天津大学精馏塔装置说明书资料

1、精憾塔实验装置（计算机）说明书天津犬学化工基础实验中心一. 实验设备的特点1. 该精馏装置全部采用不锈钢材料制成并安装玻璃观测管能够在实验过程中使学生可以清晰见到塔板上气一液传质过程的全貌，扩展学生的视野，提高实验教学效果。该装置具有体积小、重量轻、实验数据稳定可靠、再现性强，用较小的装置模拟大型工业生产规模的装 置来再现测量。2 实现了对精馏塔的计算机控制，人工采集和操作来完成实验。3. 实验设备流程，结构紧凑、整体性强、操作简便、抗干扰性能强等仪表均为国内、外 质量较好的产品，工作比较可靠。4. 该精馏装置具有节电的优点。每套装置只需1.5千瓦左右的电负荷，就可以完成全回流和部分回流各种条

2、件下的精馏操作实验，而且设备造价较低，经久耐用。二. 设备的主要技术数据（一）精馏塔名 称直 径（毫米）高度（mm板间距（mm板数（块）板型、孔径（mr）降液管材质塔体 76 X 3.510010010筛板2.0 8X 1.5不锈钢塔釜 100X 2300不锈钢塔顶 冷凝器 57 X 3.5300不锈钢塔釜 冷凝器 57 X 3.5300不锈钢（二）物系（乙醇一正丙醇）1. 纯度：化学或分析纯2.平衡关系：见表1.3. 料液浓度：15-25 % （乙醇质量百分数）.4. 浓度分析用阿贝折光仪（用户自备）.折光指数与溶液浓度的关系见表2.表1乙醇一正丙醇t-x-y 关系（均以乙醇摩尔分率表示，x

3、-液相;y-气相）t97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5078.38x00.126.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.0y00.2400.3180.349：0.550：0.650：0.7110.7600.7990.9141.0上列 平衡数 据摘自：J.Gmebling,U.onken?Vapor liquid?EquilibriumDataCollectio n Orga nic Hydro xy Compou nds: Alcohols(p.336)。乙醇沸点：78.3 C ;正丙醇沸

4、点:97.2 C .表2 温度一折光指数一液相组成之间的关系00.050520.099850.19740.29500.39770.49700.599025 Cp.3827M.3815M.37971.37701.37501.3730 11.3705 :1.368030 C1.38091.37961.37841.37591.37551.37121.36901.366835 C1.37901.3775P 1.37621.37401.37191.36921.36701.3650（续表2）0.64450.71010.79830.84420.90640.95091.00025 C1.36071.3658M

5、.36401.3628 1.36181.36061.358930 C1.36571.36401.36201.36071.35931.35841.357435 C1.36341.36201.36001.35901.35731.36531.3551对30 C下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算W= 58.844116 42.61325 X no其中W为乙醇的质量分率；n D为折光仪读数（折光指数）. 由质量分率求摩尔分率（X A ）:乙醇分子量M a= 46;正丙醇分子量M b= 60（三）操作参数：见表（3 ）三. 实验设备的基本情况1. 实验设备流程示意图：见附图一所示1-储

6、料罐；2-进料泵；3-放料阀；4-料液循环阀；5-直接进料阀；6-间接进料阀；7-流 量计；8-高位槽；9-玻璃观察段；10-塔身；11-塔釜取样阀；12-釜液放空阀；13-塔顶冷凝 器；14回流比控制器；15-塔顶取样阀；16-塔顶液回收罐；17-放空阀；18-塔釜出料电磁阀； 19-塔釜储料罐；20-塔釜出料液阀；21-第六块板进料阀；22-第七块板进料阀；23-第八块板 进料阀；24-塔釜液位计；25-进料预热器；凌頤蠶厨叱怎鑫襄蠶厦()5-第六块板温度C汨-第七块板温度(C)pvaaeasv Egas进料温度叱)PV|ge88SVI8BS8回瀟比控制器(C)pviea8BSVIS68&

