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1、 论文题目:火腿肠检测与管理 姓名:巫洪梅 系别:食品化工系 专业:食品营养与检测 学号: 指导老师:陈庆华摘 要中国近年来火腿肠消费急剧增长,生产火腿肠的厂家众多,其中生产的火腿肠的规格也很多,一些违规小作坊,小商贩唯利是图,也有一些大企业也因管理不当,导致质量也千差万别。给食品安全又增加负面影响,严重侵犯消费者权益。为了让各企业有统一的质量安全认识,为了让消费者有一定的食品安全常识,维护消费者权益。提高企业安全生产意识。首先就生产、贮存、销售过程中容易出现的质量问题查阅了大量相关资料,对此造成的质量问题问题做了详细的分析检测归纳与总结。其次对质量控制措施也作出阐释。关键词:火腿肠、质量问题

2、、检测、措施AbstractIn recent years the Chinese ham sausage consumption grows quickly, production of ham sausage of many manufacturers, including the production of ham sausage specifications are also many, some illegal workshops, small traders seek nothing but profits, there are also some large enterprise

3、s have improper management, cause quality also differ in thousands of ways. For food safety and increased negative affect, serious violations of the rights and interests of consumers. In order to make the enterprise have a unified awareness of quality and safety, in order to allow consumers to have

4、some food safety knowledge, to protect the rights of consumers. Improve enterprise production safety awareness. First production, storage, sales process prone to question the quality of access to a large number of relevant data, the quality problems caused by a detailed analysis of the problem of in

5、duction and summary of detection. The quality control measures and explanation.Key words: ham sausage: quality problems: detection: Measures目录1前言2火腿制概况及检测2.1火腿肠的制作及营养2.2理化检验2.21脂肪2.2.2淀粉2.2.3蛋白质检测2.3添加剂3.3.1亚硝酸盐3.3.2山梨酸3.3.3瘦肉精3质量控制HACCP管理体系关键控制点2.1生产2.2加工2.3包装2.4贮存1.前言近些年来,由于国民经济的不断增长,中国居民的膳食结构逐渐改变

6、,肉制品已成为人们日常消费说不可缺少的部分,西式肉制品传入我国,并显示出来越来越强的生命力。其中火腿肠以其丰富的营养、使用的方便性、独特的风味以及携带方便、极易其保存时间长等特点而备受消费者的欢迎,在市场消费也在逐步增大,在中国双汇,雨润,金锣等大型火腿肠生产企业比比皆是据2008年数据显示,目前肉制品的年产量已发展到1000多万吨,火腿肠产量占整个肉制品产量的三分之一,年销售额达500亿元。中国人每年要吃掉几百亿根的香肠,东北、华北人最爱,北方的市场明显好于南方,所以国内火腿肠生产量较大的企业多半集中在河南、山东两火腿肠火腿肠是深受广大消费者欢迎的一种肉类食品,它是以畜禽肉为主要原料,辅以填

7、充剂(淀粉、植物蛋白粉等),然后再加入调味品(食盐、糖、酒、味精等)、香辛料(葱、姜、蒜、豆蔻、砂仁、大料、胡椒等)、品质改良剂(卡拉胶、Vc等)、护色剂、保水剂、防腐剂等物质采用腌制、斩拌(或乳化)、高温蒸煮等加工工艺制成,其特点是肉质细腻、鲜嫩爽口、携带方便、食用简单、保质期长。使用量占到全国总量的80%以上。但是国家质检总局18日公布的国家监督抽查结果显示,在抽查了河南、山东、江苏、四川、辽宁、吉林等6个省13家企业生产的16种高温火腿肠产品,合格12种,产品抽样合格率70%抽查结果表明,大型企业的产品质量较好,市场占有率较大。本次抽查的高温火腿肠产品,经检验大肠菌群、菌落总数指标全部合

