吗，最好别用 五十六、 测定尿样和奶样中铜、 铁、 锌的含量如何前处理？书上有找到有用100g 尿样在坩 埚中，然后在水浴中蒸干后再用一定浓

49、度的酸洗涤定容的。不知各位是不是知道有其他的 方法，比如取一定量的奶或尿的样品直接用硝酸或是高氯酸消化。 把冷冻保存的尿样在 37 水浴 30 ,取样 3.5 于 10 具塞刻度试管中 ,放于 定温于 130 的石墨恒温消化器上 ,蒸发掉一部分水分至剩余约 1时 ,加入 65% 的工 艺超纯硝酸 1 ,继续加热消化至澄清透明时取出,用 2% 硝酸定容。 五十七、 氘灯和塞曼虽然各自有各自的特点和好处， 但什么样的测定适合什么样的方法呢？ 氘灯与塞曼效应是目前最为常用的二个背景校正技术， 一般火焰法使用氘灯就可以了， 但石 墨炉原子化器中的基体干扰和背景吸收较火焰原子化器严重得多， 因此石墨炉背

50、景校正技术 尤为重要。 氘灯的优点是灵敏度高， 线性范围宽， 但缺点是只能扣除紫外区的分子吸收背景 即 350nm 以下的波段； 塞曼的优点是可校正结构化背景和光谱干扰， 而且覆盖全波长范围， 但由于谱线场致变宽而使线性变差，灵敏度降低。 当然你可根据自己的实际样品种类进行选择，最好 2 者都有，但目前好象在火焰只有氘灯， 石墨炉有氘灯或塞曼。 五十八、 在使用原子吸收的时候 ,详细参数上设置正确的波长 ,在调整好找峰后波长值又自动 调整到低于设定的值 0.3 左右 ,例如测砷的 193.7 但调整好后仪器又自动变为 193.4 什么原 因? 我把灯在灯座的位置适当调整了一下 ,还是不行 1.

51、 每个元素都这样吗？在 +-0.5nm 内应该正常，如果错的比较大，你最好和厂家联系一下 2. 其实这与灯坐是根没给关系的，你设定的波长机子检测后会自己找准波长，这种相差在 好的机子上是几乎没有的， 反映了机子波长精度的问题， 好象不允许差 0.2nm （你可以看一 下国标对 AAS 的各个指标，上面都有要求）。 五十九、做锰粉里的杂质金属 Ca,Mg,K,Na. 先用盐酸溶的 ,溶完后 ,再加了 1mL 双氧水 .但是 我不太明白加双氧水干什么 ? 一般盐酸溶样后都要加双氧水的吧 . 个人观点：我认为是起氧化作用的，光用盐酸溶解单质锰粉后Mn 应为 +2 价，是不是加入 双氧水后溶液为紫红色

52、或比较淡的紫红色， 当然还有一种可能就是改变能够影响你要测定元 素的其他干扰元素的性质 六十、氘灯是一种低压气体放电灯，可以在 180-400nm 的光谱带内有连续发射，常用与 AAS 背景校正的波长一般为 180-350nm, 如何确定氘灯的使用寿命，也就是通过什么现象 可以确定氘灯没用了？ 1. 使用时氘灯的光斑应与空心阴极灯重合，能量要平衡，需要预热，只能用于紫外区。 2. 两灯同时预热等能量基本不变，然后再平衡。还有一点，氘灯扣背景时，狭缝不能过大， 否则会造成两灯能量无法平衡。 六十一、氢化物、火焰、石墨炉原子吸收： 1.为什么砷、锑、铋，锡，等用氢化物发生器测定比较好 2. 对于上

53、述元素用氢化物和石墨炉测定哪个方法的DL 更好？ 3. 火焰温度 2300 度左右， 而用氢化物测定时一般在 800-900 度， 按理说的话火焰的原子化 也可以啊，为什么氢化物的 DL 更好？ 1.为什么砷、锑、铋，锡，等用氢化物发生器测定比较好， 一是这些元素的吸收系数小， 灵敏度低， 这由其光谱特性决定。 氢化物发生法起到负集的作 用； 二是易受共存元素干扰，原子化效率低，变成氢化物后易分解，原子化效率高了。 2. 对于上述元素用氢化物和石墨炉测定哪个方法的DL 更好 一般氢化物法比石墨炉的 DL 更好 3. 火焰温度 2300 度左右，而用氢化物测定时一般在 800-900 度，按理说

54、的话火焰的原子化 也可以啊，为什么氢化物的 DL 更好？ 变成氢化物后易解离，原子化效率高。而火焰法是直接从氧化物分解，很难。 六十二、目前在做蔬菜中的铅和镉 购回的铅镉的标液都是 1mg/ml 的 , 用 0.5mol/L 的硝酸稀释至铅为 1000ng/ml, 镉为 100ng/ml 装在塑料瓶中保存 （4 度 ）, 在测试前用超纯水稀释贮存液上机 ,标液空白用超纯水 样品空白和样品消化后都是用超纯水定容。 请问这样可以吗 ? 为什么在测铅的时候 ,标准曲线 非常不好呢 ? 而且重现性很差 ,也就是同一浓度的标液而且是在同一个瓶中的相隔1 个小时 再测的话吸光值相差很大啊？铅的系列是 0,

