滴定液管理办法

1、滴定液管理办法一、目的：建立滴定液配制、标定和复标、保存、领发和使用的管理办法。二、范围：滴定液。三、责任：3.1 QC人员：负责滴定液的配置、标定、使用和保管；3.2 QC副经理负责定期检查。四、内容：4.1滴定液的配制：4.1.1滴定液配制有直接法和间接法，除另有规定外，均应按现行版中国药典规定进行配 制和标定。4.1.2配制滴定液所用的水应为纯化水或新沸过的纯化水。4.1.3配制时应将滴定液充分振摇，使固体溶质全部溶解摇匀，并且填写配置记录，注明 配制日期。4.1.4滴定液浓度的名义值与标定值应明显标出， 其浓度校正因素（F）应在0.9501.050 之间，否则应加水或加溶质重新调整。4

2、.1.5直接法配制的滴定液，其所用试剂应为基准试剂，并按药典规定干燥至恒重；所用 容量瓶均应经过校验合格。4.1.6配制0.02mo1/L或更稀的滴定液时，可用较高浓度的滴定液定量稀释而得。4.1.7滴定液有专人负责保管。4.2滴定液的标定和复标：4.2.1滴定液由质量管理部专人进行标定和复标。标定和复标必须由两人分别操作。4.2.2标定份数不得少于3份，必须由同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法，对 同一滴定液，在正常和正确的分析操作条件下同时进行测定。4.2.3标定结果个人相对偏差不得超过0.1%。424滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行复标，复标份数不得少于3份，复标结 果个人相

3、对偏差不得超过0.1%。4.2.5标定所得的平均值和复标所得的平均值两者之间的相对偏差，不得超过0.1%。如果标定和复标结果满足误差限度要求，则以标定和复标结果两者的算术平均值作为结果，否 则，应重新标定或复标。4.2.6滴定液浓度单位一律使用法定计量单位“ mol / L”。例如硫酸滴定液 (0.1001mol/L )。4.3滴定液的保存：4.3.1滴定液一般用磨口瓶保存，以防止溶液蒸发和异物进入，特殊滴定液应按其化学性 质采用不同的保存方法，如硝酸银滴定液应用棕色瓶保存，以防止遇光分解；氢氧化钠滴定 液应用聚氯乙烯瓶，以防止腐蚀瓶壁。4.3.2盛放滴定液的容器上应及时贴上标签，注明滴定液名

4、称、批号、浓度、标定日期、 室温、标定人、复标人和有效期，并有标定记录，待标的滴定液应贴上待标标志，并与已标 定完成的滴定液分区存放。4.3.3滴定液应避光保存。4.3.4除另有规定外，滴定液的存放和使用期限为三个月，超过期限或当室温与标定的温 度差10C以上时，均应进行重新标定和复标后使用。4.4滴定液的领发：4.4.1使用部门领用滴定液时，须提前将所需滴定液名称、浓度和数量通知标定人员，以 便保证及时供应。4.4.2滴定液领发时，领用人员应核对滴定液的名称、 浓度是否与需要的完全一致，滴定 液的存放期限是否在有效期内等；发放人员则应检查领用人员盛放滴定液的容器是否洗涤干 净并已沥干(盛放原

5、滴定液的容器凭标签可不必洗涤)，如容器来不及沥干，可用少量滴定液 洗涤三次，经双方检查核对无误后，方可发放。4.4.3领用完毕，由标定人员签发滴定液标签，经双方复核无误后贴好，同时，领用人和发放人在滴定液领发记录上签名。4.5滴定液的使用:4.5.1滴定液使用前必须摇匀，滴定管用少量滴定液洗涤三次，滴定完毕，应将滴定管 中剩余的滴定液放尽并用水洗，再用纯化水洗净，冲洗至少三次，沥干，备用。剩余的滴定 液不得倒回原滴定液瓶中，以防污染。4.5.2滴定管校正值和温度校正值引入计算。滴定管、容量瓶校正值若在A级范围内,其值可不引入计算中。4.5.3使用新的滴定液时，应密切注意观察是否与原滴定液一致，

6、如发现异常时，应向 标定人员提出复查。4.5.4使用过程中发现滴定液出现浑浊、变色等异常情况或超过使用期限的，应立即停 用。4.6各种滴定液的配制、标定见文件 W-QO标准溶液及滴定液配制标准操作规程滴定液管理记录滴定液名称：氢氧化钠滴 定液配制数量：1000ml配制浓度：0.1mol/L有效期：3个月基准试剂名称：邻苯二甲 酸氢钾标化指示剂名称：酚酞指示 液贮藏温度：室 温方法依据：中国药典2005 版配制方法：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数 日，取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。标定方法：取105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml， 振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液 2滴，用本液滴定；在接近