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文档简介
1、复习要点(原子荧光法、水温、透明度)1-原理原子荧光法实验原理:水样经处理后,在硫脲作用下,砷被还原成+3价,硒被还原成+4价;在酸性介质中加入硼氢化钾溶液,经还原作用,待测元素生成氢化物,汞元素变成汞原子。氢化物在氩氢火焰中变成基态原子,与汞原子受特种空心阴极灯的激发产生原子荧光。检测器检测出原子荧光强度,该强度在一定范围内与待测元素的浓度呈正比。(注:此时原子荧光默认为共振荧光:即荧光线与激发线波长一致;AS-33, SE-34, HG-80)原子荧光原理:是基于物质基态原子吸收辐射后变成不稳定的激发态,以荧光形式释放出多余的能量,产生的特征荧光水温计原理:现场测量水样的温度,利用专门的水
2、银温度计放入水中,直接读取数值。塞氏盘法原理:将透明圆盘放入水中,逐渐下沉,观察不到盘面时的深度。海水透明度计原理:指白色透明圆盘在谁中的最大可见深度。2櫛出限(汞砷硒顺序)(ug/L)HJ694:0.04 0.30.4水和废水 砷:0.1-0.2 硒:0.2-0.5GB17378.4-2007 汞:0.007 砷:0.5HJ442-2008 附录 k 硒:0.23-限值(mg/L)GB3838-2002 (地面水)三类0.00010.050.01GB/T14848-93 (地下水)三类0.0010.050.01GB3097-1997 (海水)一二三类项目一类二类三类HG0.000050.00
3、020.0002AS0.020.030.05SE0.010.020.024赫准号名称标准号温度计或颠倒温度计测疋法GB/T13195-91海洋监测规范第四部分海水分析GB17378.4-2007近岸海域环境监测规范HJ442-2008地表水环境质量标准GB3838-2002地下水环境质量标准GB/T14848-93海水环境质量标准GB3097-1997水质汞砷硒锑铋的测定原子荧光法HJ694-20145壮意事项原 子 荧 光71. 纯度2. 洗涤3. 避免污染4. 空白实验5. 曲线和样品配制6. KBH47. 重配曲线水温51. 排水影响2. 毛细管顶端与视线一平,阳光直射3. 冬季冰雪4.
4、 采样水桶5. 定期检定透 明 度41. 出发前检查准备2. 盘面整理3. 背光下水4. 收工后原 子 荧 光 操 作 设 置项目灯电流(mA)负咼压(V)氩气流(ml/mi n )炉温CHG20260屏敝气:1000 载气:500-600200AS标准设定40-60240-260SE标准设定90-100260-2801. 电流和负高压:过高影响灯寿命,不提高信噪比;过低降低灵敏度2. 载气:过高冲稀了氢化物浓度,过低不能及时的输送氢化物3. 屏蔽气:屏蔽外部空气,防止产生荧光猝灭4. 炉高:过高会产生气相干扰,过低灵敏度降低(一般为6-8mm)5. KBH4:在酸性介质下显强还原性,配置时先
5、加0.5%-1%NAOH。6. 硫脲(5%)+VC( 5%)作用硫脲:将砷由5价还原成3价,硒还原成4价VC (抗环血酸):维持溶液还原气氛;PH缓冲剂,弱酸环境;掩蔽剂,与金属离子生成螯合物6-仪器说明和操作过程仪器项目说明原子荧光 光度计仪器说明1- 组成:激发光源,原子化器,检测器2- 检测器(日盲光电倍增管):分光系统、光电转化器、放大 系统和输出装置3- 原子发射-原子荧光-原子吸收(AES-AFS-AA)操作略水温计GB/T13195-91仪器说明表层:-6-+40, 02C;深层:-2-+40, 02C;颠倒:(主)-2-+32, 0.1 C / (辅)-20-+50, 0.5
