ZPT的生产操作规程1

1、ZPT的生产操作规程 第一组孔孟亭李云张颖 一. 产品介绍 别名：奥麦丁锌 英文名称：Pyrithionc Zinc, ZPT CAS NO 13463-41-7 分子式：G0H8N2C2S2Zn 分子量：317.7 外观：乳白色水分散体灰白色粉末状固体 含量：48%乳剂 95% 用途： 1. 吡啶硫酮锌用于香波去头皮屑，可抑制革兰氏阳性、阴性细菌及霉菌的生长。 2. 吡啶硫酮锌能有效地护理头发，延缓头发的衰老，控制白发和脱发的产生。 3. 吡啶硫酮锌对真菌和细菌有较强的杀灭力，能够有效地杀死产生头皮屑的真 菌，起到去屑作用，是高效安全的止痒去屑剂。 4. 吡啶硫酮锌另外还用作化妆品保存剂，油

2、剂、纸浆、涂料、杀菌剂，使用也 十分广泛。 5. 吡啶硫酮锌还可以用于防污涂料、油漆中，有效地抑制藻类真菌，ZPT和氧 化亚铜的复配制剂还可用于船舶防污漆，防止甲壳生物、海藻以及水生物附着船壳 板。 质量标准：含量：48-50% 粒径：（90%通过）：0.5卩m （ 100%通过）：2艸 ZPT适用于去头屑淋洗类发用产品的最大使用浓度为1.5% 药理作用：抑制真菌繁殖，调整油脂分泌。 毒副作用：在欧盟分类中，ZPT属于剧毒（T+）。虽然ZPT能以不超过1.5%的含 量加入洗发水（普通海飞丝中ZPT有效成分含量为1%等日用化学品，但是大 剂量接触或食用可能会有致命危险。2009年有研究指出，ZP

3、T可能导致人类角 贮存：在避光条件下存放二年含量不变。 二. 化学反应 1.2-氯-N-氧吡啶的合成 H2O2 Cl O 在氧化反应结束后, 直接减压回收溶剂乙酸及少量 2-氯吡啶和H2O2,回收液 可作下批氧化工艺套用。 2. 2-巯基-N-氧吡啶的合成 NaSH SH O 在巯基化的时候,需要用氢氧化钠溶液将溶液的pH调节在9.710.7之间,因 为第一步反应是在酸性条件下的，而第二步巯基化如果在酸性条件下进行，会使硫化 钠和硫氢化钠中的硫变成硫化氢气体放出,而没有与2-氯-N-氧吡啶反应,这样会大 大的降低产率。pH在9.710.7之间,可以抑止盐的水解,并且可以使产物溶解于水 中,因为

4、巯基在碱性条件下是可以溶于水的。 3. 2-巯基-N-氧吡啶钠盐的合成 SNa O HCl SH O NaOH SNa O 精制过程使反应过程更完全，除去杂质。 4.吡啶硫酮锌的合成 pH要控制在45的环节是在加入Zn2SO4时。溶液中的2-巯基-N -氧吡啶的 钠盐呈碱性,如果此时加入ZnSO4 ,会使一0H与Zn2 +结合生成Zn (OH) 2或ZnO2 2-, 从而降低与目标反应物的量，从而降低产率，所以要在反应前将溶液的 pH值用盐酸 调节至45,这样才能保证Zn2 +充分的生成螯合物。 三. 生产工艺流程 H2O2 Cl O NaSH SNa 0 HCI SH O NaOH SNa

5、ZnSO4 ZPT 以2-氯吡啶为起始原料,经过氧乙酸氧化、硫氢化钠和硫化钠的混合溶液的巯 基化,最后与ZnSO4溶液反应得ZPT。氧化反应中Q与2-氯吡啶的物质的量比在 1.15 : 1到1.75 : 1之间,乙酸与2-氯吡啶的物质的量比最好在 0.84 : 1到1.34 : 1 之间,巯基化时体系的pH调节到9.710.7,原料可在短时间内反应比较完全,产物 收率较高。成锌盐时体系的pH调节到沉淀产生,不断搅拌2h。抽滤,用水将产物洗4 次，用乙醇洗1次,烘干。得到白色固体. 1. 2-氯-N-氧吡啶的合成 (1) 将2-氯吡啶、冰醋酸和顺丁烯二酸酐加入到反应釜中。 (2) 升温到40T，

6、搅拌1h,缓慢滴加双氧水，升温到90C保温2.5h。 (3) 滴加氢氧化钠调节pH到9左右。 (4) 减压水蒸气蒸馏，回收未参加反应的 2-氯吡啶。 2. 2-巯基-N-氧吡啶的合成 (1) 向有2-氯-N-氧吡啶的反应釜中滴加硫氢化钠溶液和氢氧化钠溶液调节 pH。 (2) 待pH调为9左右，在95C搅拌2h。 (3) 后处理。 3. 2-巯基-N-氧吡啶钠盐的合成 (1) 向有2-巯基-N-氧吡啶的反应釜中加入盐酸调 pH到3左右。 (2) 加入氢氧化钠溶液调pH到9左右。 (3) 密光条件下加入盐酸调pH到3,并静置2h。 (4) 抽滤，后处理。 4. 吡啶硫酮锌的合成 (1) 向有2-巯

