ZQ使用waters液质联用仪的使用

1、 1. 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源，此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计 算机主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。 2. 等液相色谱通过自检后，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。 (具体根据液相色谱不同型号来执行，下面以2695为例)。 a. 打开脱气机(DegasserOn)。 b. 湿灌注(WetPrime)。 c. Purgeinjector 。 I柱如:.円 d. 平衡色谱柱。 3. 双击桌面上的MassLynx4.0图标进入质谱软件。 注：如果进入Masslynx软件时出现提示: Theembeddedsystemis no tresp ond

2、in g,Thesystemwillr unin sta ndal on emode”，贝U说 明质谱内置的CPU(EPC与电脑主机的通讯联系还未建立，此时无法控制质谱，请稍等后 再进入软件，如果打开软件仅为处理数据则没有关系（质谱主机电源未开时进入软件也 会有同样提示） 4. 检查机械泵的油的状态（每星期），如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运 行超过3000小时，请及时更换机械泵油。 5. 点击质谱调谐图标（MSTune进入质谱调谐窗口 6. 选择菜单“ Options - Pump，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真 空。几分钟后，ZQ就会达到真空要求，ZQ前面板右上角的

3、状态灯“ Vacuun”将变 绿。 7. 点击真空状态图标 检查真空规的状态, 以确认真空达到要求。 8.确认氮气气源输出已经打开，气体输出压力为 90psi 9.设置源温度（SourceTemp到目标温度 质谱调谐窗口各项参数设定 电喷雾电离源（ESI） 1. 在质谱调谐窗口选定要使用的离子模式 “ HectroGp*-ay+ BMtrocpray- ATd 2.点击 进入下面Source界面，设定 Source界面里 的各项参数 Capillary(KV) Con e(V) 加在ESI源内毛细管上的高压，正离子模式一般是在2.5-3.75KV 之间优化，负离子模式一般是在 2.0-3.0K

4、V之间优化。在负离子 模式时，如果毛细管电压设置过高容易引起放电现象。 样品锥孔电压，一般在10-100V之间优化，通常来说，分子量小 的样品选择的锥孔电压要相对小，当提高锥孔电压时，可能得到 的碎片信息会多一些。 Extractor(V) 二级锥孔电压，一般在0- 5V之间优化。 RFLe n(V) 六级杆透镜电压，一般在 0- 0.5V之间优化。 SourceTemp 源温度，一般在80C 120C之间优化，一般来讲，温度的设定 与进入质谱流动相流速大小有关。 如果用注射泵直接进样，流速在 5- 4uL/min时，设为80C，当 液相色谱流速在100-300uL/min时，设定为120-

5、150C Desolvatio nTemp脱溶剂气温度，一般在120C 300C之间优化，与流动相流速大 小、流动相含水比例高低、是否容易气化相关 用注射泵直接进样，流速在 5 40uL/min时，设为120C，当液 相色谱流速在100 300uL/min时，设为300C。 Desolvatio n(L/hr) Co ne(L/hr) 脱溶剂气流量，一般在300 1000L/Hour之间优化，与流动相流 速大小、流动相含水比例高低、是否容易气化相关 锥孔气的流量，一般在0100L/Hour之间优化 3.点击出西於曰图标，进入Analyser界面，设定Analyser界面里的各项参数 LMRes

6、olution 低质量数分辨率，典型值15.0 HMResolution 高质量数分辨率，典型值15.0 般来讲，分辨率越高，灵敏度越低，分辨率越差，灵敏度越 当改变分辨率的时候，质量数也会有轻微的偏移，所以在不同分辨率的条件下，应该 做质量数校正 lonEn ergy离子能量，一般在01之间优化 Multiplier 光电倍增管电压，典型值 650乂 大气压化学电离源（APCI） i Fo- J |： 3e(vj |a|b FF Ml EF Iofol J !3BJiQ-leripr_| k)rw P1 P 旨 臨 JT 空 B _ |arBiw Isyrsnfc? | 色刊 Fr如 Ton

