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文档简介
1、滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制与标定(摘自gb 601-88)1. 氢氧化钠标准溶液。22. 盐酸标准溶液。43. 硫酸标准溶液。64. 碳酸钠标准溶液。85. 重铬酸钾标准溶液。96. 硫代硫酸钠标准溶液。107. 溴标准溶液。118. 溴酸钾标准溶液。129. 碘标准溶液。1310. 碘酸钾标准溶液。1511. 草酸标准溶液。1612. 高锰酸钾标准溶液。1713. 硫酸亚铁铵标准溶液。1814. 硫酸铈(或硫酸铈铵)标准溶液。1915. 乙二胺四乙酸二钠标准溶液。2116. 氯化锌标准溶液。2217. 氯化镁标准溶液。2318. 硝酸铅标准溶液。2419. 氯化钠标准溶液。2520
2、. 硫氰酸钠(或硫氰酸钾)标准溶液。2621. 硝酸银标准溶液。2722. 亚硝酸钠标准溶液。2923. 高氯酸标准溶液。301.氢氧化钠标准溶液c(naoh)=1mol/l c(naoh)=0.5mol/l c(naoh)=0.1mpl/l(1)配制称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置溶液清亮.用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液, 注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀. c(naoh) 氢氧化钠的饱和溶液,ml 1 52 0.5 26 0.1 5(2)标定测定方法称取下述规定的105-110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,溶于下述规
3、定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/l),用己配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色.同时做空白试验. c(naoh) 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无二氧化碳的水,ml 1 6 80 0.5 3 80 0.1 0.6 80计算:氢氧化钠的标准溶液的浓度按下式计算: mc(naoh)= (v1-v2)*0.2042式中: c(naoh)氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l m邻苯二甲酸氢钾的质量,g v1氢氧化钠溶液的用量,ml v2空白试验氢氧化钠的用量,ml 0.2042与1.00ml氢氧化钠标准溶液c(naoh)=1.000mol/l相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量(3
4、)比较测定方法 量取30.0035.00ml下述规定浓度的盐酸标准溶液,加50.00ml无二氧化碳的水及2滴酚酞批示液(10g/l),用配好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80,继续滴定至溶液呈粉红色. c(naoh) c(hcl),mol/l 1 1 0.5 0.5 0.1 0.1计算 v1c1 c(naoh)= v式中: c(naoh)氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/lv1盐酸标准溶液的用量,mlc1 盐酸标准溶液的物质的量的浓度,mol/lv 氢氧化钠溶液的用量,ml2.盐酸标准溶液c(hcl)=1mol/l(原1n) c(hcl)=0.5mol/l(原0.5n) c(hcl)
5、=0.1mol/l(原0.1n)(1)配制量取下述规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀. c(hcl),mol/l 盐酸,ml 1 90 0.5 45 0.1 9(2)标定测定方法 称取下述规定的于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g.溶于50ml水中,加10滴溴甲酚酞-甲基红混合指示液,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,同时做空白试验. c(hcl),mol/l 基准无水碳酸钠,g 1 1.6 0.5 0.8 0.1 0.2计算 m c(hcl) = (v1-v2)*0.05299式中: c(hcl)-盐酸标
6、准溶液之物质的量浓度,mol/l v1-盐酸溶液之用量,ml v2-空白试验盐酸溶液的用量,ml m-无水碳酸钠之用量,g 0.05299-与1.00ml盐酸标准溶液c(hcl)=1.000mol/l 相当的以克表示的无水碳酸钠的质量(3)比较测定方法 量取30.0035.00ml下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/l),用配好的盐酸溶液滴定,近终点时加热至80,继续滴定至溶液呈粉红色. c(hcl),mol/l c(naoh),mol/l 1 1 0.5 0.5 0.1 0.1计算 v1.c1 c(hcl)= v式中: c(hcl)-盐酸标准溶液