7、SV 88881加热电屋表(V)pvgeaSV 188881液位(mu)o o总电源ooo加热开关进料泵开关回流比开关仪表面板示意图4 实验设备和测量方法简介：(一).主体设备精馏塔为筛板塔,全塔共有 9块塔板由不锈钢板制成,塔高1.5米,塔身用内径为50毫米的不锈钢管制成，每段为10厘米，焊上法兰后，用螺栓连在一起，并垫上聚四氟乙烯垫防漏，塔身的第二段和第九段是用耐热玻璃制成的，以便于观察塔内的 操作状况。除了这两段玻 璃塔段外，其余 的塔段 都用玻璃棉保温。降液 管是由外径 为8毫米的不锈钢管制成。筛板的直径为54毫米，筛孔的直径为 2毫米。塔中装有Pt100铂电阻温度计用来测量塔内汽相温

8、度。塔顶的全凝器内是直径为8毫米做成螺旋状的的不锈钢管，外面是不锈钢套 管。塔顶的物料蒸气在不锈钢管外冷凝、冷却，不锈钢管内通冷却水。塔釜用电炉丝进行加热，塔的外部也用保温棉保温。混合液体由储料罐经进料泵由直接进料阀处（由高位槽转子流量计计量后）进入塔内。塔釜的液面计用于观察塔釜内的存液量。塔底产品经过冷却器由平衡管流出。回流比调节器用来控制回流比，馏出液储罐接收馏出液。（二）.回流比的控制：回流比控制采用电磁铁吸合摆针方式来实现的。在计算机内编制好通断时间程序就可以控制回流比。表3设备操作参数（供参考）序号名称数据范围说明1塔釜加热电压(V )70-150 维持正常操作下的参数值； 用固体调

9、压器调压，指示的功率约为实 际功率的1 / 2-2 / 3 。2回流比R4- OO3塔顶温度77-83( C)4操作稳定 时间？20-35分钟 开始升温到正常操作约30min ; 正常操作稳定时间内各操作参数值维持 不变，板上鼓泡均匀。5实验结果理论板数（块）3-6一般用图解法总板效率40-85精度1块四实验方法及步骤（一）实验前准备工作检查工作：1. 将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴（用户自备）调整运行到所需的温度，并记下这个温度（例如30 C）。检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。2. 检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态。3. 配制一定浓度（质量浓度20 %左右）的乙醇一正

10、丙醇混合液（总容量10升左右），然后倒 入储料罐或由指导教师事前做好这一步 。4. 打开直接进料阀和进料泵开关，向精馏釜内加料到指定的高度（冷液面在塔釜总高2/ 3处），而后关闭直接进料阀和进料泵开关。（二）实验操作 手动实验：1. 全回流操作 打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大. 记下室温值。接上电源闸（220V）,按下装置上总电源开关。 调解加热电压表为150伏左右，待塔板上建立液层时，可适当加大电压，使塔内维持正常操作。（加热电压表的调节： 按一下仪表的键，在仪表的SV显示窗中右侧会出现闪烁的 小点，每按动一下仪表上*键闪烁点就会向左移动一位，闪烁点在那个位置上，利用键就可以改变数

11、值。数值改动好后，在不按动仪表任何按键的前提下，30秒后仪表自动确认你所调整的数值。） 等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳定 20分钟左右（及 塔顶温度基本稳定），期间仔细观察全塔传质情况，待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用三角瓶同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。2. 部分回流操作 在全回流稳定并取样分析后。其操作条件不变。 打开间接进料阀门和进料泵开关，选择并全开相应的塔板进料阀。进料调节转子流量计阀,以2.0-3.0 （I /h）的流量向塔内加料；打开回流比开关，用回流比控制调节器调节回 流比R = 4 ;馏出液收集在塔顶容量管中。（回流比控制器的调节方法：按

12、住回流比控制表-I,30秒后SV显示窗中最右侧的数字会闪动，此时按键进行单循环的数字调节，利用仪表上的键可以改变不同位置的数字闪动，那个位置的数字闪动就可以调节相应的数字，调节完毕后再按两下一键，30秒后仪表确认所调数值。） 塔釜产品由溢流管流入收集器内。 等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、塔顶温度等有关数据 ，整个操作中 维持进料流量计读数不变，用三角瓶取下塔顶、塔釜和进料三处样品 ，用折光仪分析，并记录 进原料液的温度（室温）。3 实验结束 .检查数据合理后，停止加料、关闭加热开关、关闭回流比开关。 根据物系的t-x-y 关系，确定部分回流下进料的泡点温度。 .停止加热后10分