7、基-N-氧吡啶钠盐的反应釜中加入氢氧化钠溶液调pH为8,搅拌 加热至固体溶解。 (2) 加入七水硫酸锌溶液搅拌2h。 (3) 抽滤、水洗、烘干。 四. 设备一览表 1. 反应釜参数 反应釜 容量(L) 反应釜性质 厂家 反应釜(2-氯 -N-氧吡啶的合成) 500 不锈钢反应釜(锅) 由锅盖、筒身、夹 套、搅拌器、轴封 无锡市海达化 工机械化工机械有 限公司 反应釜（2-巯基 -N-氧吡啶钠盐的合 成） 1500 传动装置及支承等 组成，与锅内物料 接触处的锅体和部 件均采用OCr18Ni9 或 1Cr18Ni9Ti 不锈 耐酸钢板制成。 无锡市海达化 工机械化工机械有 限公司 反应釜（吡啶硫

8、 酮锌的合成） 1500 无锡市海达化 工机械化工机械有 限公司 2列管式冷凝器 公称直径 管子数 换热面积（m2） 公称压力 325 60 14 0.6 400 119 28 1.6 159 14 3 0.25 五. 操作工时与生产周期 生产方法：以2-氯吡啶为原料生产ZPT 主要设备：间歇反应釜、冷凝器、减压蒸馏釜 车间组成：2-氯-N-氧吡啶生产车间 2-巯基-N-氧吡啶钠盐生产车间 吡啶硫酮锌生产车间 生产制度：年操作日300天 生产形式采用间歇反应的生产形式 生产班式： 三班倒 六. 原辅材料和中间体的质量标准 名称 分子 量 相对密度 沸点 性状 2 -氯吡啶GHCIN 113.5

9、5 1.209 166(95.18kPa厂C； 168-170 C 无色液体，有毒 冰醋酸C2F4C2 60.05 1.0492 117 .9 C 无色液体，有强 烈刺激性气味 双氧水HO 34.01 1.46（无 水） 152.1 T （无水） 无色透明液体， 有微弱的特殊 气味 硫氢化钠NaHS 56.06 1.79 白色至无色、有硫 化氢气味、立方晶 体 氢氧化钠NaOH 40.01 2.13 1390 C 熔融白色颗粒或 条状， 硫酸锌 ZnSO4 7H2O 287.54 1.957 500（分解） 无色斜方晶体、颗 粒或粉末，无气味， 味涩 吡啶硫铜锌 C10H8N2O2S2Z n

10、317.7 乳白色水分散 体；灰白色粉末 状固体 七. 资源综合利用和三废处理 1. 溶剂的回收套用 氧化反应工艺中,在大大过量的冰乙酸介质中,用比氯吡啶过量2倍3倍的 质量分数为30 %H2O2进行直接氧化,两步收率可达68.9 %。虽说工艺简单，条件 温和，但反应结束后需用大量碱来中和乙酸，既增加了原料成本，又增多了操作工 序。因此,氧化反应结束后,直接减压回收溶剂乙酸及少量 2 -氯吡啶和H2O2 ,回 收液可作下批氧化工艺套用. 2. ZPT混合废水的综合治理工艺 综合考虑锌盐回收及处理出水的金属达标问题，可制定出如下的ZPT混合废水 综合治理工艺： ZPT废水一调节池一中和沉淀池一纤

11、维过滤器一铁负载催化塔 滤液 滤饼干燥 排放 微絮凝反应池 *乙醇捉取 乙醇 过滤f滤饼酸洛一锌盐溶液卜1用 出师表 两汉：诸葛亮 先帝创业未半而中道崩殂，今天下三分，益州疲弊，此诚危急存亡之秋也。然侍卫之臣不 懈于内，忠志之士忘身于外者，盖追先帝之殊遇，欲报之于陛下也。诚宜开张圣听，以光先帝 遗德，恢弘志士之气，不宜妄自菲薄，引喻失义，以塞忠谏之路也。 宫中府中，俱为一体；陟罚臧否，不宜异同。若有作奸犯科及为忠善者，宜付有司论其刑 赏，以昭陛下平明之理；不宜偏私，使内外异法也。 侍中、侍郎郭攸之、费祎、董允等，此皆良实，志虑忠纯，是以先帝简拔以遗陛下：愚以 为宫中之事，事无大小，悉以咨之，然

12、后施行，必能裨补阙漏，有所广益。 将军向宠，性行淑均，晓畅军事，试用于昔日，先帝称之曰能”，是以众议举宠为督：愚 以为营中之事，悉以咨之，必能使行阵和睦，优劣得所。 亲贤臣，远小人，此先汉所以兴隆也；亲小人，远贤臣，此后汉所以倾颓也。先帝在时， 每与臣论此事，未尝不叹息痛恨于桓、灵也。侍中、尚书、长史、参军，此悉贞良死节之臣， 愿陛下亲之、信之，则汉室之隆，可计日而待也 臣本布衣，躬耕于南阳，苟全性命于乱世，不求闻达于诸侯。先帝不以臣卑鄙，猥自枉屈， 三顾臣于草庐之中，咨臣以当世之事，由是感激，遂许先帝以驱驰。后值倾覆，受任于败军之 际，奉命于危难之间，尔来二十有一年矣。 先帝知臣谨慎，故临崩寄臣以大事也。受命以来，夙夜忧叹，恐托付不效，以伤先帝之明; 故五月渡泸，深入