7、之物质的量浓度,mol/l v1-氢氧化钠标准溶液之用量,ml c1-氢氧化钠标准的物质的量的浓度,mol/l v-盐酸溶液的用量,ml3.硫酸标准溶液c(1/2h2so4)=1mol/l c(1/2h2so4)=0.5mol/l c(1/2h2so4)=0.1mol/l(1)配制:量取下述规定体积的硫酸,缓缓注入1000ml水中,冷却,摇匀。c(1/2h2so4) 硫酸,ml1 300.5 150.1 3(2)标定 测定方法称取下述规定量的于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001克,溶于50毫升水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色样
8、变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至再呈暗红色.同时做空白试验.c(1/2h2so4) 基准无水碳酸钠,克1 1.60.5 0.80.1 0.2计算:硫酸标准溶液浓度按下式计算: mc(1/2h2so4) = (v1-v2)*0.05299 式中: c(1/2h2so4)-硫酸标准溶液之物质的量的浓度,mol/lm-无水碳酸钠的质量,v1-硫酸溶液之用量,mlv2-空白试验硫酸溶液之用量,ml0.05299-与1.00毫升硫酸标准溶液c(1/2h2so4)=1.000mol/l相当的以克表示的无水碳酸钠的质量(3)比较测定方法量取30.0035.00毫升下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加5
9、0毫升无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/l),用配制好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80,继续滴定至溶液呈粉红色.c(1/2h2so4) ,mol/l c(naoh),mol/l 1 1 0.5 0.5 0.1 0.1计算硫酸标准溶液浓度按下式计算: v1.c1 c(1/2h2so4)= v式中: c(1/2h2so4)-硫酸标准溶液之物质的量的浓度,mol/lv1-氢氧化钠标准溶液之用量,mlc1-氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/lv-硫酸溶液之用量,ml4.碳酸钠标准溶液c(1/2na2co3)=1mol/l c(1/2na2co3)=0.1mol/l(1)配制称取下述规定用
10、量的无水碳酸钠,溶于1000毫升水中,摇匀.c(1/2na2co3) 无水碳酸钠,克 1 53 0.1 5.3(2)标定测定方法量取30.0035.00毫升下述配好的碳酸钠溶液,加下述规定量的水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用下述规定浓度的盐酸标准溶液至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。c(1/2na2co3) ,mol/l 水,ml c(hcl),mol/l 1 50 1 0.1 50 0.1计算 v1c1c(1/2na2co3) = v式中: c(1/2na2co3) -碳酸钠标准溶液之物质的量的浓度,mol/lv1-盐酸标准溶液之用量,mlc1-盐
11、酸标准溶液之物质的量的浓度,mol/lv-碳酸钠溶液之用量,ml5.重铬酸钾标准溶液c(1/6k2cro7)=0.1mol/l(原0.1n)(1)配制称取5克重铬酸钾,溶于1000毫升水中,摇匀.(2)标定:测定方法:量取30.0035.00毫升,配制好的重铬酸钾溶液c(1/6k2cro7)=0.1mol/l,置于碘量瓶中,加2克碘化钾及20毫升溶液(20%),摇匀,于暗处放置10分钟,加150毫升水,用硫代硫酸钠标准溶液c(1/6na2s2o3)=0.1mol/l滴定,近终点时加3毫升淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,同时做空白试验.计算: (v1-v2)c1c(1/6
12、k2cro7)= v式中: c(1/6k2cro7)-重铬酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/lv1-硫代硫酸钠标准溶液之用量,mlc1-硫代硫酸钠标准溶液之物质的量的浓度,mol/lv-重铬酸钾溶液之用量,mlv2-空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml6.硫代硫酸钠标准c(na2s2o3)=0.1mol/l(原0.1n)(1)配制:称取26克硫代硫酸钠(na2s2o35h2o)(或16克无水硫代硫酸钠),溶于1000毫升水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周后过滤备用.(2)标定:测定方法:称取0.15克于120烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001克,置于碘量瓶中,溶于25毫升水中,