7、肌 3 5Q Corona 高压放电针电流，正离子模式一般在 010uA之间优化，负离子 模式一般在0 5uA之间优化 SourceTemp源温度，一般在120C 150C之间优化 APCIProbeTempAPCI加热器温度，一般在300C 600E之间优化 其余参数设定与 ESI 相同 创建项目和打开项目( Project ) 为了便于进行数据管理，可以创建不同的项目( Project )，项目的后缀为 .pro ，每个 项目都有对应的子目录进行相应文件的管理。 1. 从主菜单中选择“ File - Projectwizard ”，会引导你去创建一个新的项目。 2. 输入项目名称( Pro

8、jectname )、描述 (Description) 、存放的路径 (Location) ，点击 “ Next ”，进入下一步。 3. 选择 a) Createnewproject ，完全新建一个项目。 b) CurrentprojectasTemplate ，将会把上一次所使用项目的子目录( Acqudb、Methdb、 Sampled里的方法拷贝到你新建的项目中去。 c) Createusingexistingprojectastemplate ，选择某项目，并把该项目里的方法拷贝到 你新建的项目中去(公司建议用户选择 D 为母板进行项目创建) f) Sampledb

9、 样品表(*.spl)o 4. 点击Finish，新的项目会被创建，而且软件会自动切换到新的项目中。 注意：你会看见一个提示“ currentsamplelistisinvalid”，没有关系，(因为现在的样 品表是空的)点击0K并继续。 5. 若要打开另外一个项目，在软件主界面选择山，或File OpenProject，选择要打开的 项目。 每个项目包括5个子目录： a) Acqudb所有采集方法文件，包括质谱方法(*exp)、液相方法(*wat)、已存的 调谐文件(*.ipr)、质量校正文件(*.cal)。 b) Curvedb定量校正曲线。 c) Data 已采集的数据文件(*raw)。

10、 d) Methdb 定量方法。 e) Peakdb 峰列表。 质量校正 质量校正(Calibration )是与仪器的调谐(Tuningoptimization)分开进行的，为了 保证质量的准确，在仪器安装及维护后，必须进行校正，或者按照您所制定的标准操作程 序进行。 通常质谱被校正后，校正结果可以被储存起来，以备日后调用。ZQ采用的是金属钼四级 杆，非常稳定，日常工作情况下质谱是不用校正的，只需调用以前做的校正表即可。 1.双击质谱调谐图标(MSTuneP进入质谱校正和调谐窗口 2. 点击真空状态图标 以确认真空已达到要求。 注意：如果ZQ在放空状态(vented )，选择菜单，“ Opt

11、ions - Pump这时机械泵将开始 工作，同时分子涡轮泵开始抽真空，几分钟后，ZQ会达到真空要求，ZQ前面板的状态灯 “Vacuum将变绿 3点击分析表头|帥醐蹈并输入下列参数，如果需要进行其他不同分辨率条件下的校 正，则对应输入 LMResolution和HMResolution的值。 # Efecbrospray+ Ele 匚 brospray- APcI+ APcI- Sett ings Gen ericStartC on diti ons LMResolutio n 15 HMResolutio n 15 lonEn ergy 0.5 Multiplier 650 Syri nge

12、PumpFlow 10 注意：必须按回车键（Enter）才能使参数被输入 选择，IonMode- Electrospray+，在Electrospray+ 条件下所做的校正可 以用于其他所有方式。 4.点击，按下表输入源参数，做校正时采用下列常规的Electrospray+条 件。 Sett ings 250ul/mi n Capillary(kV) 3.5 Co ne(V) 30 Extractor(V) 3 RFle ns(V) 0.3 SourceTemp 100 Desolvati on Temp 200 GasFlow-Desolvatio n 350 GasFlow-C one 5