8、格。查中反的主要质量包括:产品复合磷酸盐、水分超标;产品蛋白质不合格。瘦肉精,山梨酸,硝酸盐等添加剂超标等问题。国家质检总局有关人士提醒说,消费者在购买高温火腿肠时首先要看产品包装是否有QS标志,无QS标志的产品不要购买。尽量选择正规的商场、超市购买肉制品;选购大型企业、老字号企业、通过各种认证的获证企业生产的产品。同时,购买火腿肠时,应检查一下产品卡扣处是否有异味,产品包装是否出现皱褶、涨袋。下面对经常会出现:胀袋、氧化、成分出油、成品夹生、成分色泽发暗等质量问题,有加工工艺选择不当造成的,有加工过程质量管理不力造成的,针对目前,下面针对火腿肠质量问题检测方法及质量控制管理做出归纳总结,火腿

9、肠简介1.1火腿肠概念火腿肠是以畜禽肉为主要原料,辅以淀粉、植物蛋白粉等填充剂,再加入食盐、糖、酒、味精、香辛料等调味品,并添加品质改良剂卡拉胶和维生素C,以及护色剂、保水剂、防腐剂等物质。1、2工艺流程 原料冻猪肉解冻选修绞制搅拌腌制斩拌灌肠熟制杀菌冷却成品检验贴标入库保存11。1、操作要点(1)解冻:选用符合国家卫生标准的猪瘦肉或后腿肉,用不锈钢盆盛装,置于解冻室,自然解冻24小时,解冻温度不超过4。(2)选修:解冻后的猪肉,去除残留的皮、碎骨、淋巴和结缔组织。(3)绞制:将选修的猪肉用绞肉机绞碎,绞肉机篦子的直径为1620毫米。绞肉时控制肉温不高于10。(4)搅拌腌制:把绞制的肉放于搅拌

10、机中,加入食盐、聚磷酸盐、异VC钠、亚硝酸钠和各种调味料,搅拌10分钟,置于腌制间腌制,温度控制在26,腌制48小时。(5)斩拌:用冰水将搅拌机降温至10,排掉水,投入腌制好的肉馅,斩拌2分钟,加入鸡骨泥斩拌5分钟,再加入预溶的卡拉胶、适量冰片、糖和调味料,斩拌3分钟,加入淀粉、大豆蛋白继续斩拌5分钟。斩拌时应先低速再高速,斩拌过程中应控制温度不超过10。斩拌好的肉馅应色泽均匀,粘度适中。(6)灌肠:采用连续真空灌肠结扎机将斩拌好的肉馅灌入红色PVDC肠衣中,并用铝线结扎,规格为75克。灌制的肉馅要胀度适中,不要装得过紧或过松。(7)熟制杀菌:灌制好的火腿肠要尽快进行熟制杀菌,一般不要超过半小

11、时。将包装完好的火腿肠分层放入杀菌篮中,然后推入杀菌锅内,封盖,开始杀菌。杀菌公式:20分钟20分钟20分钟/121。降温时,既要使火腿肠尽快降温,又要防止降温过快而使火腿肠内外压力不平衡肠衣胀。营养火腿肠: 火腿肠含有供给人体需要的蛋白质、脂肪、碳水化合物、各种矿物质和维生素等营养,还具有吸收率高、适口性好、饱腹性强等优点,还适合加工成多种佳肴。2主要成分检测2.2.1脂肪含量检测原理:样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 试剂无水乙醚或石油醚。 海砂:同GB 500

12、9.385食品中水分的测定方法2.3。仪器索氏提取器,恒温水浴锅,恒温干燥箱 操作方法(1)样品处理固体样品:精密称取25g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。液体或半固体样品:称取5.010.0g,置于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95105干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。4.3抽提将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取,一般抽提612h。4.4称量取下接受瓶,

13、回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩12ml时在水浴上蒸干,再于95105干燥2h,放干燥器内冷却0.5h后称量。4.5 计算式中:X样品中脂肪的含量,%;m1接受瓶和脂肪的质量,g;m0接受瓶的质量,g;m2样品的质量(如是测定水分后的样品,按测定水2.22淀粉含量测定近年来对改性淀粉的研究有很大的突破,有许多都应用到食品加工工业中。改性食品淀粉和天然淀粉相比,增加了其功能性质。如改善烧煮性质,提高溶解度,增加凝胶强度,增强与其他物质相互作用等,有的也可增加其耐酸、耐热。根据其改性的性质不同,有的改性淀粉用酸或热水解受到限制。原理.淀粉在淀粉酶作用下或在一定酸度下被分解为单糖然后用测总糖的方法