6、C操作感温5min,迅速提上20s内立即读数,读数后水倒净水温计GB17378.4-2007仪器说明-5-+40, 0.2 C操作后提环拴住,离船舷0.5m,水中0-1m深,感温热平衡3min , 提上,迅速读数,水倒净,重复测量2次,取均塞氏盘仪器说明白色铁片或圆板,从中间分四等份,黑白相间涂布,下铅锤 上系绳,没10cm做一标记,以cm为单位操作背光,平放,逐渐下沉,至恰看不到盘面的白色时,2 3次海水透明圆盘仪器说明白色圆盘,下铅锤上系绳,1m 一个标记,读数至小数后一位,绳长30-50m ,操作背光,平放,逐渐下沉,至恰看不到盘面的白色时,再稍稍 提到隐约可见,读数,2 3次7-前处理
7、与保存项目具体做法海水汞 GB17378.4-2007+硫酸、过硫酸钾;室温消解24h/煮沸至1min,冷却+盐酸羟胺溶液水质汞+硝酸或硫酸,使 PHW 1;长时间的话加高锰酸钾,使溶液保持 紫红色,废水样加酸至 1%。水质砷硒+硝酸-高氯酸,于电热板上加热至黄黑色冒烟,取下冷却水质砷(保存)酸化至PH5,废水样加酸至1%水质硒(保存)工业废水置于冰箱保存,不能加酸8-公式1.荧光实验数据计算公式Cxx=V1/V2*P 曲线V1是上机溶液总体积(较大)V2P曲线是消化前取样品体积(较小) 是校准曲线上的溶液浓度9-概念名称内容原子荧光法介于原子发射(AES和原子吸收(AAS)之间,缩写:AFS
8、共振荧光荧光线的波长与激发线的波长相冋荧光猝火激发态的原子与其他原子、分子、电子发生非弹性碰撞而丧失能量,原子 荧光强度将减弱或完全不产生误差系分类:系统、随机、过失1.系统误差2.随机误差3.过失误差表达: 准确度1. 绝对误差2. 相对误差 精密度3. 绝对偏差4. 相对偏差5. 绝对偏差6. 标准偏差7. 相对标准偏差8. 极差9. 方差曲线线性范围某方法的标准曲线直线部分所对应的待测物质浓度范围检出限某方法在给定的 置信水平下,能从样品中检测出的最低浓度灵敏度某方法对单位量待测物质变化多引起的响应量的变化程度三同时制度建设项目中防治污染的设施必须和主体工程同时设计、施工、投入使用环境监
9、测通过对影响环境因素代表值的测疋,确疋环境质量、污染状况及发展趋势10-大题(目前15)1.简述原子荧光法主要优点2.环境质量标准分类简述3我国颁布实施的主要环保法律4保证监测数据具有(5性):5.环境监测质量保证三项制度6.化学试剂分类7. 过程简述8. 目的9. 环境监测工作特点10. 环境监测类型11. 数字修约的规则12. 线性环境管理制度13. 理想光源条件14. 习题集大题简述出师表两汉:诸葛亮先帝创业未半而中道崩殂, 今天下三分,益州疲弊,此诚危急存亡之秋也。然侍卫之臣 不懈于内,忠志之士忘身于外者,盖追先帝之殊遇,欲报之于陛下也。诚宜开张圣听,以光 先帝遗德,恢弘志士之气,不宜
10、妄自菲薄,引喻失义,以塞忠谏之路也。宫中府中,俱为一体;陟罚臧否,不宜异同。若有作奸犯科及为忠善者,宜付有司论其 刑赏,以昭陛下平明之理;不宜偏私,使内外异法也。侍中、侍郎郭攸之、费祎、董允等,此皆良实,志虑忠纯,是以先帝简拔以遗陛下:愚 以为宫中之事,事无大小,悉以咨之,然后施行,必能裨补阙漏,有所广益。将军向宠,性行淑均,晓畅军事,试用于昔日,先帝称之曰能”是以众议举宠为督:愚以为营中之事,悉以咨之,必能使行阵和睦,优劣得所。亲贤臣,远小人,此先汉所以兴隆也; 亲小人,远贤臣,此后汉所以倾颓也。 先帝在时, 每与臣论此事,未尝不叹息痛恨于桓、 灵也。侍中、尚书、长史、参军,此悉贞良死节之臣, 愿陛下亲之、信之,则汉室之隆,可计日而待也 丄_i臣本布衣,躬耕于南阳,苟全性命于乱世,不求闻达于诸侯。先帝不以臣卑鄙,猥自枉 屈,三顾臣于草庐之中,咨臣以当世之事,由是感激,遂许先帝以驱驰。后值倾覆,受任于 败军之际,奉命于危难之间,尔来二十有一年矣。先帝知臣谨慎,故临崩寄臣以大事也。受命以来,夙夜忧叹,恐托付不效,以伤先帝之 明;故五月渡泸,深入不毛。今南方已定,兵甲已足,当奖率三军,北
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