13、0 打开氮气。 5.点击气体图标S3 Press for Operate 6. 点击操作按钮（Operate）。当质谱的所有电压及温度被加上时,操作 按钮的颜色会从红变为绿。 7. 将250ul进样针抽满校正液（SodiumlodidewithCeasiumlodide） 并安装在质谱下方的 注射泵上，设定注射泵流速为10ul/min 。 8. 从调谐界面选择Options - SyringeType，确认-被选定（如果用其 它的进样针，可以从表中去选择，或者自己重新定义）。 9. 按下注射器图标（syringe），注射泵开始转动向质谱输入校正液。 10. 要选择想监测的质量数，请在相应的Re

14、ferenceFile里查找 Mgss Span U ：ir p 1472.630（25D 11. 在Mass编辑器，打开4个mass窗口，分别设定 172.8840、622.5667、1072.2494、1971.6149。将监 测范围（span）和增益（gain）调到适当的值 12.选择 File - Open,选择 Uncal.cal 并打开，校正窗口的三种校正类型都必须显示 NoCalibration ” （如上图所示），如果不是，点击 Calibrate-Default 去删除这些 校正 13.从菜单栏选择校正 Calibratio n Calibrates Instrumant.

15、14. 在 Referencefile中选择校正文件 NaCis2（ZQ2000用），NaCis4（ZQ4000用）。 Acquisition Parametert. i 15. 从菜单栏选择“ Calibrate - StartAcquisition 16. 在校正类型界面，三项都打勾选定，接着选择采集参数按钮 17. 选择参数: 注意：以下设置适合于ZQ200-其他质量数范围或扫描速度可以重新设置，或者点击 Default自动定义 18点击0K返回到自动校正对话栏。 19.选择采集(Acquire )和校正(Calibrate )，点击OK开始校正，质谱将会自动运行 校正并和参考文件(Na

16、Cis)中的标准质量数进行比对，采集和校正大约需要2分钟时 间。 20.从校正页面选择File - SaveAs,并输入校正文件的名称 注意：这些校正文件可以使用到你所制定的标准操作规程需要你去重新校正，或者怀疑质 量精度，以及改变了低端，高端质量数分辨率(LM,HMresolution )的时候。 ZQ现在已经被校正了，下一步可以用调谐界面去优化你的样品的检测灵敏度。 调谐（Tuning） 质谱针对特定的样品都有其特定的最佳化条件，了解样品特性，如何选择电离源，流动 相及流动相添加物，使样品能够离子化是关键。通用的调谐参数可以用来分析大部分样 品，大部分的参数一旦设定之后不需要调整，调整对于

17、信号的影响不大，而对于部分样品 来讲，特别是含量极低的状况下，需要通过调谐来优化最佳参数 1. 点击质谱调谐图标 2.点击真空状态图标二J确认真空规已经达到满量程 7.按下操作按钮，当电压被加上时Operate图标将由变 打开氮气。 3. 根据样品条件的需要选择相应的离子模式，比如Ion Mode- Electrospray+ 4. 点击分析页面 5将已经装满你的样品的注射器装在注射泵上，用管路接到质谱，请选择 ug/mL级的样 品来调谐。设定注射泵流速（通常为5-10uL） 注：也可以用三通，一路是正常工作流速的流动相，一路是你的样品，二者混合后进入质 6. 一般对于ESI正离子模式使用乙晴

18、和水为流动相，提高锥孔电压将增加碎片信息 Sett ings 250uL/mi n Capillary(kV) 3.5 3.5 Co ne(V) 20-30 20-30 Extractor(V) 5 5 RFle ns(V) 0.5 0.5 SourceTemp 120 150 Desolvati on Temp 300 400 GasFlow-Desolvati on 350 600 GasFlow-C one 50 50 8. 点击注射器图标（syringe ）注射泵开始转动，向质谱输送样品。 9. 在质谱编辑窗口，输入要调谐的样品的分子离子峰，并设定一个较小的span。所有的输 入请按回

19、车键确认。 10. 调节各项参数包括Probe的位置使目标峰的强度最佳化。 11. 选择File - SaveAs,输入调谐文件名称，以备调用。 12. 点击注射泵图标停止注射泵流速可,并点击StandbyfE癒屁茁趣0 匚I当MS在待机状 态时，会由变 13. 不同的调谐文件可以在样品表（Samplelist）内被调用于不同的样品。 信号采集 本单元介绍如何直接在调谐界面（TunePage进行样品信号采集。 , 订, ,Ftess far Operate , 1. 点击气体图标打开氮气，按下操作按钮.当电压被加上时Operate图标 将由变，确定质谱已经在工作状态，并有样品进入质谱。 2.

