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文档简介
1、二、可见分光光度计波长示值误差和透射比示值误差测量结果的 不确定度评定A、可见分光光度计波长示值误差测量结果的不确定度评定(一)、测量过程简述1、测量依据:JJG178-1996可见分光光度计检定规程2、测量环境条件:温度(10-30) C 相对湿度W 85%3、测量标准:氧化钦滤光片或干涉滤光片 氧化钦滤光片,波长不确定度w 0.2nm,包含因子k95=1.96 干涉滤光片,波长不确定度w 1.0nm,包含因子k95=1.964、被测对象:可见分光光度计。波长示值误差:光栅型士 1.0 nm 棱镜型( 3.0-10 ) nm5、 测量方法:在规定的条件下,用被测可见分光光度计直接 测氧化钦滤
2、光片或干涉滤光片,测得的吸收峰波长,重复测量 3次, 3次的算术平均值与标准波长之差值,既为波长示值误差。6、评定结果的使用:在符合上述条件下的测量结果,对光栅 型可见分光光度计一般可直接使用本中用氧化钦滤光片测量标准所 得的不确定度的评定结果。对棱镜型可见分光光度计一般可直接使用 本中用干涉滤光片测量标准所得的不确定度的评定结果。(二)、数学模型:s式 中: 被检仪器波长示值误差被检仪器波长示值的算术平均数氧化钦滤光片或干涉滤光片波长实际值(三)、各输入量的标准不确定度分量的评定1、输入量的标准不确定度u)的评定输入量一的不确定度来源主要是可见分光光度计的测量不重复性,可以通过连续测量得到测
3、量列,采用A类方法进行评定。 对光栅型仪器,当使用氧化钦滤光片时,对一台可见分光 光度计用氧化钦滤光片,连续测量10次,得到3组不同波长测量列,其中一组测量列为 527.1 , 527.6 , 527.6 , 527.1 , 528.1 , 527.1 ,527.1 , 527.6 , 527.1 , 527.1 nm。=527.4 nmi单次实验标准差s= =0.35 nm任意选取3台同类型可见分光光度计,每台分别用氧化钦滤光片测得不同波长点,各在重复性条件下连续测量10次,共得到9组测量列,每组分别按上述方法计算得到单次实验标准差表2-1 m组实验标准差如表所示:合并样本标准差为Sj2 =
4、0.48 nm实验标准差sjs1 = 0.35s2 = 0.52s3 = 0.45S4 = 0.34s5 = 0.61s6 = 0.48Sz= 0.50s8= 0.53s9 = 0.49实际测量情况,在重复性条件下重复测量3次,以该3次次量算术平均值为测量结果,则得到u()二sP/ 3 =0.28 nmm自由度为vi=ij =9X (10-1)=81j i对棱镜型仪器,当使用干涉滤光片时,对一台可见分光光度计用干涉滤光片,连续测量10次,得到3组不同波长测量列,其中一组测量列为 448,448,449,449,448,448,448,449,448,449 nm.n i 1=448.4 nm单
5、次实验标准差s=0.52 nm n 1任意选取3台同类型可见分光光度计,每台分别用干涉滤光片得个不同波长点,各在重复性条件下连续测量10次,共得到9组测量列,每组分别按上述方法计算得到单次实验标准差表2-2 m组实验标准差如表所示:实验标准差sjs1 0.52s2 0.51s3 0.64s4 0.70s5 0.74s6 0.53s7 0.67s8 0.70S9 0.72合并样本标准差为sP= | Sj2 =0.64 nmV m j 1实际测量情况,在重复性条件下重复测量3次,以该3次次量算 术平均值为测量结果,则得到u( ) =Sp/ 3 =0.4 nm自由度为Vi= ij=9X (10-1)
6、=81j i2、输入量s的标准不确定度u( s)的评定输入量S的不确定度来源主要是氧化钦滤光片或干涉滤光片波 长定值不确定度,可根据定值证书给出的定值不确定度来评定。 因此, 米用B方法进行评定。氧化钦滤光片。氧化钦滤光片波长证书给出的定值不确定度为0.2 nm,包含因子k95=1.96,则标准不确定度为u( s) = ak =0.2/1.96=0.10 nm估计为0.10,则自由度为V2 =50干涉滤光片。干涉滤光片波长证书给出的定值不确定度为1.0,包含因子k95=1.96,则标准不确定度为u( S) =ak=1.0/1.96=0.51 nm估计为0.10,则自由度为V2 =50(四) 、
7、合成标准不确定度及扩展不确定度的评定1、灵敏度系数数学模型:/ =1C1 =c2=/s=-12、各不确定度分量汇总及计算表表2-3氧化钦滤光片标准不确 定度分量u xi不确定度来源标准不确定 度值u Xi灵敏度系 数cif / xici u Xi自由度Viu()可见分光光度 计的测量不重 复性0.28 nm10.28 nm81u( s)氧化钦滤光片 波长定值不确 定度0.10 nm-10.10 nm50U 95扩展不确定度0.6 nm100表2-4干涉滤光片标准不确 定度分量u xi不确定度来源标准不确定 度值u Xi灵敏度系 数c f / X|q|u Xi自由度Viu()可见分光光度 计的测