13、钟，关闭冷却水，一切复原。计算机操作：1、打开计算机启动应用程序。2、 接通冷却水，禾U用程序调节加热电压（在程序中的加热电压红色的数字点击，在弹出的对话窗中输入相应的电压值确认即可），按（加热电压开关） 上的（绿色按键）开始加热。3、 待塔顶温度稳定一段时间后，利用三角瓶分别取塔顶与塔釜料液，用阿贝折射仪分析样品浓度。4、 利用程序调节回流比 （分别按程序中回流与出料处，在弹出的对话窗中输入相应的 数字，确认即可），利用程序打开（进料泵开关）与（回流比开关），手动打开塔板阀和调节 进料量。5、等操作稳定后，用三角瓶分别取塔顶、塔釜、进料口处的料液，用阿贝折射仪分析样品浓度。6、利用程序关闭加

14、热、回流比，进料泵的开关，手动关闭设备总电源和冷却水，关闭程 序。五使用本实验设备应注意事项1. 本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免 洒落以免发生危险。2. 本实验设备加热功率由仪表自动来调解，固在加热时应注意加热千万别过快，以免发生爆沸（过冷沸腾），使釜液从塔顶冲出，若遇此现象应立即断电，重新 加料到指定冷液面，再缓慢升电压，重新操作。升温和正常操作中釜的电功率不能 过大。3. 开车时先开冷却水，再向塔釜供热；停车时则反之。4. 测浓度用折光仪.读取折光指数，一定要同时记其测量温度，并按给定的折 光指数一质量百分浓度一测量温度关系（见表2）测定有关数据，（折光

15、仪和恒温水 浴由用户自购，使用方法见其说明书）。5. 为便于对全回流和部分回流的实验结果（塔顶产品和质量）进行比较，应尽 量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开实验时 ，在做实验 前应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶产品接受器内的料液均倒回原料液瓶中。六实验数据计算过程及结果:1.精馏实验数据表实验装置：1实际塔板数：10物系：乙醇-正丙醇折光仪分析温度：30 C全回流：R = g部分回流：R =4进料量：3 L/h进料温度：21.7 C泡点温度：91 C塔顶组成塔釜组成塔顶组成塔釜组成进料组成折光扌曰数n1.36101.37701.36201.37751.3765质量分率W0.

16、8470.1660.8050.1440.187摩尔分率X0.8790.2060.8430.1800.231理论板数3.61796.1187总板效率40.2067.992.计算过程(1)全回流塔顶样品折光指数 nD= 1.3610乙醇的质量分率可=58.844116 42.61325 X n=58.844116 42.61325 X 1.3610 =0.847摩尔分率Xd(0.847)46=0.879(0.847) . (1 -0.847)(46)60同理：塔釜样品折光指数nD= 1.3770乙醇的质量分率可=58.844116 42.61325 X n=58.844116 42.61325 X

17、 1.3780 =0.66 摩尔分率xw=0.206在平衡线和操作线之间图解理论板4.03(见图二)全塔效率 n N t = 3 .6179_ = 40 .20 %N p9(2)部分回流(R=4)塔顶样品折光指数nD= 1.3620塔釜样品折光指数nD= 1.3775进料样品折光指数 nD= 1.3765 由全回流计算出质量、摩尔浓度Xd= 0.843 ; Xw= 0.180 ; X = 0.231进料温度tf = 21.7 C在Xf= 0.231下泡点温度91 C乙醇在 59.15 C下的比热 Cp1=3.07 ( kJ/kg. C)正丙醇在59.15C下的比热 Cp2=2.85 (kJ/kg. C)乙醇在91 C下的汽化潜热 r仁819 (kJ/kg)正丙醇在91 C下的汽化潜热r2=680 (kJ/