常用标准溶液的配制与标定

1、水质分析常用标准溶液的配制与标定（中华人民共和国国家标准）gb60188一、常用标准溶液的配制与标定（一）氢氧化钠标准溶液【c（naoh）=1mol/l,c（naoh）=0.5mol/l,c（naoh）=0.1mol/l】1.配制称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸表1规定体积的上层清夜，注入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀。表1配制不同物质的量浓度的氢氧化钠标准溶液所对应的氢氧化钠饱和溶液体积c（naoh）/mol/l氢氧化钠饱和溶液体积/ml1520.5260.152.标定（1）测定方法：称取表2规定量的105110烘至恒重的基准邻

2、苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g；溶于表2规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/l）,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。表2标定氢氧化钠标液所对应的试剂用量c（naoh）/mol/l基准邻苯二甲酸氢钾/g无二氧化碳的水体积/ml16800.53800.10.650（2）计算： mc（naoh）= （1） （v1-v2）0.2042式中 c（naoh）氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l; m邻苯二甲酸氢钾的质量，g； v1氢氧化钠溶液的用量，ml； v2空白试验氢氧化钠溶液的用量，ml；0.2042与1.000ml氢氧化钠标准溶液【c（naoh）

3、=1.000mol/l】相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。（比较：测定方法：量取30.0035.00ml下属规定的盐酸标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10%），用配制好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色。）c（naoh）mol/lc（hci）mol/l110.50.50.10.1 计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算： v1c1 c（naoh）= v式中 ：c（naoh）氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l; v1盐酸溶液之用量，ml; c1盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l； v氢氧化钠溶液之用量，ml.（二）盐酸标准溶液【c（h

4、ci）=1mol/l,c（hci）=0.5mol/l,c（hci）=0.1mol/l】1. 配制量取表3规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。 表3配制不同物质的量浓度的盐酸标准溶液所对应的盐酸体积c（hci）/（mol/l）盐酸体积/ml1900.5450.192. 标定：（1） 测定方法：称取表4规定量的于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液有绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再暗红色。同时作空白试验。 表4标定盐酸标准溶液所对应的试剂用量c（hci/（mol/

5、l）基准无水碳酸钠/g11.60.50.80.10.2（2） 盐酸标准溶液物质的量浓度按下式计算： mc（hci）= （2） （v1-v2）0.05299式中c（hci）盐酸标准溶液之物质的量的浓度，mol/l； m无水碳酸钠之质量，g v1盐酸溶液之用量，ml v2空白试验盐酸溶液之用量，ml； 0.05299与1.00ml盐酸标准溶液【c（hci）=1.000mol/l】相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。（三）硫酸标准溶液【c（1/2h2so4）=1mol/l】,【c（1/2h2so4）=0.5mol/l,】【c（1/2h2so4）=0.1mol/l】1. 配制： 量取表5规定的体积的硫酸

6、，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。 表5配制不同物质的量浓度的硫酸标准溶液所对应的硫酸体积c（1/2h2so4）/mol/l硫酸体积ml1300.5150.132 . 标定（1）测定方法：称取表6规定量的于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表6标定硫酸标液所对应的试剂用量c（1/2h2so4）/（mol/l）基准无水碳酸钠质量/g11.60.50.80.10.2（2）硫酸标准溶液物质的量浓度计算：

7、m c（1/2h2so4）= （3） （v1v2）0.05299式中c（1/2h2so4）硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l。 无水碳酸钠之质量，；硫酸溶液之用量，；空白试验硫酸溶液之用量，；0.05299与1.000ml硫酸标准溶液【c（1/2h2so4）=1.000mol/l】相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。（四）重铬酸钾标准溶液【c（1/6k2cr2o7）=0.1mol/l】1. 配制：称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。2. 标定：（1） 测定方法：量取30.0035.00ml配制好的重铬酸钾溶液【c（1/6k2cr2o7）=0.1mol/l】,置于碘量瓶中。加2g碘化

8、钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液【c（na2s2o3）=0.1mol/l】滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l）,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。（2） 重铬酸钾标准溶液物质的量浓度按下式计算： （v1v2）c1 c（1/6k2cr2o7）= （4） v式中 c（1/6k2cr2o7）重铬酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/l; v1硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml; v2空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml； c1硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l； v重铬酸钾溶液之用量，ml；（五）硫代硫酸钠标

