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文档简介
1、建筑 附录A:工业萘检验方法 1引用标准 当以下标准被修订时,使用本细则的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性: GB/T 3069.2-2005萘结晶点的测定方法 GB/Y 2000- 2000焦化产品固体类取样方法 GB/Y 2289- 2000焦化产品粘油类取样方法 GB/Y 2305- 2000焦化产品试验用温度计 2外观 固体工业萘为白色,允许带微红或微黄色的片状或粉状结晶;液体工业萘颜色不作规定。 3结晶点的测定 2.1方法提要 液态萘冷却到一定温度时析出结晶,温度回升达到最高点即为萘的结晶点。可通过对萘 结晶点的测定来确定其中的萘含量。 2.2试剂和材料 无水硫酸铜:化学纯,在
2、300 C高温炉中灼烧 3h,冷却后保存于干燥器中。 2.3仪器和设备 萘结晶点测定仪:如图1所示: 图1萘结晶点测定仪 精密温度计:温度范围 70C 90C,分格值 0.1 C,全长(270 10)mm,全浸(YB/T 2305 中 COK4C) 温度计:温度范围 0C 50 C,分格值1C,全浸(YB/T 2305中COK23C) 熔萘试管:直径(35 1)mm,高(100 3)mm 建筑 恒温水浴锅; 实验室一般仪器和设备。 2.4试验步骤 2.4.1取试样3040g置于熔萘试管中,加入无水硫酸铜 2g盖上盖,将试管置于8590C 的恒温水浴中,待试样熔化后,谨慎混合并在恒温水浴中停留不
3、少于5min。 2.4.2将熔融萘清液迅速倒入预热至90C的萘结晶点测定仪中,至刻线处,并立即用经 预热至8085C带有精密温度计的塞子塞紧,精密温度计位于中心线,水银球底部距萘结晶 点测定仪底部20mm处。 2.4.3缓慢摇动测定仪,避免激烈振荡,每半分钟看一次温度。温度逐渐降低,当温度 开始回升,并伴有结晶出现时,停止摇动,当温度达到最高点,并停留1min以上时,该温 度即为结晶点,读记此温度,读数精确到0.01 C。同时记录精密温度计水银柱外露部分中 段附近的温度。 2.4.4如在测定时未察觉温度回升或回升到最高温度停留时间少于1min,须重新试验。 2.5试验结果计算 萘的结晶点按式(
4、1)计算: t= t o+ At i + At 2 (1) 式中:t-萘的结晶点,C; to-萘结晶点的观察温度,C; At1-精密温度计的校正值,按检定书进行校正,C; At 2-精密温度计水银柱外露部分的温度校正值,C。 At 2=0.00016H (to- t b) (2) 其中:H-精密温度计在软木塞上外露部分的水银柱高度,C; t B-精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度,C。 2.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.05 C。 2.7根据测得的萘结晶点查表得出相应的萘含量 表1工业萘的结晶温度与其百分含量关系表 结晶温度(C) 萘含量(
5、% 结晶温度(C) 萘含量(% 76.8 93.85 78.7 97.39 76.9 94.02 78.8 97.58 77.0 94.20 78.9 97.77 77.1 94.39 79.0 97.95 77.2 94.58 79.05 98.04 77.3 94.77 79.1 98.13 建筑 77.4 94.95 79.15 98.21 77.5 95.13 79.2 98.30 77.6 95.30 79.3 98.45 77.7 95.50 79.4 98.60 77.8 95.70 79.5 98.78 77.9 95.90 79.6 98.95 78.0 96.10 79.7 99.13 78.1 96.28 79.8 99.30 78.2 96.45 79.9
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