14、测定共含量,再乘上换算参数0.9即为淀粉重量。根据反应式:淀粉与葡萄糖之比为162.1:180.12=0.9:1; 说明0.9克淀粉水解后可得1克葡萄糖。试剂通过对淀粉性质的认识,我们可以改进试验操作过程。通过研究试验,使用-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶进行水解,得到近乎纯的D-葡萄糖。所以可以用酶水解代替酸水解,以提高淀粉测定中淀粉水解的程度,从而提高结果的准确度。样品的前处理一般步骤如下:a.制品在加热过程中加NaOH和乙醇溶液,破坏其组织和皂化脂肪。b.加醋酸酸化,用C2H5OH使淀粉,沉淀并分离。c.将沉淀滤出称重,或者溶解后加酸水解。d.按总糖的测定方法测葡萄糖并换称成淀粉量称干燥样2-3克

15、 乙醚洗涤4-5次.每次10毫升 用10%的乙醇150毫升分次洗涤,以除去1克液 将残留液用200毫升水流入三角瓶加稀盐酸(2:1)20毫升至沸水浴溶解2.5HR冷却用20%NaOH中和加铝浆10毫升加入500毫升容量瓶 稀释至刻度 过滤取滤液按总糖测定法测定葡萄糖含量所得葡萄糖量乘以0.9即为淀粉含量2.2.3蛋白质测定(1)消化:样品与硫酸一起加热消化,硫酸使有机物脱水。并破坏有机物,使有机物中的C、H氧化为和蒸汽逸出,而pro则分解氮,则与硫酸结合成硫酸铵,留在酸性溶液中。(2)在消化过程中添加硫酸钾可以提高温度加快有机物分解,它与硫酸反应生成硫酸氢钾,可提高反应温度,一般纯硫酸加热沸点

16、330,而添加硫酸钾后,温度可达400,加速了整个反应过程。此外,也可以加入硫酸钠,氢化钾盐类来提高沸点。其理由随着消化过程硫酸的不断地被分解,水分的逸出而使硫酸钾的浓度增大,沸点增加。加速了有机的分解。但硫酸钾加入量不能太大,否则温度太高,生成的硫酸氢铵也会分解,放出氨而造成损失。为了加速反应过程,还加入硫酸铜,氧化汞或硒粉作为催化剂以及加入少量过氧化氢,次氯酸钾作为氧化剂。但为了防止污染通常使用硫酸铜。所以有机物全部消化后,出现硫酸铜的兰绿色,它具有催化功能,还可以作为碱性反应指示剂。(1)蒸馏:样液中的硫酸铵在碱性条件下释放出氨,在这操作中,一是加入氢氧化钠溶液要过量,二是要防止样液中氨

17、气逸出。蒸馏过程中放出的氨可用一定量的标准硫酸或标准盐酸溶液进行氨的吸收,然后再用标准氢氧化钠溶液反滴定过剩的硫酸或盐酸溶液,从而计算出总氮量。半微量或微量定氮通常用硼酸溶液吸收后,再用标准盐酸直接滴定,硼酸呈微弱酸性,用酸滴定不影响指示剂变色反应,它有吸收氨的作用。准确称取样品中0.50-2.00g于500ml凯氏瓶中加10g无水加加在通风橱中先以小火加热,待泡沫消失后,加大火力,消化至透明无黑粒后,将瓶子摇动一下使瓶壁炭粒溶于硫酸中继续消化30分钟至到样液呈绿色状态,停止消化,冷却加200ml水连接蒸馏装置用硼酸作吸收液在K氏瓶中加波动珠数粒和80ml50% NaOH立即接好定氮球加热至到

