LabUV1000用户操作手册

1、第六章指标验收仪器自检通过后，对于第一次使用者，请参照第八章操作步骤进行仪器指 标的验收操作。注：本手册仅提供一般的验收方法，如有特殊要求，请另行协商。61波长准确度和重复性指标：波长准确度土 0. 3nm波长重现性0. 2 nm1.光谱扫描参数设置测量方式:Abs波长范围：220660nm光度范围:03Abs取样间隔：0. 1 nm光谱带宽：2nm换灯点：355nm2. 用氧化钦玻璃进行检测。将氧化钦玻璃置于样品室内，以空气作参比，在220 660nm范围内进行波长扫描。3. 以上测试，重复运行三次。4. 取谱图上二条谱线波长，与表中数据比较，按下列公式进行计算。氧化钦玻璃(GBW (E)

2、130112)特征吸收峰波长编号123456789波654433222长334163874766814791850600825=j- _r=-max-min式中：:-波长的准确度波长的重复性波长测量的平均值-广波长标准值-max, -min 三次测量波长的最大值与最小值5. 波长的准确度与重复性满足上述条件， 即为验收通过。如不合格，可重新进行波长定位运行或仪器重新自检后，再检测一次。（注意：波长定位或自检均应在2nni带宽处进行）。6. 将图谱存贮备查。62透射比准确度和重现性指标：透射比准确度土 0.2%T透射比重现性0. 1%T%T3440, 546, 6353光谱2nm换355nm1.

3、 光度测量参数设置 测量方式： 定波长个数： 波长nm:平均测量：灯点：2. 取3个标准滤光片，以光度测量方式，1号池置空白，以空气为参比，分别 在440, 546, 635nm波长出测其透过率，与标准值进行比较。显示值的平均 值应满 足仪器技术指标。三次测量中最大值和最小值之差为透射比重复性。光测量滤光片(GBW(E) 130113标准值透过率(%T)440 nm546 nm635 nmZH409111. 511.08.4ZH409220.821.818.4ZH409331. 132. 328.4如果测量结果不合格，请重新校正波长，重测6.3基线直线性指标:土 0. OOlAbs (200l

4、OOOnm)1.光谱扫描参数设置测量方式：Abs波长范围：200lOOOnrn光度范围：-0. 010. OlAbs取样间隔：lnm光谱带宽：2nm换灯点：355nm2.样池均为空白。先进行基线校正，仪器将会自动进行，不显示图谱；再进行 样品测试运行，仪器所显示图谱即为仪器的基线。3 取得基线图谱后，观察数据，图谱中最大偏移量应满足V 0.001A的要求，如 有个别点的数据大于0. 001A是可以允许的，但不要超过3个。4. 满足上述条件即为验收通过。5. 将图谱存贮备查。6. 4漂移指标： 0. 0004Abs/30min500nm注：测试本项指标，仪器需要预热 2小时1.动力学测试功能参数

5、设置测量方式：Abs波长：500nm光度范围：-0. 01 . 测量时间：1800s取样间隔：Is光谱带宽：2nm换灯点：355nm2.样池为空白。首先进行参比测量，计算机记录数据，不显示图谱。再测一小 时样品数据，并显示时间扫描图谱。3. 取得图谱后，观察数据，0 Abs线平行包络线中心线的变化值即为仪器漂 移 量。应满足v 0. 0004Abs/30min的要求。4 满足上述条件验收通过。5.在做本指标验收时，室温应相对稳定，并不得有强的气流扰动（如风扇、调机等空气气流直接吹射）还应注意震动或电源干扰对测量的影响6. 5杂散光 指标： 0. 08%T （220nm标准滤光片）1.光度测量参

6、数设置测量方式：%丁定波长个数：1波长：220nm平均测量：3光谱帀宽:2nm换灯点：355nm2 取标准滤光片，以空气为参比，在220nm处测其透过率。显示结果应满 足w0. 08%T的技术指标。6. 6噪声 指标：0. 2%T/3min 500nm1动力学测量参数设置测量方式：波长：光度范围： 测量时间：取样间隔： 谱带宽： 换灯点：2.先测参比，计算机记录数据。再测 显示时间图谱。3.取得时间图谱后，观察数据, 0. 2%T的要求。4满足上述条件验收通过。%T500nm99. 5 180sIs光2nm355nm样池均为空白。首3分钟样品数据，并全程范围内最大一组峰-峰数据差值应满足第七章