13、加2克碘化钾及20毫升硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10分钟,加150毫升水,用配好的硫代硫酸钠标准溶液c(na2s2o3)=0.1mol/l(原0.1n)滴定.近终点时加3毫升淀粉指示液(5g/l)继续滴定至溶液由蓝色变为绿色,同时做空白试验.计算: mc(na2s2o3)= (v1-v2)*0.04903式中: c(na2s2o3)-硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/lm-重铬酸钾之质量,gv1-硫代硫酸钠溶液之用量,mlv2-空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,ml0.04903-与1.00毫升硫代硫酸钠标准溶液c(na2s2o3)=1.000mol/l)相当的经克表示的重铬酸钾
14、的质量(3)比较测定方法:准确量取30.0035.00毫升碘标准溶液c(1/2i2)=0.1mol/l,置于碘量瓶中,加150毫升水中,用配好的硫代硫酸钠溶液, c(na2s2o3)=0.1mol/l滴定,近终点时加3毫升淀粉指示溶液(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失.同时做水所消耗碘的空白溶液试验:取250毫升水,加0.05毫升碘标准溶液c(1/2i2)=0.1mol/l及3毫升淀粉指示溶液,用配好的硫代硫酸钠溶液 c(na2s2o3)=0.1mol/l滴定至蓝色消失.计算: (v1-0.05)c1c(na2s2o3)= (v-v2)式中: c(na2s2o3)-硫代硫酸钠标准溶液之物质的
15、量浓度,mol/lv1-碘标准溶液之用量,mlc1-碘标准溶液之物质的量浓度,mol/lv-硫代硫酸钠溶液之用量,mlv2-空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,ml0.05-空白试验中加入碘标准溶液之用量,ml7.溴标准溶液c(1/6kbro3)=0。1mol/l(原0.1n)(1)配制:称取3克溴酸钾及25克溴化钾,溶于1000毫升水中.(2)标定测定方法:量取30.0035.00毫升配制好的溴酸钾溶液c(1/6kbro3)=0。1mol/l(原0.1n)置于碘量瓶中,加2克碘化钾及5毫升盐酸(20%),摇匀.于暗处放置5分钟,加150毫升水,用硫代硫酸钠标准溶液c(na2s2o3)=0.1mol
16、/l滴定,近终点时加3毫升淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失.同时做空白试验.计算(v1-v2)c1c(1/6kbro3)= v式中: c(1/6kbro3)-溴标准溶液之物质的量浓度,mol/lv1-硫代硫酸钠标准溶液之用量,mlv2-空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mlc1-硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/lv-溴标准溶液之用量,ml8.溴酸钾标准溶液c(1/6kbro3)=0.1mol/l(原0.1n)(1)配制:称取3克溴酸钾,溶于1000毫升水中,摇匀.(2)标定:测定方法:量取30.0035.00毫升配制好的溴酸钾溶液c(1/6kbro3)=0.1mol/l
17、,置于碘量瓶中,加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液(20%),摇匀.于暗处放置5分钟,加150毫升水,用硫代硫酸钠标准溶液c(na2s2o3)=0.1mol/l滴定,近终点时加3毫升淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失.同时做空白试验.计算(v1-v2)c1c(1/6kbro3)=v式中: c(1/6kbro3)-溴标准溶液之物质的量浓度,mol/lv1-硫代硫酸钠标准溶液之用量,mlv2-空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mlc1-硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/lv-溴标准溶液之用量,ml9.碘标准溶液c(1/2i2)=0.1mol/l(1)配制称取13克碘及35克碘化钾,溶