18、K氏瓶内残液减少到三分之一时,取出用水冲洗用0.1N HCl滴定。大豆制品K=6.0(16.7%) K=6.25则(N=16%)各种试剂的作用:A :脱水使有机物炭化,然后有机物炭化生成碳,碳将还原为,本身则变为为红色沉淀,当C完全消化后,反应停止,红色消失,变为兰色,即为消化达到完全,兰色为的颜色(3)硒粉和过氧化氢,氧化汞都为催化剂,但为了防止污染通常采用硫酸铜下面我就针对几点来说明为何影响氨化完全和速度快的因素:如果称1g以上的样品,就需要K氏烧瓶最小500ml,8001000ml的更好,这样的K氏烧瓶对于缩短氨化时间,加热的均匀性和完全氨化效果最好。有机无分解需要量,应根据有机物种类不

19、同而加的量就不同,如果试样含脂类高,则加多,为了提高分解温度,要大量添加,但不能太多,也不能太少,太少则氨化不充分。和的添加比例是:用作催化剂的有Hg、HgO、Se,硒化合物,、,对Hg,HgO有毒但结果好,Se与CuSO4得到结果是一种,的结果偏低,采用不同的催化剂则消化时间不同, HgO消化麦子为38,Se与CuSO4消化麦子55,消化麦子70,所以在给出测定结果时要注明催化剂的类型。消化时热源的强度同迅速消化和完全氨化关系很大,即便盐类加得多,如果热源弱,也是没有意义的,热源过强导致损失,使氨回收率低,另外K氏瓶的容量大小,颈部的粗细和长短等,也与热源的强度有关。蒸馏加NaOH是50%,

20、加的量为量的4倍,硫酸量为12ml,则NaOH为124=48ml,而且一般高于这个理论值,即加到5055ml,如果NaOH量加的不够就变成,是强酸,使颜色变红。目前都用硼酸吸收液,用硼酸代替,这样可省略了反滴定,是强酸,要求较严,而硼酸是弱酸,在滴定时,不影响指示剂变色范围,另外硼酸为吸收液浓度在3%以上可将氨完全吸收,为保险期间一般用4%。a.样品应时均匀的,若是固体样品应事先研细,液体样要混合均匀。b.样品放入K氏烧瓶时,不要黏附瓶颈上,万一黏附可用少量水缓慢冲下,以免被检样消化不完全,使结果偏低。c.消化时,如不容易呈透明溶液,可将K氏烧瓶放冷后,加入30%过氧化氢催化剂23ml,促使氧

21、化。d.在整个消化过程中,不要用强火,保持和缓的沸腾,使火力集中在K氏烧瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。e.如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这时会形成硫酸氢钾,而不与氨作用,因此当硫酸过多底物被消耗掉或样品中脂肪含量过高时,要添加硫酸量。f.混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色,如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲醛红乙醇溶液。h.向蒸馏瓶中加入浓碱时,往往出现褐色沉淀无。这时由于分解促进剂与加入的硫酸铜反应,生成氢氧化铜,经加热后又分解生成氧化铜的沉淀,有时Cu离子与氨作用生成深兰色的络合物。3 K氏半微量定氮仪法 (2

22、 、 3原理一样)操作方法大同小异,半微量法消化后,定容100ml,然后吸25ml蒸馏吸收液吸收。计算总氮%=(N(V2-V1)100对于微量定氮仪法,仪器有了改进,样液称样少,蒸馏消化液也少,其它基本一样。原理与上面一样,仪器,采用K氏自动定氮仪:其装置内具有自动加碱蒸馏装置,自动吸收和滴定装置以及自动数字显示装置,消化装置:由优质玻璃制成的K氏消化瓶以及红外线装置的消化炉。原理: 样品中的pro经消化转化为铵盐溶液后,在一定的酸度和温度下与水扬酸钠和次氯酸钠作用生成有颜色的化合物,可以在波长660nm处比色测定,求出样品含氮量,计算蛋白质含量。取6个25ml容量瓶编号 0 1 2 3 4

23、5 6分别加空白酸液 2ml分别加水扬酸钠 5ml37C水浴 15分钟加入次氯酸钠 2.5ml37C水浴 15分钟准确称样0.201.00g于K氏瓶中加和5g催化剂电炉上加热到沸腾后加大火力消化直到出现暗绿色时摇动瓶子K氏瓶全部消化后冷却加水至250ml容量瓶。准确吸取上述消化溶液10ml于100ml容量瓶中定容准确吸2ml于25ml容量瓶中加并以试剂空白微对照,测得样液的光密度,从标准曲线查出其含氮量。CF含氮%= - 100W10001000A 当天消化液最好当天测定,结果重现性好,如果样液改至第二天比色就有变化。B 当在PH和试剂适当范围内加入氯源后,颜色的显色和温度有关,应严格控制反应

