合金钢连铸用钢水中锡的测定

1、合金钢连铸用钢水中锡的测定韩宗才 关弘韬Determination of Tin in Molten Alloy Steel forContinuous CastingHan Zongcai and Guan Hongtao(Xining Special Steel Group Co Ltd, Xining 810005)1 概况钢中痕量锡的测定，目前要紧采纳原子吸取氢化法和石墨炉原子吸取法， 两者在低含量的测量中线性范畴可达 0.0004%0.006%。但分析周期长，不适 用于炉前快速分析，如钢包炉供大方坯连铸钢水中锡的快速测定。本文通过确 定锡的最佳分析条件，要紧干扰元素，采纳合理的元素干

2、扰校正方法，以德国 SP ECTROLAB-M光电直读光谱仪对上述锡进行测定，获得了中意结果。测定范 畴 0.001%0.12%。2 实验部分2.1 仪器与工作条件仪器：SPECTROLAB-M型光电直读光谱系统；GM-2型光谱磨样机。 分析条件： 氩气流量 10 L/min, 纯度 99.99%；对 电 极：钨棒90顶角，极距3.4 mm,冲洗2 s,预燃8 s ,爆光10 s; 光源技术参数：光源t/s c/ uF R/ QL/ uHFrequ/HzSPARK-13.0 2.21.0130300ARC5.0 12.215.030.0300分析线对：内标线Fe 273.04 nm分析线Sn

3、189.99 nm2.2 实验方法 选择低合金钢分析程序，以铁谱线作为内标线，将获得的相对光强代入方程(1) 中：Q=aI3+bI 2+cI+D(1)用最小二乘法进行回来，进行元素干扰校正时方程 (1) 变为方程中a、b、c、D为工作曲线方程系数，I为相对光强，Q为运算出的被 测元素的百分含量，K表示干扰系数，Q表示干扰元素含量，Q为校正后元素 的百分含量。输入确认的干扰元素名称后，由运算机找出干扰元素的浓度，代 入方程 中，再进行线性回来，绘制出校正后的工作曲线。试验过程中采纳 二次方程，即a=0。D的修正（即以操纵试样法对工作曲线平行移动的修正）。由于标准试样和分析试样的物理性质不一样，也

4、可能由于第3元素的阻碍, 或组织结构的阻碍，在光谱分析中引入了系统误差，为此常常能够采纳控样法 修正分析结果。控样修正公式如下；Q=al +bl+c+ AQ2A Q=Q(al k +bl k+c)Q=al2+bl+ Q-(al 2k+blk) =al2+bl+c 其中a、b、c为工作曲线参数；AQ为修正数；c为修后的常数；Q和I k 分别代表操纵试样的可靠成分和测光强度。实际分析使用的工作曲线系数为a、b、c。3结果与讨论不考虑交互作用，按照体会，咨询题定为4因素3表1正父试验结果Orthog onal exp erime ntal results3.1确定最佳分析条件 用正交试验进行优化,

5、水平，见表1。因素 水平预燃时刻/SA爆光时刻/SB冲洗时刻/SC1氩流量/L minD16621028841531010620K11.1121.5291.570K21.4071.6171.360K31.3211.7321.290R0.2950.2030.280Table 1由L9（34）正交优化试验所得结果，确定最大优化水平搭配为预燃8 s，爆光10 s，冲洗2 s，氩气流量10 L/min。该条件体会证后通过。3.2 干扰校正方法的特点及结果使用SPECTRO-M光谱仪所带分析软件进行干扰校正时，不需调剂a、b、c、儿糸D值，也无需送K,只需输入干扰元素名称，运算机即以最小二乘法自动拟合求

6、 出a、b、c、D K值，同时求出有关系数f值。制备工作曲线时每次选择与分 析元素谱线波长相近的元素作为干扰元素进行曲线拟合。通过多次试验，确认 在低合金钢中，对Sn元素干扰最大的元素为As、Cr、Al，对这些元素进行干 扰校正一一加修正，使锡的工作曲线有了明显的改善，获得了中意的分析结果。3.3 方法的周密度和准确度试验最小二乘法拟合后，有关系数f值由0.672变成现在的0.879，此值趋于 1为最理想。试验证明通过元素干扰校正后的工作曲线拟合更好。制备好校正工作曲线后，取几个标准样品，连续分析10次，做精度和准确度试验（见表2）。表2 Sn测定方法的周密度和准确性/%Table 2P re

7、cisi on and accuracy of methods for determ in ati on of Sn /%1标样单测值平均值RSDCuCu+8S|0.005250.00530.005250.0053GSBH40072-94-110.005400.00540.00536.73%).050 01.0930.005300.00540.005500.00550.01600.01600.01600.0110GSBH40072-94-60.01600.01700.01642.6%0.0940.2250.01700.01700.01700.01600.02000.0210钢院Nol-630.02000.02100.02000.01900.02003.4%0.1000.2600.01950.02100.02000.02000.00930.00940.00930.0094311617-60.00940.00940.00940.71%0.1200.1950.00940.00950.00940.0095以上试验结果表明，低合金钢中锡元素通过确定最佳条件，干扰元素校正 后，其校正曲线有了明显改善，满足了 LF电弧炉供大方坯连铸机钢水操纵