9、准溶液【c（na2s2o3）=0.1mol/l】1. 配制：称取26g硫代硫酸钠（na2s2o3. 5h2o）（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。3. 标定：测定方法：称取0.15g于120烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液【c（na2s2o3）=0.1mol/l】滴定。近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。3计算： m c（na2s

10、2o3）= （5） （v1v2）0.04903式中：c（na2s2o3）硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l; m重铬酸钾之质量，g; v1硫代硫酸钠溶液之用量，ml; v2空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml；0.04903与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液【c（na2s2o3）=1.000mol/l】 相当的以克表示的重铬酸钾的质量。（六）碘标准溶液【c（1/2i2）=0.1mol/l】1. 配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。2. 标定：（1）测定方法：称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至0

11、.0001g，置于碘量瓶中，加4ml氢氧化钠溶液【c（naoh）=1mol/l】溶解，加50ml水，加2滴酚酞指示液（10g/l）,用硫酸溶液【c(1/2h2so4)=1.0mol/l】中和，加3g碳酸氢钠积3ml淀粉指示液（5g/l），用配制好的碘溶液【c（1/2i2）=0.1mol/l】滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。（1） 碘标准溶液物质的量浓度按下式计算： mc（1/2i2）= （6） （v1v2）0.04946式中： c（1/2i2）碘标准溶液之物质的量浓度，mol/l; m三氧化二砷质量，g； v1碘溶液之用量，ml; v2空白试验碘溶液之用量，ml0.04946与1.00ml

12、碘标准溶液【c（1/2i2）=1.000mol/l】相当的以克表示的三氧化二砷的质量。（七）溴标准溶液【c（1/6kbro3）=0.1mol/l】1. 配制称取3g溴酸钾及25g溴化钾，溶于1000ml水中，摇匀。2. 标定（1）测定方法：量取30.0035.00ml配制好的溴溶液【c（1/6kbro3）=0.1mol/l】,置于碘量瓶中。加2g碘化钾及5ml盐酸溶液（20%），摇匀。与暗处放置5min。加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液【c（na2s2o3）=0.1mol/l】滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。（3） 溴标准溶液物质的量浓

13、度按下式计算： （v1v2）c1 c（1/6kbro3）= （7） v式中c（1/6kbro3）溴标准溶液之物蔨瘄量浓度，mol/l. v1硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml； v2空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml; c1硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l； v溴溶液之用量，ml。（八）高锰酸钾标准溶液【c（1/5kmno4）=0.1mol/l】1. 配制称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存两周。以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。2. 标定（1）测定方法：称取0.2g于105110烘至恒重的基准草酸钠，称准至0.0001g溶于100m

14、l硫酸溶液（892）中，用配制好的高锰酸钾溶液【c（1/5kmno4）=0.1mol/l】滴定，近终点时加热至65，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。同时作空白试验。（2）高锰酸钾标准溶液物质的量浓度按下式计算： m c（1/5kmno4）= （8） （v1v2）0.06700式中c（1/5kmno4）高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/l， m草酸钠之质量，g； v1高锰酸钾溶液之用量，ml; v2空白试验高锰酸钾溶液之用量，ml; 0.06700与1.00ml高锰酸钾标准溶液【c（1/5kmno4）=1.000mol/l】相当的以克表示的草酸钠的质量。（注：过滤高锰酸钾溶液所使用的4号

15、玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液煮沸5min,收集瓶也要用高锰酸钾溶液洗涤23次）（九）乙二胺四乙酸二钠标准溶液【c（edta）=0.1mol/l, c（edta）=0.05mol/l,c（edta）=0.02mol/l】1. 配制称取表7规定的乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。表7配制不同物质的量浓度的乙二胺四乙酸二钠标准溶液所对应的溶质质量c（etda）/mol/l乙二胺四乙酸二钠/g0.1400.05200.0280.0142. 标定（1） 测定方法： 乙二胺四乙酸二钠标准溶液【c（edta）=0.1mol/l】:称取0.25g于800灼烧至恒重的基准氧化锌，称准