24、温度。(1)氯标液:称经110干燥2h的硫酸铵0.4719g于烧瓶中定容10ml此液1ml相当于1.0mg氮标液使用时配制成1ml相当于2.50Ug氮标液。(2)空白酸液:称0.50g蔗糖加和5g催化剂与样品一样消化定容250ml(3)磷酸盐缓冲液:称7.1g磷酸氢二钠加38g磷酸三钠加20g三九石酸钾钠加400ml水溶解过滤另称35gNaOH溶于100ml水中冷至室温缓缓地搅拌加入磷酸盐溶液中加(4)水扬酸钠溶液:称25g水杨酸钠和0.15g亚硝基铁氰化钠溶于200ml水中过滤,加水稀释(5)次氯酸钠溶液:吸4ml安替富民液,用水稀释至100mlpro及其降解产物的芳香环基 ,在紫外区内对某

25、一波长具有一定的光选择吸收,在280nm下,光吸收与pro浓度(38mg/ml)成直线关系,因此,通过测定pro溶液的吸光度,并参照事先用K氏定氮法分析的标准样品,从标准曲线查出蛋白质的含量。(2)8mol/l脲(NH2)2CO的2NNaOH溶液。 脲的2N氢氧化钠液(1)标准曲线的绘制:准确称取样品.2.00g,置于50ml烧瓶中,加入0.1mol/l柠檬酸水溶液30ml,搅拌30分钟使其充分溶解,用四层纱布过滤于玻璃离心管中,以每秒钟30005000转的速度离心10分钟,分别吸出上清夜0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ml于6个10ml容量瓶钟,每个容量瓶,8mol/l脲的氢氧

26、化钠溶液充分摇2分钟(如果离心再次离心),取透明液于比色皿中,在280nm下测定其吸光度。(做参比值)以事先用K氏定氮法测定的样品中蛋白质的含量微横坐标上面的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。准确称取试样1.00g于50ml烧杯中加0.1mol/l柠檬酸溶液30ml搅拌10分钟四层纱布过滤到离心管中用8mol/L脲的NaOH溶液定容,摇匀后于280nm下测吸光度,从标准曲线上查出pro的含量。a.此法运用于糕点, 牛乳和可溶性pro样品,测定糕点时,应把表皮颜色去掉。双缩脲在碱性条件中,能与结合成红紫色的络合物。pro分子中含有肽链与双缩脲结构相似,也呈此反应。本法直接用于测定像小麦粉等固体试样的

27、pro含量。但作为铜的稳定剂,酒石酸钾钠比甘油好些。小麦粉中的pro能直接地一边抽出一边进行定量。甘油作为稳定剂:取10ml10N KOH溶液,3.0ml甘油加到937ml水中,激烈搅拌,同时加入。酒石酸钠作稳定剂,吸10ml10N KOH溶液和20ml25%酒石酸钾钠溶液加到930ml水中,激烈搅拌,同时加入液40ml。标准曲线绘制(1)准确称样0.5g于80ml离心管加混合加50ml酒石酸钾钠稳定剂盖上盖子离心10min(4000转/分)放置1小时吸混合液15ml于20ml离心管中离心到完全透明取上清夜5ml于10ml容量瓶加水定容于550nm处测定吸光度,从标准曲线上查出pro含量。按样

28、品测定方法,根据样品中pro含量,取离心澄清样液0.0 2.0 4.0 8.0 10.0ml于10ml容量瓶中分别加水定容,按照样品测定其吸光度。事先用K氏定氮法测定样品中pro含量为横坐标,以上述吸光度为纵坐标绘制标准曲线。分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐的含量一,原理样品经沉淀蛋白质,除脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色染料,通过测定吸光度可与标准进行比较定量.二,试剂亚铁氰化钾溶液:称取10.6g K4Fe(CN)6 .3H2O溶于水定容100mL.乙酸锌溶液:称取11g Zn(CHCOO)2 .2H2O加1.5mL冰乙酸,溶于水定容50mL.饱