7、应用本章介绍LabUV应用软件的一些功能，及如何利用LabUV软件，实现人机 对话操 作。7. 1设置仪器进行测量前，必须已经通过仪器自检。711设置仪器参数如无特殊要求，建议选用默认值。在主界面中进入设置选项，在此处设置仪器的换灯点波长，除特殊测量外建议不要更改，使用355nm作为最 佳的换灯波长。另外，日期和时间也可以在此设置。选择光谱带宽，可以调节波长准确度。光谱带宽越小，波长准确度相应的越精确，但同时光线能量下降，噪声相对增加。选择合适的光谱带宽进行测量，确保最佳 的测量效果。如果长时间不用宛灯或钩灯，可以从主界面的灯设置选项进入灯的状态设 置。点击宛灯或钩灯的电源开关关闭氛灯或钩灯电

8、源，节省灯的寿命。但在关闭之后重新开启，需要经过预热，才能使仪器的测量效果达到稳定。仪器通讯可以选择联机与否。选择联机，仪器可以接受远程控制。进行计算 机控 制时,请先在电脑软件中打开应用程序，然后再开主机。如果先开本机电源，用 远程进 行控制时，需要重新自检，以使电脑读入初始数据。7. 12仪器自检 设置完仪器的参数，在当前界面中选择自检，重新进行仪器的自检7. 1. 3样池设置在主界面中进入样池设置，会显示当前样池位置，进入更换，可以 对样池 在1-6号中进行选择。72测量 7. 2. 1光谱扫描当进行光谱扫描时，从主界面按Enter键进入。进入光谱扫描界面后，首先需要进行参数的设置。7.

9、 2. 1. 1参数文件名选择此项，按En ter键，用键盘和左右键进行选择，上下键进行确认。在 此用键 盘输入参数文件名，当下一次需要此参数或类似此参数进行测量时，可以从数据库中调 入直接使用或稍作修改使用。7. 2. 1. 2测量方式通过Enter键和左右键在此选择使用吸光度(Abs)、透射比(T)、参比光路能 量(RE)或样品光路能量(SE)进行测量。7. 2. 1. 3起始波长/终止波长 用Enter键在190-1100nm范围内设定扫描起始波长和终止波长的值。用 键盘输入相应数值。7. 2. 1. 4扫描速度扫描速度的选择取决于所需要的测量精度，速度越慢，在固定波长处采集数据时间越长

10、，测量精度越高。扫描速度类型对以有：快速，中速，慢速。用Enter键和 左右键进行选择。7. 2. 1. 5取样间隔光谱图形复杂的应选取较小的取样间隔，大的取样间隔可能 会使光谱失真；但取样间隔越小，测量所需的时间也越长，操作数据时会减慢数据处理的速度。以请选择合适的取样间隔，建议扫描点数不要超过10000点。取样间隔可在： 0. 05, 0. 1,0.5, 1,2 nm中选择。7. 2. 1. 6光度范围最大值/光度范围最小值此处可以设定光度的上限和下限。设定之后，图谱将以此控制显示器上纵坐 标显示范围。设置范围与测量无关,不影响实际测量结果。数值过小，有些数据 可能显示为极限处的一段直线，

11、得不到想要的谱图；数值过大，则图谱数据检测不灵敏，精确度不 高。依据实际情况，选择合适的光度范围。7. 2. 1. 7分析员用键盘在此输入操作人员的名字或代号，也可置空白。参数设置完毕，按图谱进入图谱扫描界面，在参闭和样品光路放入参比溶液，按 Zero/Base 进行基线校正。校正完毕，按Run进行光谱扫描。7. 2. 2光度测量由主界面选择光度测量方式，按En ter键进入光度测量参数设置界面。7. 2. 2. 1参数文件名选择此项，按En ter键，用键盘和左右键进行选择，上下键进行确认，在此输入 参数文件名，下次用此参数进行测量时，直接调入即可使用。7. 2. 2. 2测量方式选择数据的