16、至0.0001g。用少量水湿润，加2ml盐酸溶液（20%）使样品溶解，加100ml水，用氨水溶液（10%）中和至ph=78，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲（ph10）及5滴铬黑t指示液 （5/l）,用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液【c（etda）=0.1mol/l】滴定至溶液有紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。 乙二胺四乙酸二钠标准溶液【c（edta）=0.05mol/l,c（edta）=0.02mol/l】:称取下属规定的于800灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002g。用少量水湿润，加盐酸溶液（20%）之样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30.0035.00ml，加70

17、ml水，用氨水溶液（10%）中和至ph78,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲（ph=10）及5滴铬黑t指示液（5g/l）,用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。c（edta）mol/l基准氧化锌，g0.0510.020.43. 计算： m c（edta）= （9） （v1-v2）0.08138式中 ：c（etda）乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l; m氧化锌之质量，g; v1乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml; v2空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml； 0.08138与1.000ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液【c（edta）=1.000mo

18、l/l】相当的以克表示的氧化锌的质量。（十）氯化锌标准溶液【c（znci2）=0.1mol/l】1. 配制称取14g氯化锌，溶于1000ml盐酸溶液【0.05%（v/v）】中，摇匀。2.、标定（1）测定方法：量取30.0035.00ml配制好的氯化锌溶液【c（zncl）=0.1mol/l】,加70ml水及10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲（ph10）,加5滴铬黑t指示液（5g/l）,用乙二胺四乙酸二钠溶液【c（edta）=0.1mol/l】滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。（2）氯化锌标准溶液物质的量浓度按下式计算： （v1-v2）c1 c（zncl）= v式中 ：c（znci2）氯化锌标

19、准溶液之物质的量浓度，mol/l; v1乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量，ml; v2空白试验乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量，ml; c1乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l; v氯化锌溶液之用量，ml.（十一）硝酸银标准溶液【c（agno3）=0.01410mol/l】1. 配制：称取2.5g硝酸银溶于1000ml水中，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。2. 标定 0.0141mo/l氯化钠标准溶液的配制：取优级纯氯化钠于瓷坩埚内，于500600灼烧50min，冷却后，准确称取4.1210g（精确至0.0002g）溶于水中，转移至500ml容量瓶内，稀释至刻度。再吸取上述溶液50ml至5

20、00ml容量瓶内，稀释至刻度。 测定方法：移取0.0141mol/l氯化钠标准溶液【c（naci）=0.0141mol/l】10.00ml于250ml锥形瓶中，加水90ml，加铬酸钾指示液（50g/l）1ml,用硝酸银标准溶液滴定至溶液淡砖红色出现。同时做空白试验。 硝酸银标准溶液的物质量浓度按下式计算： v1c1 c（agno3）= vv0 式中：c（agno3）硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/l; v10.0141mol/l氯化钠标准溶液之用量，ml； v0空白试验硝酸银标准溶液之用量，ml； c1氯化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l; v硝酸银溶液之用量，ml;（十二）硫酸铜标

21、准溶液【c（cuso4）=0.015mol/l】;1. 配制称取cuso45h2o3.75g溶于1000ml水中。2. 标定 测定方法：称取0.15g于80烘至恒重的基准edta，称准至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，加入100ml水使之完全溶解。加1ml氨-氯化铵缓冲溶液甲（ph=10），再加入少许紫脲酸铵指示剂，待溶液变成淡红色后，用硫酸铜标准溶液滴至黄色（黄绿色），即为终点。 硫酸铜标准溶液物质的量浓度按下式计算： m c（cuso4）= v0.3722式中： c（cuso4）硫酸铜标准溶液之物质的量浓度，mol/l; m基准etda的质量，g; v消耗硫酸铜标准溶液的体积，ml; 0.3722edta的毫摩尔质量，mg/mol;二、常用缓冲溶液的制备（1）乙酸-乙酸钠缓冲溶液（ph4.5）：称取164g乙酸钠（ch3coona3h2o）,溶于水，加84ml冰乙酸，稀释至1000ml。（2）乙酸-乙酸钠缓冲溶液（ph6）：称取100g乙酸钠（ch3coona3h2o）,溶于水，加5.7ml冰乙酸，稀释至1000ml。（3）氨-氯化铵缓