20、点击 Acquire 图标将出现以下对话框 DataFileName 在此输入所采集的数据文件名 DataFormat所采集数据的存储方式，有 Centroid、Continuum、MCA三种选择。 Centroid （棒状图）每次扫描的数据都会被存下来，可以单独查 看每次扫描的质谱图或者是summedspectrum数据虽然按照连续 （continuum ）方式采集，但会被自动处理并以棒状图的方式存储，在一个质量 点只选择一个代表性的点存储，所得到的谱图是一根一根棒状的谱图，优点是 文件的数据量小，不会占用很多的硬盘空间，是较常用的采集方式，缺点是从 棒状图中无法去判断谱图的分辨率，对于没有

21、分开的同位素峰，可能会造成质 量不准确。 Continuum （连续扫描）每次扫描的数据都会被存下来，可以单独查看每次 扫描的质谱图或者是summedspectrum可以得到每个质量点的峰形和分辨率信 息，但数据量较大。 MCA 每次扫描的数据都会被加和在一起，因为噪音信号不会出现在相 同位置，所以MC方式采集的数据是样品信号被叠加，而噪音则是平均，因而 能够提高信噪比。 通过选择StartMass和EndMass来确定要扫描的质量范围 RunDuration信号采集的时间 ScanTime每次扫描所花的时间， Scan Speed(扫描速率)=MassRa nge/(Sca nTime+l

22、nter-sca nTime)，在计算扫描时间时，要保 证扫描速率在已被校正的范围内。 lnterScanDelay 每次扫描之间的间隔，一般为 0.1S。 3. 点击开始键( Start )，即可开始采集信号，数据文件会被自动存储在相应的项目 (Project) 中的 Data 子目录里。 创建 2695 - 2996 液相方法(InletMethod ) 这个单元帮助你设置泵，进样器和检测器的条件。 Urrtitlcd.wat Inlot .Miathd 1.点击液相方法图标 进入方法编辑界面。 Start/StopPump泵流速的开关控制。 丄Lampon/off控制2996检测器的灯的

23、开或关。 _-JCha ngeMode液相控制模式转换（软件控制或脱机），可以使液相处于脱机控 制状态，在液相自己的控制面板来操作仪器。 WetPrime2695WetPrime（湿灌注）控制 LoadMethod将编辑好的液相方法传输给液相去执行。 2.点击Inlet设置泵的参数。 a）在溶剂和流速-页面，按如下设置: 1）输入溶剂的比例 2）设置泵的运行时间。 Run Time (mris)14 3）对于典型的质谱流速（50ul - 350ul）在下拉菜单中选择25ul为StrokeRate设 置o 4）输入泵的初始流速。 Flow Fkw(mLTiiirJ Flew KariD imnd

24、 b）在柱温设定|_| 1 页面，按如下设置: 1) Temperature( C) 设定柱温箱工作温度 2) TemperatureLimit(+/- C) 设定柱温箱温度允许范围 3) HighPressure(Bar) 设定液相系统压力最高限，当系统压力超出 范围时，软件会自动停止泵的流速 4） Pre-columnVolume （选项）输入系统滞后体积，对于 2695系统，一般为 550ul，该参数只对梯度起作用 c）在页面设定梯度表。 1) 设置梯度初始条件，按In sertL ine 编入梯度表，然后分别编辑、 度条件。（curve6是线性梯度变化）。 注意：梯度表的第一行的梯度曲