12、显示方式,可以为Abs （吸光度）或T% （透过率）测量方式。7. 2. 2. 2波长设置按Enter键进入波长设置，在相应的波长序号处，用 Enter键和数字键输 入测量波长。参数界面将返回设置波长的个数。建议输入时按波长大小顺序输 入，因 为测量的顺序是按输入的波长顺序进行。（波长设定可以不按波长大小排列，也可重复 置入同一波长，但一般不建议这样使用）。输入完毕，按确认返 回。7. 2. 2. 3分析员用键盘在此输入操作人员的名字或代号，也可置空白。参数设置完毕，按数据进行光度测量。在参比和样品光路均放入参比溶 液，按Zero/Base进行自动清零，清零完毕，按Run进行测量。7. 2.

13、3动力学测量选择动力学测量方式，按En ter键进入。首先进行参数设置。7. 2. 3. 1参数文件名 在此输入参数文件名，以备下次使用。7. 2. 3. 2测量方式选择数据的显示方式。可以为 Abs （吸光度）、T% （透过率）、RE （参比能量） 或SE （样品能量）测量方式中的一种。选择的测量方式不同，数据的显示方 式也不 同。7.2. 3. 3测量波长在此处进行测量波长的设置。按 Enter键，用数字键在190-1 lOOnm间进 行输入。7. 2. 3. 4测量时间在此处设置动力学的测量时间。单位为秒。7. 2. 3. 5取样间隔取样间隔为每隔多长的时间返回一次采集的数据，单位为秒。

14、7. 2. 3. 6光度范围最大值/光度范围最小值此处设置Y坐标的显示值，其单位以测量方式的变化而变化。设置范围与测量无 关，不影响实际的测量值。数值过小，有些数据可能在图谱上显示为极限处的一段直 线；数值过大，则图谱数据检测不灵敏，精确度不高。依据实际情况，选择合适的光度 范围。7. 2. 3. 7分析员输入分析人员的名字，作记录之用。参数设置完毕,样品和参比光路皆放入参比溶液,Zero/Ba.se，进行自动清零，清零完毕，将样品光路中的参比溶液换为样品溶液，按 Rim键 进行测量。7. 2. 4定量测量选择定量测量方式，按En ter键进入。进行定量测量的参数设置。7. 2. 4. 1参数

15、文件名按Enter键，输入参数文件名，以方便将来调入使用。7. 2. 4. 2测量波长在此处输入测量用的波长。选中此项，按 En ter键，用数字键进行输入。7. 2. 4. 3 标样按Enter键，进行标准样品溶液浓度的输入，仪器将按次序进行测量并 形成标准曲线。用Enter键和数字键依次进行输入，参数界面将返回标 样个数。7. 2. 4. 4浓度单位选中此项，用键盘输入浓度的单位。7. 2. 4. 5曲线拟合 在此可以选择曲线的拟合方式，可以为线性、线性过 零、二 次和二次过零四种方式中的一种。拟合曲线过零点，则形成的标准曲线强制过零。不选中，以实际测 量的数据值进行线性回归。7. 2.

16、4. 6测量标样 可以用Enter键选择测量或不测量。选择测量，需要用配 制的标准溶液测量形成标准曲线；选择不测量，形成标准曲线时需要将以前测量过的数据进行输入，而不必进行在此测量。7. 2. 4.6分析员在此用键?ns;输入分析员的名字。参数设置完毕，进入校准功能项以产生校准曲线。首先进行清零操作,此时仪器会提示请放入参比溶液，放入参比溶液或以空气为参比，按Run进行清零。继续按Run，（测量）键，仪器会依次提醒请放入标样溶液，放入之后，再按Rim键进行标准溶液测量。全部测量完毕，按下当前界面内的测量按钮，仪器准备进行未知浓度样品溶液的测定，界面自动显示标准曲线。在 测量 未知样品浓度界面内