29、和硼砂溶液:称取5g NaB4O7 . 10H2O溶于100mL热水中,冷却备用.20%盐酸:取54mL浓盐酸加水45mL.0.4%对氨基苯磺酸:称取0.4g对氨基苯磺酸溶于100mL20%盐酸中.200ug/mL亚硝酸钠标准液:精密称取0.1000g经硅胶干燥24小时的亚硝酸钠(GR),加水溶解后,定容500mL.5.0ug/mL亚硝酸钠标准使用液:吸取亚硝酸钠标准液5.0mL于500mL容量瓶中用重蒸馏水定容.三,仪器电炉 电热恒温水浴锅 玻棒 漏斗 铁架台 烧杯(200mL2个,500mL2个,50mL1个)容量瓶(250ml1个) 吸管(2mL,5mL,10mL,50mL各1支)比色管

30、(50mL10支)四,操作步骤1,样品处理称取3g左右火腿肠于50mL烧杯中,加入饱和硼砂溶液6.3mL,以玻棒搅匀,用70左右的重蒸馏水约100mL将其洗入250mL的容量瓶中,置于沸水浴中加热15分钟,取出,一边转动一边加入5mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸锌溶液以沉淀蛋白质.定容,混匀,静置半小时,除去上层脂肪,过滤,弃去初滤液30mL,收集滤液备用.2,绘制标准曲线吸取0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20mL亚硝酸钠标准使用液,分别置入7支50mL比色管中,各加入0.4%对氨基苯磺酸2mL,混匀,静置3-5分钟后各加入1.00mL 0.2%盐酸

31、萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15分钟,用2cm比色皿,以零管调零,于538nm处测量吸光度,以亚硝酸钠含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线.3,样液测定吸取40mL样品处理液于50mL比色管中,按标准曲线绘制步骤进行,测定吸光度,通过吸光度从标准曲线上查出亚硝酸钠的含量(ug).五,计算X 1000亚硝酸钠的含量(g/kg) = m 40/250 1000 1000X 40mL样品处理液中亚硝酸钠的含量(ug)M 火腿肠的质量(g) 山梨酸的测定有以下2种方法:非水滴定法(仲裁法)实验原理:山梨酸钾与高氯酸作用生成高氯酸钾白色沉淀,通过高氯酸标准溶液消耗的量,求出山梨酸钾的含量,

32、从而由山梨酸钾的量除以1.33就可以换算成山梨酸的量。操作步骤:将样品干燥后,准确称取约0.3g(精确至0.0002g)于有48mL冰乙酸和2mL醋酐的碘量瓶中,加2滴结晶紫冰乙酸指示溶液,用高氯酸标准溶液滴定至溶液紫色变蓝色即为终点。同时做空白试验。计算公式:X= ,式中,X:样品中山梨酸钾的质量含量;c:高氯酸标准溶液的实际浓度,mol/L;v:样品消耗高氯酸标准溶液的体积,mL;v :空白消耗高氯酸标准溶液的体积,mL;0.1502:与1.00mL高氯酸标准溶液(c=1.00mol/L)相当的以克表示的山梨酸钾的质量;m:样品质量,g。换算:山梨酸的含量x=X/1.33。气相色谱-质谱法

33、(GC-MS) GC-MS法优点是把色谱高效快速的分离效果和质谱高灵敏度的定性分析有机合起来,能在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析,而且具更高的检测极限。Fente C. A等用GC-MS法检测牛毛中CLB的残留,最低检测限为5ng/g;Pteer Batioens应用气相色谱串联质谱法(GC-MS-MS)对牛、羊、猪组织中的CLB含量进行检测,最低检测限为2ng/g;刘琪等用GC-MS法(EI离子源)检测猪尿中的CLB,检测限为0.5ng/mL;VanRhijin等用三甲基硅基或2-二甲基硅基吗啉衍生物检测尿提取物中的CLB,衍生物用电脉冲方式或化学离子化方式扫