18、于100毫升水中,稀释至1000毫升,摇匀,保存于棕色具塞瓶中.(2)标定测定方法:称取0.15克预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,称准至0.0001克,置于碘量瓶中,加4毫升氢氧化钠溶液c(naoh)=1mol/l溶解,加水50毫升,加2滴酚酞指示液(10g/l),用硫酸溶液c(1/2h2so4)=1mol/l中和,加3克碳酸氢钠及3毫升淀粉指示液(5g/l),用配好的碘标准c(1/2i2)=0.1mol/l滴定至溶液呈浅蓝色.同时做空白试验.计算:碘标准溶液浓度按下式计算mc(1/2i2)=(v1-v2)*0.04946式中: c(1/2i2)-碘标准溶液之物质的量浓度,mol
19、/lm-三氧化二砷质量,gv1-碘标准溶液之用量,mlv2-空白试验碘溶液之用量,ml0.04946-与1.00毫升碘标准溶液c(1/2i2)=1.000mol/l相当的以克表示的三氧化二砷的质量(3)比较测定方法:准确量取30.0035.00毫升硫代硫酸钠标准溶液c(na2s2o3)=0.1mol/l,置于碘量瓶中,加150毫升水,用配制好的碘溶液c(1/2i2)=0.1mol/l滴定,近终点时加3毫升淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失.同时作水所消耗碘的空白试验:取250毫升,加0.05毫升配制好的碘溶液c(1/2i2)=0.1mol/l及3毫升淀粉指示液(5g/l),用硫代硫
20、酸钠标准溶液c(na2s2o3)=0.1mol/l滴定至溶液蓝色消失.计算:碘标准溶液浓度按下式计算 (v-v2)*c1c(1/2i2)=v1-0.05式中c(1/2i2)-碘标准溶液之物质的量浓宽,mol/l v-硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml v2-空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml c1-硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l v1-碘溶液之用量,ml0.05-空白试验中加入碘溶液之用量,ml10.碘酸钾标准溶液c(1/6kio3)=0.3mol/l (原0.05m)c(1/6kio3)=0.1mol/l(原0.1n)(1)配制称取下述规定量的碘酸钾,溶于1000毫升水中,摇匀
21、.c(1/6kio3),mol/l 碘酸钾,g0.3110.13.6(2)标定测定方法按下述规定体积量取配好的碘酸钾溶液,置于碘量瓶中,加规定体积的水及规定量的碘化钾,加5毫升盐酸溶液(20%),于暗处放置5分钟,加150毫升水,用硫代硫酸钠标准溶液c(na2s2o3)=0.1mol/l滴定,近终点时加3毫升淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失.同时做空白试验.c(1/6kio3),mol/l 碘酸钾溶液,ml 碘化钾,g水,ml0.311.0013.002200.130.0035.0020计算碘酸钾标准溶液浓度按下式计算(v1-v2)*c1c(1/6kio3)=v式中: c(1/6
22、kio3)-碘酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/lv1-硫代硫酸钠标准溶液之用量,mlv2-空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mlc1-硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/lv-碘酸钾溶液之用量,ml11.草酸标准溶液c(1/2c2h2o4)=0.1mol/l (原0.1n)(1)配制称取6.4克草酸(c2h2o42h2o),溶于1000毫升水中,摇匀.(2)标定测定方法 量取30.0035.00毫升,配制好的草酸溶液c(1/2c2h2o4)=0.1mol/l,加100毫升硫酸溶液(8+92),用高锰酸钾标准溶液c(1/5kmno3)=0.1mol/l滴定,近终点时加热至65,继续滴定
23、至溶液量粉红色保持30秒,同时做空白试验.计算草酸标准溶液浓度按下式计算(v1-v2)*c1c(1/2c2h2o4)= v式中: c(1/2c2h2o4)-草酸标准溶液之物质的量浓度,mol/lv1-高锰酸钾标准溶液之用量,mlv2-空白试验高锰酸钾标准溶液之用量,mlc1-高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/lv-草酸溶液之用量,ml12.高锰酸钾标准溶液c(1/5kmno4)=0.1mol/l(原0.1n)(1)配制称取3.3克高锰酸钾,溶于1050毫升水中,缓缓煮沸15分钟,冷却后置于暗处保存两周,以4号玻璃滤锅过滤于棕色瓶中.注:过滤高锰酸钾溶液所使用的4号玻璃滤锅应预先用同样的高
24、锰酸钾溶液缓缓煮沸5分钟,收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤23次.(2)标定测定方法 称取水0.2克于105110烘至恒重的基准草酸钠,称准至0.0001克,溶于100毫升硫酸溶液(8+92) ,用配制好的高锰酸钾标准溶液c(1/5kmno3)=0.1mol/l滴定,近终点时加热至65,继续滴定至溶液量粉红色保持30秒,同时做空白试验.计算高锰酸钾标准溶液浓度按下式计算mc(1/5kmno4)= (v1-v2)*0.06700式中: c(1/5kmno4)-高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/lv1-高锰酸钾标准溶液之用量,mlv2-空白试验高锰酸钾标准溶液之用量,mlm-草酸钠之质量,g0
