硫化镉光催化mo概述

1、目录摘要： 1Abstract : 1引言 1第一章实验部分 21.1实验药品和仪器 21.2样品的制备 31.3样品表征 31.4光催化降解M0. 3第二章结果与讨论 42.1样品的表面结构 42.2样品的光学性质 62.3样品的光催化性质 62.4样品的光稳定性 72.5样品的光催化机理 8第三章结论 9参考文献： 9致谢 9硫化镉光催化降解甲基橙摘要：本文以硫酸镉(3CdSO4.8H2O)为镉源，以硫脲为硫源，以蒸馏水为溶剂， 在高温高压条件下成功地合成了硫化鎘纳米粒子。通过加入不同含量的N、N-二甲基甲酰胺(DMF)调控样品对于甲基橙(MO)染料的光催化活性。采用扫描 电镜和X射线衍射

2、以及紫外漫反射对合成样品进行表征。以MO为模拟工业废水，探究了合成样品对 MO的光催化活性。采用催化活性最好的一个样品进行 光催化稳定性实验。在自由基或空穴捕获剂的存在下进行光催化实验，探究了样 品光催化降解MO的机理。关键词：硫化镉；光催化降解；甲基橙Cadmium sulfide catalystChan gzhi YinCollege of Chemistry and Chemical Engin eeri ng, Chi na West Normal Un iversity.Grade 2011, Instructor: ZhonghuaWangAbstract: The cadmiu

3、m sulfate (3CdSO4.8H2O) as cadmium source, using thiourea as sulfur source, using distilled water as solve nt, un der the con diti ons of hight temperature and hight pressure successfully syn thesized CdS nan oparticles. By add ing differe nt contents of N,N-two dimethylformamide (DMF) con trol samp

4、le for methyl orange (MO) photocatalytic activity of dyes . By using sca nning electr on microscope and X ray diffractio n and UV Vis diffuse reflecta nee spectroscopy to characterize the syn thesized samples. Simulatio n of in dustrial wastewater by MO, to explore the photocatalytic activity of MO

5、samples. The catalytic activity of a simple of the best photocatalytic stability experiment. The photocatalytic experiment was carried out in the presenee of free radical scavenger or hole, probe into the mechanism of the photocatalytic degradati on of MO.Keywords : cadmium sulfide, photocatalytic d

6、egradati on, methyl orange (MO)引言工业排放的染料废水含有有机染料，有机染料具有组成复杂、色度高、分布 广、难生物降解等特点。1传统的处理方法主要有吸附法、氧化法、膜分离法本科生毕业论文(设计)打印专用纸 _ 和生化法等，但这些方法成本高、操作复杂且易造成二次污染。2近年来，光催化氧化技术作为一种高效、低毒性、低能耗、不易造成二次污染的绿色水处理 技术而被广泛研究。3以硫化镉为代表的半导体光催化剂在可见光照射下破坏 染料中共轭发色体系，破坏其分子结构，能激发吸附在硫化镉表面上的染料向硫 化镉导带注入一个电子生成正碳自由基，导带中的电子可以和溶解在水中的02生成.0

7、2,并进一步转化成为H00或H0.。光催化反应过程中所产生的高活性强 氧化性的H00或H0及光敏化产生的强还原性的e共同降解有机污染物，可产生 一系列中间体，最终矿化为无机物。4硫化镉本身是本征n型半导体，属UE - WA族化合物，是一种重要的半导 体材料。作为一种过渡金属硫化物，由于其禁带范围较窄，具有直接跃迁型能带 结构及发光色彩比较丰富等特点， 在太阳能转化、非线性光学、光电子化学电池 和光催化方面具有广泛的应用5。在光催化领域，硫化鎘(CdS)是一典型的可见 光响应半导体材料，禁带宽度为 2.4eV，具有很高的光催化活性。6目前纳米硫化镉的制备方法主要有固相法7、水热法8、模板法9、微

8、 乳液法10、沉淀法11以及气相法。12本文以硫酸镉为镉源，以硫脲为硫源， 以蒸馏水为溶剂，在高温高压条件下成功地合成了硫化鎘纳米粒子。通过向溶剂 中加入不同含量的DMF改变所合成样品的催化性能，以可见光光催化降解M0为探针反应，研究 DMF含量对合成样品的光催化活性的影响，找出最佳的DMF含量值。第一章实验部分1.1实验药品和仪器硫酸镉(3CdSO4.8H20，硫脲，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，甲基橙(M0)烧杯(250ml)，滤光片(400nm)，量筒，集热式恒温加热搅拌器，723N分光 光度计，紫外-可见分光光度计，场发射扫描电子显微镜，X-射线粉末衍射仪，聚四氟乙烯反应釜(50ml