34、描,会产生更高的灵敏度。另外,GC-MS法与HPLC法相比,检测灵敏度更高,假阳性率更低。因此,我国将GC-MS法定为检测CLB的确证性方法(NY/T4682001)。 高效液相色谱法(HPLC) HPLC适合测定热不稳定和强极性的-激动剂及其代谢产物,而且,HPLC可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱(MS)等系统联用,容易实现分析过程的自动化。黄士新等(1995)应用紫外检测器,在=243nm,色谱柱:shimpackCLC-ODS1506.0mn,流速:1mL/min,柱温:室温30的条件下检测猪肝脏和猪肉中的CLB残留,最低检测限可达2ng/g4。国外有人应用HPLC (二极

35、管阵列检测器)测定动物性食品中CLB残留,测得最低检测限为1.26ng/g,回收率达98.9%5。目前,我国已将HPLC法作为检测CLB残留的半确证性方法,最低检测限范围为115ng/g,其优点是专属性好、选择性强、检测精确度较高,而且假阳性率低;缺点是样品处理时间长,检测过程烦琐、难于操作,需贵重仪器,在实际应用中受到一定的限制控制措施1企业应通过的一系列整改措施中生猪 “逐头检测”格外引人注目,原因在于,之前国内肉制品加工行业的检测标准通常为“抽检”,而改“抽检”为生猪在线。在企业的生产车间,这样一个“逐头检测台”,虽然说生猪在进厂之前都经过严格的检查,但是在屠宰之后,还要在这里进行对每头

36、生猪膀胱尿检的检测。 而在以前,生猪的检测都是进行抽检,同时,企业瘦肉精检出标准比国家规定的限值提高了十倍。除此之外,企业还应还增加了多项检测项目,确保肉品安全可靠。 2 专业化、标准化、规模化 强化源头生猪养殖质量监控体系在生猪的各个养殖环节加强了质量监控。在全省每个养殖基地采取专业化、标准化、规模化养殖方式,防疫技术均采取国家最高标准。 在生猪养殖业的发展思路上企业应坚持“用工业理念经营农业,用现代化的装备武装农业,用科学技术改造农业”,实现“统一投资、统一建场、统一供应种猪、统一供应饲料、统一防疫、统一污水处理、统一管理、统一收购”八个统一,根据“八个统一”的新型产业化模式,发展绿色饲料

37、与生猪养殖业。 另据记者了解,为了确保食品安全,今后企业将加快发展生猪养殖业,进一步完善上下游产业链。屠宰厂建到哪里,配套的养殖场就跟到哪里。围绕屠宰工厂配套建设年出栏生猪养殖基地,并配套建设年产饲料厂,以此来保证对上游生猪资源的安全控制。 3强化食品安全检验措施 强化安全理念“我们这个岗位主要是以检查寄生虫为主,如果说在检验过程中发现有疫病的话我们会用产品质量检验卡的形式通知复验台进行无害化处理。” 4制定严格可行的危害分析关键控制点 动物性食品的微生物污染来源很多,主要来自动物本身,其他来源包括加工用水、工厂设备加工工人等。为了对生肉进行卫生控制,要广泛采用危害分析关键控制点制度,简称为制

38、度,其目的是对火腿肠加工的有关危害进行评价,确定火腿肠加工中的关键性控制点( ),控制最重要和最有效的地方,建立监督(检查和验证)关键控制点的程序。的鉴定和有效控制是连续的过程,需要对危害分析和控制措施的有效性不断地进行评价。 危害和危害分析 危害分析是对生产加工、销售、原料利用或食品消费过程中各个过程的评价。它包括:确定可能含有有害物质、病原或者大量腐败微生物的、有潜在危险的原料和食品,并且确定支持微生物生长的底物和条件。通过观察加工的每个步骤和操作过程,确定化学和微生物学污染的来源以及特定位点。确定某加工中可能存在的微生物或者毒物。确定微生物增殖的可能性。 因此,危害就是食品中和安全即腐败