25、.06700-与1.00毫升高锰酸钾标准溶液c(1/5kmno4)=1.000mol/l相当的经克表示的草酸钠的质量(3)比较测定方法:量取30.0035.00毫升,配制好的高锰酸钾溶液c(1/5kmno4)=0.1mol/l,置于碘量瓶中,加2克碘化钾及20毫升硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5分钟,加150毫升水,用硫代硫酸钠标准溶液c(na2s2o3)=0.1mol/l滴定,近终点时加3毫升淀粉指示液(5g/l)继续滴定至溶液蓝色消失.同时做空白试验.计算高锰酸钾标准溶液浓度按下式计算:(v!-v2)*c1c(1/5kmno4)= v式中: c(1/5kmno4)-高锰酸钾标准溶液之
26、物质的量浓度,mol/lv1-硫代硫酸钠标准溶液之用量,mlv2-空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mlc1-硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/lv-高锰酸钾溶液之用量,ml13.硫酸亚铁铵标准溶液c(nh4)2fe(so4)2=0.1mol/l (原0.1n)(1)配制:称取40克硫酸亚铁铵(nh4)2fe(so4)26h2o溶于300毫升硫酸溶液(20%),加水700毫升,摇匀.(2)标定测定方法:量取30.0035.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液c(nh4)2fe(so4)2=0.1mol/l,加无氧的水,用高锰酸钾标准溶液c(1/5kmno4)=0.1mol/l滴定至溶液呈粉红
27、色,保持30秒.计算硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算:v1c1c(nh4)2fe(so4)2= v式中: c(nh4)2fe(so4)2-硫酸亚铁铵标准溶液之物质的量浓度,mol/lv1-高锰酸钾标准溶液之用量,mlc1-高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/lv-硫酸亚铁铵标准溶液之用量,ml注:本标准溶液使用前标定.14.硫酸铈(或硫酸铈铵)标准溶液cce(so4)2=0.1mol/l (原0.1n)(1)配制: 称取40克硫酸铈ce(so4)24h2o或(67克硫酸铈铵2(nh4)2(so4)ce(so4)24h2o),加30毫升水及28毫升硫酸,再加300毫升水,加热溶解,再加入65
28、0毫升水,摇匀.(2)标定测定方法: 称取0.2克于105110烘至恒重的基准草酸钠,称准至0.0001克,溶于75毫升水中,加4毫升硫酸溶液(20%),及10毫升盐酸,加热至6570,用配好的硫酸铈或硫酸铈铵溶液 cce(so4)2=0.1mol/l滴定至溶液呈浅黄色.加入3滴亚铁-邻菲罗啉指示液使溶液变为桔红色,继续滴定至溶液呈浅蓝色,同时做空白试验.注:亚铁-邻菲罗啉指示液的配制:称取0.7克硫酸亚铁(feso47h2o)置于小烧杯中,加30毫升硫酸溶液c(1/2h2so4)=0.02mol/l溶解,再加入1.5克邻菲罗啉振摇溶解后,用硫酸溶液c(1/2h2so4)=0.02mol/l冲
29、稀至100毫升.计算硫酸铈(或硫酸铈铵)标准溶液之物质的量浓度按下式计算:mcce(so4)2= (v1-v2)*0.06700式中: cce(so4)2-硫酸铈标准溶液之物质的量浓度,mol/lm-草酸钠的质量,gv1-硫酸铈溶液之用量,mlv2-空白试验硫酸铈溶液之用量,ml0.06700-与1.00毫升硫酸铈标准溶液 cce(so4)2=1.000mol/l相当的以克表示的草酸钠的质量.(3)比较测定方法量取30.0035.00毫升配好的硫酸铈(或硫酸铈铵)标准溶液 cce(so4)2=0.1mol/l置于碘量瓶中,加2克碘化钾及20毫升硫酸溶液(20%)摇匀,于暗处放置5分钟,加150
30、毫升水,用硫代硫酸钠标准溶液c(na2s2o3)=0.1mol/l滴定,近终点时加3毫升淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失,同时做空白试验.计算(v1-v2)*c1cce(so4)2= v式中: cce(so4)2-硫酸铈标准溶液之物质的量浓度,mol/lv1-硫代硫酸钠标准溶液之用量,mlv2-空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mlc1-硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/lv-硫酸铈溶液之用量,ml15.乙二胺四乙酸二钠标准溶液c(edta)=0.1mol/l (原0.1n)c(edta)=0.05mol/l (原0.05n)c(edta)=0.02mol/l (原0.0