17、可以对标准样品的测量数据进行处理（通过此界面的标 样功能键进入），也可以通过校准功能键返回校准曲线界面重新产生校准曲线；按界面 内的数据功能键，进入未知样品溶液的测定界面，按Rim键进行数据测量。73处理测量完成后，可以用下面一些功能对测量数据进行处理:7. 3. 1光谱扫描扫描完毕，按处理功能键进行图谱处理。7. 3. 1. 1数据追踪 选择数据追踪，按Enter进入，可对当前图谱的测量数据进行追踪。追踪数据在右上角进行显示。有两种追踪速度：快速和慢速。当按下快速时，追踪速 度为快速，每隔数个数据追踪一次，此时界面显示为慢速；慢速则相反。当追踪到目标数据时，按下Enter作标记，追踪完毕，可

18、从当前界面的数据功能界面查看所作标记的数据。如想返回原始图谱界面，按追踪界面的图谱功能键即可。7. 3. 1. 2重设范围选择重设范围功能，进入重新设置范围界面。在此 可以 对当前的图谱坐标（X和Y轴坐标）进行重新设置，以将图谱进行适当显示。按显示图谱进行设置后的显示。7. 3. 1. 3峰谷检测 选择此项后，在此输入峰谷检测的灵敏度，然后进行检 测。可以将扫描图形的峰值和谷值进行检测并显示出来。7. 3. 1. 4光谱变换在此可以对扫描图谱进行一些图谱变换，包括将图谱进行AT转换（吸光度和透过率的相互变换）、转换为倒数光谱、对数光谱、导数光谱或对光谱进行平 化处理。7. 3. 1. 5恢复图

19、谱 对光谱进行处理完之后，不想对原始数据进行更改，选 择此 项即可恢复原始的光谱显示。第八章误差分析光谱分析的基础是被测物质的浓度与吸光度成正比，但在实际测定中，往往 容易 发生偏离直线的现象而引入误差。导致误差的主要原因有化学因素、主观因素和光学因 素等三类。&1化学因素化学因素是指被测溶液不遵守光吸收定律所引起的误差。主要有以下几种影 响：8. 1. 1被测物浓度的影响由于有色物质的电离、水解、缔合等原因，当溶液稀释或增浓时，有色物质颜色的深浅并不按比例降低或增高，因而也就不完全符合光吸收定律。8. 12溶液pH的影响有些溶液的颜色对pH值的改变十分敏感，因而溶液pH不同时常会产生 误差，

20、如 漠甲酚绿法测定血清白蛋白。9. 13杂质的影响如被测物溶液中含有杂质而且这种杂质本身是有色的，或能和显色剂生成有色化合物或沉淀，或能与被测物质发生化学反应等，都会影响吸光度的变化。& 14放置时间的影响 某些有色物质能迅速生成，但却不太稳定，放置后色泽消 退或起变化，而另一些有色物质须经过相当长的时间后，反应才能完全，因此，若在不恰当的时间内进 行比色，将会造成相当大的误差。8. 15溶剂的影响理想溶剂应能溶解所有类型的化合物，不会燃烧且无毒，并在全波长区完全 透 明。蒸憾水是较理想的溶剂，但不适用于大多数的有机物。对于有机溶剂，当低于溶 剂截止波长时，溶剂会产生强烈吸收而无法进行样品测定

21、。另外，溶剂的极性能改变 吸收生色团的电子环境，而使吸收产生位移，位移的大小通常与溶剂极性有关。当使 用易挥发溶剂时，最好用带盖的样品池，以防溶剂挥发，迅速改变样品浓度。& 1 6温度的影响 温度会影响紫外-可见光的测定，尤其是某些有机溶剂膨胀，足可以改变其表观吸光度，引起定量误差；有时还影响化学和物理平衡；温度对有机溶剂的折射率也 有一定影响。& 2主观因素由于操作不当，特别是在分离、稀释和加显色剂等过程中，没有遵守一定的条 件，也会引入不同程度的误差。因为有些有色物质的生成和其颜色的深浅，往 往随加 入试剂的量、加入顺序、试剂浓度、反应温度和反应时间等因素而发生改变。& 3光学因素主要是指