39、有关的微生物的生长、存活或者污染超过了可接受水平,或者食品中微生物代谢产物的产生或存在超过了可接受的水平。 所有现存的产品、加工者欲生产的任何新产品和原料、配方。加工、包装、销售发生较大变化时,以及对产品的安全即货架期发生不利的影响时,都应进行危害分析。 在危害分析中需要强调的一些重要问题有: 产品配方和包装 产品成分是什么? 值多少?有无加入有毒物质?如果加入的,浓度多大?可能存在哪些微生物?数量多少?这些微生物的水活性多大?有无加入保存剂?如果加入了,是什么性质的?用的是什么包装,与产品的稳定性是否匹配? 加 工活畜或者不熟的产品是否易于污染致病菌?这些致病菌在加工中是否易于扩散到胴体和分

40、割肉中?加工(烘烤、烹煮)能否杀死有关微生物?加工后有无发生再污染的可能?在加工或者储存中,微生物有无增殖的可能? 产品出售和利用的条件产品是否在热的或冷的环境温度中储存?在销售、储存和利用中所希望的货架期多长?进食之前可否烘烤后再放置一段时间?如果可以,是否可以在热的、冷的、冷冻的或室温条件下储存?在市场销售中或在消费者手中可能发生的处理不当是什么? 对上述各个问题的解答,加上其他资料,就可以初步评定出可能的危害,包括管理不当对产品安全和稳定性影响的评价。 在许多情况下,较好的、必须的做法是用试验来检查评定。用试验检查有关微生物和化学物质是否存在,或用适当的食源性病原、可能的腐败微生物接种产

41、品。所接种的食品必须经过常规加工、在所在市场条件下包装,然后再进入储存、销售以及所希望的利用条件中经受考验。这种评定应当包括管理不当对产品安全和稳定性影响的评价。 试验程序包括接种剂量的大小,以及其他细节,应在食品微生物专家或毒理专家或相应条件下进行。 关键控制点 在本文中的关键控制点的定义是指能用指数控制的位点或加工程序。这些位点和加工程序如不进行适当控制,可能引起食源性致病菌或腐败菌的污染、存活或者生长使产品不可食用,或产生、存在微生物代谢产物而不可食用。购进的原料可能成为关键控制点,尤其是没有消除危害的后续措施时,或者其中的污染物是有热抵抗力的芽胞时。很明显,热加工的时间和温度是关键控制

42、点。与此相似,产品冷却前、冷却中和冷冻中的温度、冷却的体积、产品储存时间长短也是关键控制点。产品,特别是热加工产品所接触的设备的清洁程度常常成为关键控制点,处理熟制品的工人也是关键控制点。有时候,关键控制点是在危害分析过程中,或在调查由于操作程序造成疾病暴发的过程中发现的。有时候,需要广泛研究食品或加工才能确定适当的控制点。在发生微生物污染、存活或生长时,为确定加工过程和环境的控制点,在统计学上,需要应用有效的取样方法并重复数次才行。 关键控制点和全面质量控制不同之处在于,的关键控制点仅和操作有关,如果操作不正确,可能引起食源性疾病或腐败,它和风味或质量并无直接关系。所以,它们对保障安全和维持

43、产品满意的货架期是重要的。关键控制点用于全面质量控制是指依照规定所采取的措施。这些可能和规定的安全、卫生、数量、风味或标准加工程序有关,有些和食品安全无关或间接有关。危害分析和关键控制点的确定,可由合格的工厂职员、聘请的顾问、合格的食品安全和检验职员,或由上述人员共同进行。但是,该系统的综合和最后批准应由合格的I顾问和技术职员来确定 监 督关键控制点的监督必须是连续定期地进行,才能保证它是在控制之下。监督包括观察、测温、采样。进行适当的化学、物理或微生物学分析。每个关键控制点都要制订适当的监督检验措施,具体规定评定频率,必须记录数据。监督的类型取决于关键控制点的具体性质。例如,当原料成为关键控制点时,就要具体规定详细的微生物学的、化学的、其他试验的、取样计划的原始材料和采用的限制。理想的做法是:由供应者进行所需的试验,保证产品送到使用者之前,和具体的关键控制点是符合的。使用者根据收条检验货品,尤其是货品来自新的供应商时,为保证原

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