55、10,20,40,60,80ng/ml, 镉的是 0,1,2,4,8ng/ml, 不知这些浓度的吸光值一般是多少 ,我做的是铅的 10ng/ml 的在 0.1 左右 ,镉的值就非常不稳 定（虽然镉的曲线要比铅的好 ）另 :灯的寿命怎么判断 ? 1. 硝酸介质定容是可以的，至于重现性问题，可能与你的仪器及灯有关，请检查灯是否有 问题 2. 建议：灯的寿命也可用负高压 EHT 和灯电流进行判断； 10ng/ml 铅的吸光度在 0.1 左右是低了一点，不过没有加基体改进剂时，基本上是这个值， 建议加 1 左右的（ NH4）H2PO4 。 另外：请问您平时做铅时标准跨度这么大吗，应该会存在曲线弯曲的情

56、况吧？ 六十三、我所用的原子吸收（ AA300 ）近来，能量为 0 ，波长比设定值小了 1nm ，手工转 动阴极灯架，就会出现能量，但是，自动调整时能量又为 0 1. 是不是电路设计有问题 重新开机试试 2. 先寻一下零级，再波长校正一下，应该可以了吧 3. 本人认为是波长和灯架的初始位置出了问题。对波长误差 1nm ，对灯架误差大于空阴灯 自动搜索范围。原因可能是因为检测初始位置的光耦性能变异或移位所至。不知道 AA300 是哪家仪器， 一般来说波长误差可用电路板上的补偿开关或其他方法来校正， 灯架嘛必须调 整光耦机械位置。 4. 可以先对仪器的波长进行初始化后进行校正，这样作看是否能解决问

57、题 5. 他于环境温度和使用中是否有超出波长范围的情况等因素有关，很容也解决地故障，一 般在厂家指导下解决 6. 先用铅灯做一下波长校正吧 . 六十四、测定高浓度的样品时，我看到有同行说可以打偏燃烧头的角度，我想请教一下， 打偏燃烧头的角度遵循的原则是什么？ 1. 就是将燃烧头转动一定的角度 ,与光路成一个角度 ,以减少光径长度 ,降低灵敏度 ,测高浓度 的样品 . 2. 这是针对在正常测试情况下超出线形范围的一种对策，由于偏转后能够吸收共振光的原 子减少，从而细光度下降，使较大浓度的标准不会超出线形范围 六十五、你们用的气瓶，每次用完后减压阀都要旋到自由状态吗？然后再次使用时，再重 新调节减

58、压阀旋钮吗？我今天看了才知道，我的只开关瓶阀，减压阀都是固定的了，危险！ 乙炔减压阀压力调到 0.1MPa 可以吗？ 1. 你调的减压法的压力太大，看看你说明书，一般在 0.06-0.08MP ，不论换不换气，一把 减压阀的压力调到这个就可以了，因为减压阀的 压力显示与气瓶内的压力有关系，所以每 次测定时都要调的 2. 只开关瓶阀而固定减压阀是可以的，操作简单可行，没什么危险。减压阀具有一定的稳 压作用，不用每天调节反而能保证输出压力基本一致。 另外关闭总阀可以在燃烧状态时进行， 以便让管道中的乙炔气烧完。 或者也可以在闭阀后用有关操作释放管道中的残存气体， 使表 头归零（释放表头，避免内部弹

59、簧因长期负荷而老化）。 乙炔压力只要不进入红区都是安全的，当然一般都调节在0.05 0.07Mpa 左右。如果乙炔 管路内部还有稳压阀，则输入压力可适当高些，以便稳压阀有适当的工作压差而正常工作。 六十六、为什么我用石墨炉测定镉（按照 GB-85 配制的），在原子化信号窗口会出现两个 峰，一个在 0.5 秒，一个在 1.5 秒？而且 0.5 秒的峰好像随浓度变化不大，而 1.5 秒的峰随 浓度变化较好？但是仪器只记录第一个峰，因为它比较高。我的条件有问题吗？干燥： 100 度， 25 秒，灰化 300 度， 20 秒，原子化： 1800 度。 1. 你可以试试将干燥分三步进行： 90 度， 2

60、0 秒； 105 度， 20 秒； 110 度， 10 秒。 另外可以加 25 微升的 0.05 的硝酸镁的基体改进剂。 2. 不过硝酸镁的背景可能比较高， 你也可以一试， 另外还可以用磷酸二氢铵做基体改进基， 加了改进基后你把灰化温度提高到 700 度左右吧（具体温度要通过实验来确定），原子化 温度到 1600 应该差不多的 3. 25 秒的干燥时间太短 ,应该延长一下看看 .如果还那样 ,应检查所用的酸介质和基体 . 4. 出现两个峰就说明有两种不同的镉，原子化条件没有设定好！还有要加基体改进剂 5. ）两个峰中第一个峰是干扰的可能性较大（因为和浓度的变化关系不大），因此应该 考虑延长干燥