实验三食品中硒的测定-原子荧光光谱法(优.选)

1、光谱技术在食品分析中的应用 实验二 食品中硒的测定-原子荧光光谱法 一、实验目的 1、了解原子荧光光度计仪器的基本结构和原理； 2、学会原子荧光光度计的操作技术； 3、了解食品中硒的测定意义； 4、学会湿法消化样品的操作。 二、基本原理 利用硼氢化钠作为还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原为硒化氢（SeH2）,由载气带 入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，再 去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，从而定量硒在 食品中的含量。 三、仪器和试剂 1、仪器: AFS-230E型双道原子荧光光谱仪、硒特制空心阴极灯、可调式电热板 2、试剂

2、 除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水；所用 玻璃仪器均需以硝酸（1+5 ）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用纯水冲冼干净。 硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、氢氧化钠（5g/L，优级纯）、硼氢化钠溶液 （8g/L ）、铁氰化钾溶液（100g/L ）、硒标准储备液（100 g/mL,光谱纯）、盐酸（6 mol/L ）、混合酸：将硝酸与高氯酸按9: 1体积混合等。 硒标准储备液制备（100卩g/mL）:称取0.100g高纯硒粉于1000mL容量瓶中，溶于少 量硝酸中，加入 2mL高氯酸，置沸水浴中加热 3h4h冷却后再加8.4mL盐酸，再置沸水浴 中煮2min,

3、用蒸馏水准确稀释至 1000mL,摇匀。 硒标准应用液制备：取 100卩g/mL硒标准储备液1.0mL，定容100mL,摇匀备用。 硼氢化钠溶液（8g/L ）制备：称取8.0g硼氢化钠（NaBH4 ,溶于氢氧化钠溶液 （5g/L ）中，然后定容至 1000mL。 铁氰化钾溶液（100g/L ）制备：称取10.0g铁氰化钾（K3Fe（CN）6）,溶于100mL容量 瓶中，摇匀。 载流溶液：5%盐酸水溶液。 四、实验步骤 1、试样制备 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 粮食：试样用水洗三次，于60 C烘干，粉碎，储于塑料瓶内，备用。 蔬菜及其他植物性食物：取可食部用水洗净后用纱布吸去水滴，

4、打成匀浆后备用。 其它固体试样：粉碎，混匀，备用。 液体试样：混匀，备用。 试样消解 电热板加热消解：称取 0.5 g2 g （精确至0.001g ）试样，液体试样吸取I.OOmL 10.00 mL,置于高脚烧杯中，加10.0 mL混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化过夜。 次日于电热板上加热，并及时补加硝酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热 至剩余体积2 mL左右，切不可蒸干。冷却，再加 5.0 mL盐酸（6mol/L ）,继续加热至溶液 变为清亮无色并伴有白烟出现，将六价硒还原成四价硒。冷却，转移至50 mL容量瓶中定 容，混匀备用。同时做空白试验。 2、标准溶液的配制 分别取0

5、.0 , 0.1 , 0.2 , 0.3 , 0.4 , 0.5mL标准应用液于 25mL比色管中分别加 6mol/L 盐酸4mL,铁氰化钾1mL,混匀，用去离子水定容至25mL,待测。 3、 未知液中硒含量的测定：从容量瓶的样品中移取10.0mL未知液于25mL比色管中， 再分别加6mol/L盐酸4mL,铁氰化钾1mL,用二次水稀释至刻度，摇匀，待测。 4、打开仪器，设定参数,测定所有待测液的荧光强度，记下数据。 五、数据处理 以硒含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线，求出未知液中硒含量。 六、仪器操作步骤 1、打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插入灯座。 2、将各种泵管连接好。 3

6、、 开启气瓶，使次级压力为0.2-0.3MPa之间。 4、在确认电源正确后，按断续流动、主机、微机顺序开启电源。 5、双击“ AFS-230E原子荧光仪，进入仪器操作系统。 6、 用鼠标单击运行”菜单中“点火”项，点燃炉丝，预热30min。 7、 进行参数设置，并清洗管道。（参数使用仪器厂家推荐值） 8、放好样品管中的标准系列及样品，根据条件参数设置对实验进行测定。 9、测定完毕后关气、清洗管道、关机。 七、注意事项 1、在开启仪器前，一定要注意开启载气。 2、一定注意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油。 3、实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。 4、在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管 道，关闭载气，并打开压块，放松泵管。 5、从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。 6、硒的检测属于痕量分析，要求整个实验空白要低，实验中要严格控制污染