22、分光光度计仪器的性能改变所引入的误差，分光光度计性能的好坏直接 影响到测定结果的可靠性和精密性。8. 3. 1比色池各个杯子壁厚度等规格应尽可能完全相等，否则将产生测定误差不能用手指拿样品池的光学面，手指上的油污会带来明显的光吸收。若被轻度污染，应用专门 的擦镜纸小心擦拭，若污染严重，应使用稀硫酸清洗剂清洗。污染极严重的可用盐酸或 硝酸清洗。每次使用后要及时洗涤，可用温水或稀盐酸，乙醇以至銘 酸洗液（浓酸中浸 泡不要超过15分钟）洗涤，光学表面只能用柔软的绒布或 镜 头纸擦净。比色池放在光路上后，就成为一个工作的光学组件，不平整或不平行的光学表面都会使光束偏 离，引起表观吸光度误差；最好的比色

23、池应有严格平 整和平行的光学表面使其影响最 小。& 3. 2散射在药物和生物样品分析中，常会出现由于溶液中存在悬浮颗粒，发生散射的问题。光散射会导致表观背景吸收，干扰吸光度测量。测量前过滤样品可以降低 散射， 但并非总是可行的；将样品尽量靠近检测器叮减小散射的影响。但是散射很 强时，光损 失多，会导致定量分析的灵敏度和准确性大大降低。一般来说，如果误差来源已知，且不随样品变化，就能消除该误差。另一方 面，若误差源未知，且随样品变化，误差能降低但不能完全消除，校正技术至少要在两个波 长处采集数据。更高级的校正技术需要多波长或全光谱数据。第九章保养和维护对分光光度计进行适当的保养和维护，不但可以保

24、证测量的精确性，还可延 长仪器 的使用寿命。9. 1实验室环境的基本要求为使分光光度计更好的工作，得到比较精确的测量结果和较长的使用寿命，存放仪 器的环境请保持以下条件：9. 1. 1温度装置分光光度计的实验室最好安装空调设备，使室温保持在 20C12C,条 件较差的实验室，最高温度也不宜超过28C,最低不低于15Co9. 12湿度一般控制在45-65%,上限不超过93%。湿度大容易使光学零件表面发霉生 雾，特别 严重时，潮湿气体易产生漏电流而影响光电转换组件的暗电流。9. 13防尘灰尘对光学和电子系统都有不良的影响，如尘土散落在光学部件表面会增加仪器的杂散光和降低透光性和反射率。也会导致电子

25、组件的旁路、短路或接触不良。因此 应尽可能减少实验室的尘土污染。9. 14防震和防电磁干扰 震动可导致棱镜和光栅的位移而产生波长的差，也使测量系统产生波动。外界的电磁场使仪器电子系统产生扰动，尤其影响光源灯稳定性导致整机电子系统工作不稳 定。因而应尽可能远离振源和避免与用电量变化大的其它大型仪器共享电源。9. 15防腐蚀分光光度计工作室与化学操作室必须分开，避免化学操作室的酸雾及其它腐蚀性气 体进入仪器室，当测量具有挥发性或腐蚀性样品溶液时，应加吸收池盖，实验结束时，应 及时对样品室进行清理。9. 2分光光度计的保养9. 2. 1光源光源灯有一定的寿命，仪器不工作时不要开灯，若工作间歇时间短，

26、可不关灯和停机，一旦停机，则要待灯冷却后再重新启动，并预热 15mino灯泡发黑或 亮度明显减弱或不稳定，应及时更换；移动光源时不要用手直接接触窗口（要戴手套）以免手上油污沾附在窗口上，经紫外光照后形成结痕 （可用无水乙醇去除）， 更换光源时要注意调好灯丝和进光窗的相对位置，使光量尽可能多的进入光路，提高检测 器的灵敏度。9. 2. 2单色器单色器是分光光度计的核心部分，装置在密封盒内，一般不宜拆开。但为防止色散组件受潮生霉，用户可根据实验室的具体情况，确定单色器盒内干燥剂的更换时间。更换干燥剂时，确保其内光学组件和机械部件不受影响！9. 2. 3比色池 比色池是光度测量最常用的仪器。注意保护