31、2n)(1)配制:称取下述规定量的乙二胺四乙酸钠,加热溶于1000毫升水中,冷却,摇匀.c(edta),mol/l乙二胺四乙酸钠,g 0.1400.05200.02 8(2)标定测定方法:甲:乙二胺四乙酸钠标准溶液c(edta)=0.1mol/l:称取0.25克于800灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.0001克,用少量水湿润,加2毫升盐酸溶液(20%)使样品溶解,加100毫升水,用氨水溶液(10%)中和至ph=78,加10毫升氨-氯化铵缓冲溶液甲(ph=10)及5滴铬黑t指示液(5g/l),用配制好的乙二胺四乙酸钠标准溶液c(edta)=0.1mol/l滴定至溶液由紫色变为蓝色,同时做空白试
32、验.乙: 乙二胺四乙酸钠标准溶液c(edta)=0.05mol/l c(edta)=0.02mol/l :称取1克(0.4克)于800灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.0002克,用少量水湿润,加盐酸溶液(20%)使样品溶解,移入250毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,取30.0035.00毫升,加70毫升水,用氨水溶液(10%)中和至ph=78,加10毫升氨-氯化铵缓冲溶液甲(ph=10)及5滴铬黑t指示液(5g/l),用配制好的乙二胺四乙酸钠标准溶液c(edta)=0.1mol/l滴定至溶液由紫色变为蓝色,同时做空白试验.计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按下式计算:mc(edta)=(v1-
33、v2)*0.08138式中: c(edta)-乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度,mol/lv1-乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,mlm-氧化锌之质量,gv2-空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,ml0.08138-与1.00毫升乙二胺四乙酸二钠标准溶液c(edta)=1.000毫升相当的以克表示的氧化锌的质量.16.氯化锌标准溶液c(zncl2)=0.1mol/l (原0.1n)(1)配制:称取14克氯化锌,溶于1000毫升盐酸溶液0.05%(v/v)中,摇匀.(2)标定:测定方法:量取30.0035.00毫升配制好氯化锌溶液c(zncl2)=0.1mol/l,加70毫升水及10毫升氨-氯化
34、铵缓冲溶液甲(ph=10),加5滴铬黑t指示液(5g/l),用乙二胺四乙酸钠标准溶液c(edta)=0.1mol/l滴定至溶液由紫色变为纯蓝色.同时做空白试验.计算氯化锌标准溶液浓度按下式计算:(v1-v2)*c1c(zncl2)= v式中:c(zncl2)-氯化锌标准溶液之物质的量浓度,mol/lv1-乙二胺四乙酸钠标准溶液之用量,mlv2-空白试验乙二胺四乙酸钠标准溶液之用量,mlc1-乙二胺四乙酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/lv-氯化锌溶液之用量,ml17.氯化镁(或硫酸镁)标准溶液c(mgcl2)=0.1mol/l (原0.1n)(1)配制:称取21克氯化镁(mgcl26h2o)
35、或25克硫酸镁(mgso47h2o)溶于1000毫升盐酸(0.5+999.5)中,放置1个月后, 用3号玻璃滤锅过滤,摇匀.(2)标定测定方法:量取30.0035.00毫升配制好的氯化镁溶液c(mgcl2)=0.1mol/l,加70毫升水及10毫升氨-氯化铵缓冲溶液(ph=10),加5滴铬黑t指示液(5g/l),用乙二胺四乙酸二钠标准溶液c(edta)=0.1mol/l滴定至溶液由紫色变为纯蓝色.同时做空白试验.计算氯化镁标准溶液浓度按下式计算:(v1-v2)*c1c(mgcl2)= v式中:c(mgcl2)-氯化镁标准溶液之物质的量浓度,mol/lv1-乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量,mlv
36、2-空白试验乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量,mlc1-乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度,mol/lv-氯化镁溶液之用量,ml18.硝酸铅标准溶液cpb(no3)2=0.05mol/l (原0.05n)(1)配制称取17克硝酸铅,溶于1000毫升硝酸溶液(0.5+999.5)中,摇匀.(2)标定:测定方法:量取30.0035.00毫升配好的硝酸铅溶液cpb(no3)2=0.05mol/l加3毫升冰乙酸及5克六次甲基四胺,加70毫升水及2滴二甲酚橙指示液(2g/l),用乙二胺四乙酸钠标准溶液c(edta)=0.05mol/l滴定至溶液呈亮黄色。计算硝酸铅标准溶液浓度按下式计算:v1c1cpb