8、量不重 复性0.40 nm10.40 nm81u( s)干涉滤光片波 长定值不确定 度0.51 nm-10.51 nm50U 95扩展不确定度1.3 nm1003、合成标准不确定度的计算222 2uC ( ) =u + u s = c1u+ c2u ss 氧化钦滤光片。uc()=0.30 nm 干涉滤光片 uc() =0.65 nm4、有效自由度veff4uc4Ciu4C2us氧化钦滤光片干涉滤光片Veff =103Veff =107为使用方便,Veff均可近似为100,不会对最后结果有太大影响取置信概率 p= 9 5 %有效自由度Veff = 100,查t分布表得到k95 t95 Veff1
9、.984扩展不确定度为:U95 t95(Veff) %=0.6 nm(氧化钦滤光片)U95 t95(Veff) uc=1.3 nm(干涉滤光片)(五)、测量不确定度的报告可见分光光度计的波长示值误差测量结果的扩展不确定度: 氧化钦滤光片U95 0.6 nmVef 100 干涉滤光片u95 1.3 nmveff 100B、可见分光光度计透射比示值误差测量结果的不确定度评定(一)、测量的过程简述1、测量依据:JJG178-1996可见分光光度计检定规程2、测量环境条件:温度 (10-30) C 相对湿度W 85%3、测量标准:可见光区透射比标准滤光片,透射比标称值 10% 20% 30%相对不确定
10、度Urei 0.5%,包含因子k95=1.964、被测对象:可见分光光度计,透射比示值误差:士 0.8%5、测量方法:用透射比标称值分别为10% 20% 30%左右的标准滤光片,分别在规定波长处,以空气为参比,分别测量各滤光 片的透射比,连续测量3次,得到3次示值的算术平均值,与相应波 长下的透射比的标准值之差,即为透射比的示值误差。6、评定结果的使用:在符合上述条件下的测量结果,一般可 直接使用本不确定度的评定结果。(二)、数学模型:s式中: 一一可见分光光度计透射比示值误差-可见分光光度计透射比示值的算术平均数s 可见光区透射比标准滤光片实际值(三)、各输入量的标准不确定度分量的评定1、输
11、入量一的标准不确定度u()的评定输入量_的不确定度来源主要是可见分光光度计的测量不重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用A类方法进行评定。对一台可见分光光度计,当使用透射比为30%透射比标准滤光片时,连续测量 10 次,得到 32.4 , 32.5 , 32.3 , 32.4 , 32.5 , 32.5 ,32.4 , 32.5 , 32.5 , 32.3 (%单次实验标准差=0.082%s =任意选取3台同类型可见分光光度计,每台分别用透射比标称值 为10% 20% 30%滤光片,各在重复性条件下连续测量 10次,共得到9组测量列,每组分别按上述方法计算得到单次实验标准差表2-5 m组实验
12、标准差如表所示:合并样本标准差为spi Sj2 =0.069%m j 1s10.082%s2 0.079%s3 0.052%s4 0.063%S5 0.067%S6 0.057%s7 0.072%s80.081%s9 0.065%实验标准差Sj实际测量情况,在重复性条件下重复测量3次,以该3次次量算 术平均值为测量结果,则得到u)二sp/ .3=0.04%自由度为mv1 =1 j =9x (10-1)=81j i2、输入量s的标准不确定度u( s)的评定输入量s的不确定度来源主要是透射比标准滤光片定值不确定度,可根据定值证书给出的定值不确定度来评定。因此,采用B方法进行评定。透射比标准滤光片证
13、书给出的定值不确定度为0.5%,包含因子k95=1.96,则当被测透射比在30%标准不确定度u( s)为a05%0% =0.077%k1.96估计为0.10,则自由度为v =50(四)、合成标准不确定度及扩展不确定度的评定1、灵敏度系数Ci =/ =1C2 =-/=-12、不确定度分量汇总及计算表Uc2()=gu2+ C2U表2-6不确定度分量汇总及计算表标准不确 定度分量U Xi不确定度来源标准不确定 度值u Xi灵敏度系 数Cif / xiCi u Xi自由度Viu()可见分光光度 计的测量不重 复性0.040%10.040%81u( s)透射比滤光片 定值不确定度0.077%-10.077%50U 95扩展不确定度0.2%503、合成标
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