27、比色池的光学面，不允许将容易擦伤光学面的物体放入比色池内，严禁用手指触摸透光面，因指纹不易洗净。严 禁用硬纸和布擦拭透光面,只能使用镜头纸和绸布。严禁加热烘烤，急用干的杯 子时，可用酒精荡洗后用冷风吹干。决不可用超声波清洗器清洗。要固定参比池 和样品池，可在比色池的 毛玻璃面上写上记号。不用时拭干置于比色池盒内或浸 泡在蒸镭水中。用后的比色池应 立即清洗，要求比色池壁不挂水珠。9. 3仪器维护9. 3. 1仪器工作数月，要检查波长准确度，以确保仪器的测定精度。9. 3.2为了避免仪器积灰和沾污，在停止工作的时间里，用防尘罩罩住仪器。同时在 罩子内放置数袋防潮剂，以免灯室受潮、滤光片和反射镜镜面

28、发霉或沾污，影响仪器日 后的工作。9. 3. 3使用中如不在355nm以下波段使用，可在仪器自检通过以后关闭宛灯，以延长其使用寿命。如重新开灯，须等待15min左右待其稳定之后，重新自检。9. 3. 4高湿热地区请注意仪器防潮，特别是久置不用的单位，应定期通电驱潮。9. 3. 5测量时，应使样品室盖处于封闭状态，以减小杂散光。9. 4更换氛灯氛灯属于消耗用品，有一定的寿命期。超过其标定使用周期后，其光照强度将为初 始值的一半。即使没有坏，光的稳定性也会变差。此时如发现仪器稳定性下降，就应考虑 换宛灯。换灯前，先将波长走到300nm处，拔下整机电源插头：(1) 松开氛灯固定螺栓和三根引线。(2)

29、 松开氛灯拉紧弹簧，小心取下旧的宛灯。(3) 用酒精将新帝灯光窗部分擦干净、凉干。(4) 将新灯装好，拉紧弹簧固定，正确连接三根引线(两根同色的与引线座的同色线相 连)，氛灯紧固螺栓适当拧紧，光窗位置对准光源聚光镜。(5) 插上整机电源插头，开机点燃宛灯，不自检，目测光斑照在狭缝上的位置，上下移动或左右转动宛灯使光斑对准狭缝。(6) 光斑位置调好后试运行几次，运行无误，换灯完成。警告！ 换氟灯注意事项a. 光窗部分一定要擦干净，不要用手摸。b. 宛灯点燃后，玻壳很快就会很热，注意不要烧伤手。宛灯点燃后，有很强的紫外线光，注意保护眼睛。95更换钩灯当仪器经过维修或运输之后，光源可能偏离正常的位置

30、，为了使仪器有足够 的灵敏 度，需要调整光源灯的位置，在更换光源灯时应戴上手套，以防沾污灯壳。(1) 更换时应先切断电源，卸下仪器后罩。(2) 仔细观察钩灯结构，然后按顺序取下固定钩灯用的螺钉和底座，卸下旧灯。(3) 按相反顺序安装新的钩灯。(4) 开启仪器电源，移动灯上、下、左、右位置，直到成象在入射狭缝上。观 察，调 整灯使光度为最大。(5) 将螺钉旋紧，装上外壳，换灯完成。9. 6软件的重装如果用户因为使用不当或其它原因导致本软件不能正常应用时，可用LabUV安装光 盘重新安装本仪器的应用软件。在Windows系统中运行LabUV安装盘中的Setup, exe即可安装LabUVS用程毛 建议分辨率调为1024768以上。9 7故障分析当发现仪器在使用中有不正常现象时，应认真观察现象，最好记录下来，并向维修 人员进行说明，以便尽快解决问题。9. 7. 1当出现光路能量太低的提示时，可能是