25、线必须是Curve1 图标设定温度，并设定自动 3.如果你的液相色谱系统有样品加热和冷却装置，点击 进样器吸样速度 注意：自动进样器进样体积和瓶号不在这里设定，在样品表(SampleList)里编辑 4.点击血皿设置2996二极管阵列检测器参数。 a) StartWavelength(nm)，EndWavelength(nm)波长采集范围 b) Resolutio n(nm)设定光谱分辨率，分辨率越高，数据量越大。通常，要看紫外光谱数据时，光谱分辨率可以设到最高（1.2 nm）,如果只为了色谱定量，光谱分辨率 可以设定到3.6nm或4.8nm,以减少数据量。同样，波长的采集范围也可以尽量缩 小

26、。 c）Sampli ngRate信号采集速率，采集速率越高，数据量越大。如果要保证对一个 色谱峰准确积分，通常这个色谱峰最少要有20个数据采集点拟和而成，以此来设定 采集速率。 d）Stoptime是指每个样品PDA的采集时间，这个时间一般应该与泵的运行时 9 Save To Disk 间和质谱方法的数据采集时间一致。 e）选择Savetodisk保证PDA数据被采集并存在电脑内 5. 选择File - SaveAs并输入液相方法的名称。 6. 点击状态 图标,确认所有的状态灯是绿的 7.如果液相通讯有问题，在液相方法编辑主菜单选择 LC/ Communic-iitiont 将液相色谱通讯

27、复位。 本单元介绍如何创建质谱采集方法 1.在Masslynx软件主界面点击质谱方法 MSMethod 图标, 也止ul 进入质谱方法编 辑界面 2. 创建全扫描方法（scan）,点击MSScar图标監“ ”心I a. 输入需要扫描的质量数范围（MassRange，过宽的质量扫描范围会减低灵 Masi itart End 敏度。 b. 输入质谱数据采集时间 c. 选择数据采集的方式，共有三种方式选择 1. 对于产生单电荷的化合物，可以选择棒状图(Centroid )方式 2. 对于产生多电荷的化合物，可以选择轮廓图(Continuum)方式 d.锥孔电压(Con eVoltage): 1. 如

28、果希望能够得到分子离子峰，可以选择使用调谐窗口优化时所设置 的条件，丘呢仙訂舒。这时的锥孔电压会按照调谐窗口的设置执 行。或者直接在方法编辑窗口设定一个相对较低的锥孔电压。 2. 对于已经确定的分子离子峰，如果希望得到更多的碎片信息，可以选 择使用较高的锥孔电压，(40 - 70V)是一个较好的开始。 e. 设置扫描速率(Seantime)，用你选择的质量数范围除以希望仪器所使用的 扫描速率(100-5000DA/sec)，即扫描速率论咲 |第。虽然质谱的扫 描速率可以高达5000DA/sec,但是使用过高的扫描速率，会造成较差的质 谱分辨率及质量偏移，所以尽量将扫描速率控制在(500 - 1

29、200DA/sec)之 间。 f. 设定扫描间隔(Inter-scanDelay )，般设定为0.1一1 如 果选择正负离子同时扫描，扫描间隔要设为0.3。 g. 选择OK质谱条件将被列在表中。 h. 重复a-e步去建立多个正负离子扫描通道，最多可以建立32个采集通道， 但过多的采集通道会降低灵敏度。 3. 创建选择离子采集模式，请选择(SIR)图标二_兰，选择离子模式相对于全 扫描模式有较高的灵敏度，用于定量计算。 Mitt a. 输入选择离子的质量数 b. 设定停留时间(dwelltimes )，较长的停留时间可以增加灵敏度，设定样品 锥孔电压(Con。 c. 选择离子化方式(Ioniza