37、(no3)2= v式中:cpb(no3)2-硝酸铅标准溶液之物质的量浓度,mol/lv1-乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量,mlc1-乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度,mol/lv-硝酸铅溶液之用量,ml19.氯化钠标准溶液c(nacl)=0.1mol/l (原0.1n)(1)配制:称取5.9克氯化钠,溶于1000毫升水中,摇匀.(2)标定:测定方法:量取30.0035.00毫升配制好氯化钠溶液c(nacl)=0.1mol/l,加40毫升水及10毫升淀粉溶液(10g/l),用硝酸银标准溶液c(agno3)=0.1mol/l滴定.用216型银电极作指示电极,用217型双盐桥饱和甘汞电极作参比
38、电极.按gb9725中二级微商法之规定确定终点.计算氯化钠标准溶液浓度按下式计算:v1c1c(nacl)= v式中: c(nacl)-氯化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/lv1-硝酸银标准溶液之用量,mlc1-硝酸银标准溶液之物质的量浓度,mol/lv-氯化钠溶液之用量,ml20.硫氰酸钠(硫氰酸钾)标准溶液c(nacns)=0.1mol/l (原0.1n)(1)配制:称取8.2克硫氰酸钠(或9.7克硫氰酸钾)溶于1000毫升水中,摇匀.(2)标定测定方法:称取0.5克于硫酸干燥器中至恒重的基准硝酸银,称准至0.0001克,溶于100毫升水中,加2毫升硫酸亚铁铵指示液(80g/l)及10毫升
39、硝酸溶液(25%),在摇动下用配制好的硫氰酸钠(或硫氰酸钾)溶液c(nacns)=0.1mol/l滴定,终点前摇动溶液至完全清亮后,继续滴定对溶液呈浅棕色保持30秒.计算硫氰酸酸钠(或硫氰酸钾)标准溶液浓度按下式计算mc(nacns)= v*0.1699式中: c(nacns)-硫氰酸钠(或硫氰酸钾)标准溶液之物质的量浓度,mol/lv-硫氰酸钠溶液之用量,mlm-硝酸银之质量,g0.1699-与1.00毫升硫氰酸钠标准溶液c(nacns)=1.000mol/l相当的以克表示的硝酸银的质量(3)比较测定方法:量取30.0035.00毫升硝酸银标准溶液c(agno3)=0.1mol/l,加70毫
40、升水1毫升硫酸铁指示液(80g/l)及10毫升硝酸溶液(25%),在摇动下用配好的硫氰酸钠(硫氰酸钾)溶液c(nacns)=0.1mol/l滴定,终点前摇动溶液至完全清亮后,继续滴定至溶液所呈浅棕色保持30秒.计算硫氰酸钠(或硫氰酸钾)标准溶液浓度按下式计算:v1c1c(nacns)= v式中: c(nacns)-硫氰酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/lv1-硝酸银标准溶液之用量,mlc1-硝酸银标准溶液之物质的量浓度,mol/lv-硫氰酸钠溶液之用量,ml21.硝酸银标准溶液c(agno3)=0.1mol/l (原0.1n)(1)配制称取17.5克硝酸银,溶于1000毫升水中,摇匀,溶液保
41、存于棕色瓶中.(2)标定测定方法称取0.2克于500600灼烧至恒重的基准氯化钠,称准至0.0001克.溶于70毫升水中,加10毫升淀粉(10g/l),用配制好的硝酸银溶液c(agno3)=0.1mol/l滴定, 用216型银电极作指示电极,用217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极.按gb9725中二级微商法之规定确定终点.计算硝酸银标准溶液浓度按下式计算mc(agno3)= v*0.05844式中: c(agno3)-硝酸银标准溶液之物质的量浓度,mol/lm-氯化钠之质量,gv-硝酸银溶液之用量,ml0.05844-与1.00毫升硝酸标准溶液c(agno3)=1.000mol/l相当的以克表
42、示的氯化钠质量(3)比较测定方法量取30.0035.00毫升配制好的硝酸银溶液c(agno3)=0.1mol/l,加水40毫升,1毫升硝酸,用硫氰酸钾标准溶液c(kcns)=0.1mol/l, 用216型银电极作指示电极,用217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极.按gb9725中二级微商法之规定确定终点.计算v1c1c(agno3)= v式中: c(agno3)-硝酸银标准溶液之物质的量浓度,mol/lv1-硫氰酸钾标准溶液之用量,mlc1-硫氰酸甸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/lv-硝酸银溶液之用量,ml22.亚硝酸钠标准溶液c(nano2)=0.5mol/l(原0.5n)c(nano2)=0.1mol/l(
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