9、)1.2样品的制备准确称量0.5mmol CdS04 1.5mmol硫脲，将称量的药品置于含有 35ml蒸馏 水的烧杯中，搅拌至溶解完全。待溶解后，向混合液中加入一定体积的DMF保证总体积在35ml。加入DMF后继续搅拌30min,将此混合液加入到50ml聚四氟 乙烯反应釜中，160摄氏度反应10h。待反应釜冷却至室温时，用蒸馏水和乙醇 反复洗涤黄色样品3-5次，置于60摄氏度烘箱烘干，待用。1.3样品表征所制备的样品用场发射扫描电子显微镜、X-射线粉末衍射以及紫外-可见分 光光度计表征。1.4光催化降解MOMO被选作为探针分子来检测合成硫化镉的光催化活性。50mg光催化剂分散在50ml10m

10、g/l的M0水溶液中，光催化在常压可见光照射下进行， 可见光为加了 400nm滤光片的70W卤灯。光催化MO前，先避光吸附15min,以达到吸附脱附平 衡。可见光照射下，在一定时间间隔取样，立即离心固液分离，取上层清液在 464nm处测量其吸光度，以便根据朗格米尔定律计算其浓度。为了估计光催化剂 的光稳定性，催化剂在使用一次后，尽可能完全回收用于第二次光催化。第二章结果与讨论2.1样品的表面结构YcnF 卩20图1所制备样品的X-射线粉末衍射图图2所制备样品的扫描电镜图像图3所制备样品的扫描电镜图像如图1所示，当样品放大倍数为2000时，如图2所示，样品均匀分布，粒 径大小一致。当样品放大倍数

11、较大时，可以看到样品呈小块状。2.2样品的光学性质光吸收范围对催化剂影响很大，特别是可见光光降解污染物。如图4所示,为所制备样品的紫外漫反射图片。2.3样品的光催化性质用不同DMF量合成的硫化鎘样品分别做光催化降解MO实验。如图4所示，以单独的蒸馏水作溶剂时，样品在可见光照射60min后，仍有40%未降解，随着蒸馏水中DMF含量的增加，所合成样品的光催化活性也在增加，当DMF含量为350ul时，样品的光催化活性最高，45min就可降解90%以上的MO继续增加DM F的量样品的光催化活性反而减慢。opc 0ml DMF 0.2 mlDMF 人 0.3mlDMFt 0.35mlDMF増 0.5ml

12、DMF 一1 1ml DMF 5mlDMFo8 6 4o o o2 oo o图4不同DMF含量合成的硫化鎘的光催化性质本科生毕业论文（设计）打印专用纸i 一2.4样品的光稳定性为了检测样品的光稳定性，选用光催化活性最好的硫化镉样品，即使用加入 0.35mlDMF合成的样品做循环实验。如图5所示，样品在经过5个光催化循环后, 在相同可见光照射时间内，光催化降解率由 90%F降到60%这与硫化镉样品的 光腐蚀有关。硫化镉为一宰带隙半导体，可见光激发后，价带上会产生电子和空 穴，空穴具有强氧化性，会氧化硫化镉为硫，使样品的光催化活性降低。本文还 探究了硫化镉催化降解 MC的机理。nuerc图5样品的

13、可见光光催化M0循环2.5样品的光催化机理0.0 |1 |1 | |1 |1 |0102030405060t(mi n)OPC80624图6不同捕获剂加入下的催化活性抑制情况为了验证硫化镉光催化降解 MO的机理，在MO水溶液中加入不同的自由基空 穴捕获剂。这里，我们采用了四种捕获剂，异丙醇、叔丁醇作为羟基自由基捕获 剂；草酸铵作为氧负离子自由基捕获剂；对苯醌作为空穴捕获剂。如图6所示,当没有加入任何捕获剂时，60minMO咅降解了 80%当加入捕获剂以后，催化活 性都受到了不同程度的抑制，其中加入对本醌时，催化活性几乎全被抑制。这说 明，空穴在起着主要的作用。光反应的机理如下所述，硫化镉吸收可

14、见光后被激发，半导体激发后价带上 会产生空穴和电子，价带上的激发电子转移到导带上，电子转移到半导体表面与 水中溶解氧反应产生超氧负离子和羟基自由基。 自由基由于其高的氧化能力可以 氧化有机物。空穴具有强氧化性，可以直接氧化有机染料分子。第三章结论本文用水热法成功地合成了硫化镉样品。通过改变蒸馏水中DMF勺含量，调控了所合成样品的光催化活性。当加入0.35mlDMF时，所合成样品的光催化活性 最高。对样品做了稳定性测试，结果表明样品易受到光腐蚀，5次循环后催化活性下降了 30%对硫化镉光催化 MO的机理进行了探讨，发现空穴起着决定性的 作用。参考文献：1宋锦，田秀君，方莎硫化镉光催化降解染料的研

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