30、tionMode)，质谱数据采集时间 d. 选择Add,如果还有其他选择离子，要和上一个选择离子采集在同一张色谱 图上时，重复a.至d.步，最后选择0K如果要用不同通道采集不同选择离 子色谱图，则直接选择0K再重新点击I张|开始。 4. 一个质谱方法里可以有多个全扫描和选择离子通道，但过多的通道会降低灵敏度。 5. 在主菜单选择File - SaveAs,并输入质谱方法的名称，退出质谱方法编辑界面。 现在质谱方法已经建好。 进样方式 1. 液相色谱自动进样器自动进样 在液相色谱编辑窗口，选择 Tools/I nstrume ntCo nfig， 点击 Events & Triggering 确

31、认Evenln1被打上勾 2. 质谱手动进样器直接进样，一般用于纯的样品，不需要经过色谱柱分离。 Events & Triggering,确认Evenlnl没有被打上勾 3. 质谱内置注射泵直接进样，可以在质谱调谐窗口直接采集 创建样品列表（SampleList） 以下步骤将介绍如何创建样品列表，采集样品，下面是Masslynx软件主界面 1. 选择，新建立一个样品表 2. 样品表介绍 a.川皿输入样品名称（样品名必须不同，否则会被覆盖） b. fe输入对每个样品的文字性描述，可以空着不输入 c. 和叹皿选择运行样品要使用的质谱方法和液相方法（点击表 格空白处会出现选择菜单） d. f 和 吻

32、匕呎 指定2695自动进样器的样品瓶号，及 Analpte Blank 进样体积（范围1-100ul）。 e. 汨定义样品类型，如果是标准品选择 Standard，如果是要分析的样 品则选择Analyte（点击表格空白处会出现下拉的选择菜单）。 f. 在上2 里输入标准品的浓度,如果有其他不同浓度的标准品，可以在 ConcB ConcC ConcD（需要在 CustomerDisplay 里选出）输入。 g. |1 不同的样品可以在这里调用不同的调谐文件。 h. 如果样品表的表头没有显示要使用的内容，用鼠标右键点击样品表的第一行 第一列，然后选中 ，会出现下面列表，在里面将所需要 用的内容选中

33、 3. 选择Sample/Add，设定要添加的样品数量 4. 选择 或者在主菜单选择 File - SaveAs,输入这个样品表的名称（后缀 为.SPL) 样品表就已经编好等待运行。 运行样品列表(SampleList ) 1. 点击状态工二图标，确认MS和LC状态是否已经 Ready。 2. 选择运行H,开始运行样品。 3. 如果仅采集数据而不同时进行数据处理，可以只选择卜亠y-二仁，然后点 ok。 4. 如果要想在采集样品时同时处理数据，请选择 0 Auto Quantify Samples并按OK 5. 如果想使用自动定量功能，请同时选择 回 Integiate Samples 13 Q

34、uMiG Samples 0 Caitnate 5曲血血 若要打印，选择 b ； ：，接下来在 BrowsetotheQua ni tfyMethodfile中选择定量方法，并 按OK确认。 6. 如果样品没有开始运行，请确认暂停键山是否被按下。 定义谱图显示 1. 点击也空图标再点击IEEB 2. 点击叵竺图标并选择 Chromatograms Duplay 。 3. 选择 El Show Al Funcbans 和3 New Wirkdo1 For Each Sample , OK确认。 查看色谱图和质谱图 1. 在MassLynx主界面，选择File-Open选择打开相应的要查看样品所在

35、的样品表 (Samplelist )。 2. 在样品表中单独或同时选中要查看的样品，然后点击，样品的色谱图会 被打开(最多可以同时打开16个样品)。或者在谱图显示窗口去选择和打开已存储 的文件。 注意：点击Experiment可以查看该数据的所有液相和质谱参数设置。 3. 对于MS全扫描色谱图，双击要查看的色谱峰，对应的质谱图会出现在质谱窗口(但 只是一次扫描的信息)，若用鼠标右键选中一段时间，出现的质谱图则是几次扫描 的总和(取决于所选时间的长短)。 色谱图窗口(Chromatogram) 质谱图窗口 (Spectrum) 4. 通常可以选择自动差减功能来提取一个“干净”的质谱图，可以扣除溶

36、剂里的干 扰，在色谱图窗口，点击上_，会出现下面的窗口( CombineSpectrum)然后分别用 鼠标右键选择要提取质谱图的色谱峰和要差减的基线。 快捷键 在菜单中对应位置 功能 File ，open 选择并打开数据文件。 File ， Print 当前显示谱图打印(横向及纵向)。 File ，CopyPicture 复制当前显示内容到粘贴板。 Edit， copyChromatogramList Edit，Paste 粘贴 DisplayMass Process In tegrate 积分。 ProcessCombi neSpctra 自动差减。 ProcessProcessAIITra

37、ces 处理所有已打开的谱图。 在谱图显示窗口加入文字性说明。 DisplayReal-TimeUpdate 运行样品时谱图实时显示。 Display,Ra nge,Mag nify 对当前显示窗口进行放大或缩小。 用QuanLynx来编辑定量方法 1.在Quanlynx界面中选择，会出现定量方法编辑界面。 2.同时打开相应的色谱图，用鼠标右键选择相应的色谱峰，该色谱峰对应的信息会自 动被添加到定量方法编辑界面里 3. 在也沁里输入组份名称，点击上也，这时组份名称会被 添加到左侧的组份表里。重复第二步，将所要使用的组份逐一添加到组份表里 4. 如果某组份是内标物，则需要在血遷画.里选中该组份

38、5. 注意：ConcentrationofStandards项目中,各组份一定要与样品表中的浓度表相对应 6. 点击- -r- ，编辑通用参数 选择是用内标法还是外标 选择用面积还是峰高定 输入浓度单 选择校正曲线形式: 校正曲线是否过原点 7. 点击II他应晒a冋应二|，编辑相关积分参数 a. 谱图平滑参数设定 点击Smooth进入下面谱图平滑 参数设定窗口。 用鼠标右键选中目标峰的半峰宽，WindowSize(scans)会被自动计算出来。 选择 SavitzkyGolay 方式 b. 峰积分选择这里有二组参数，1)Baselines它用来设定色谱峰基线位置以 便进行积分，2)PeakSe

39、peration是用来设定色谱峰的分离度参数。 c. 选择Threshold进行阈值设定。 8.在QuantifyTrace栏目中选择定量色谱峰的量色谱图，如下表所列的任选功能： 9. MassofCompound 10.475.3 11.MRMfu nctio n( pare ntdaug 12.274.10? hter) ?182.10 13.TIC 14.TIC 15.BPI 16.BPI 17.An alogdata 18.An1 19.PDA- DADdata 20.254 21. 如果选择第二个离子，则点击 Sec$钮，输入第二个离子的质荷比。 22. 如果需要选择二质谱离子强度比

40、值，则输入Primary/Secondary的比值，点击0K. 23. 在AcquisitionFunctionNumber项目中，选择质谱方法所建立的扫描采集功能. 24. 在ConcentrationofStandards中，选择样品表所对应的浓度(CONC_Acolumn)如果 用内标法定量时，用Fixed选项。 25. 在 PeakLocation 选项中： 26. 输入色谱峰的保留时间(单位为分钟)或相对保留时间 a.注意：可将色谱峰的保留时间以及色谱峰的其它信息拷贝到QuanLynx方法 中，在相应的色谱峰窗口点击右键，可将质谱通道、保留时间、保留时间 窗口等参数拷贝到定量方法中。 27. 在 IntegateParameters 中，点击 peakdetection，楞建立积分方法。. a注意：选ApexTrackPeaklntegration 是对色谱峰进行从峰谷到峰顶积分，而 且它比设置峰宽和预值便加灵敏。 28. 通常情况下都是用缺省值对色谱峰进行积分，而且将Smooting参数从Mean变为 SavitskyGolah. 从处理方法主界面选择Edit - Propagate/GeneralParameters 将上面已经编辑好的设定 复制给所有组份。 选择File-SaveAs并输入方法名。 用 QuanLynx进行批处理定量分析