甲醛生产操作规程

1、甲醛生产操作规程作者: 日期：甲醛生产操作规程1. 工艺简述甲醇在催化剂的作用下，在一上条件下，通过部分氧化，部分脱氢的途径转化为 甲醛.具体步骤如下：甲醇经甲醇泵送至甲醇中间计量槽。计量槽甲醇经过滤后再次用 泵进入蒸发器和再沸器。蒸发器和再沸器内甲醇经加热气化，气化后的甲醇经孔板流量 计计量后进入混合器。空气由空气过滤器吸入，经罗茨鼓风机送岀（变频器控制流量），有孔板流量讣汁 量、再经空气预热器加热后进入混合器。配料蒸汽由氧化炉及尾锅炉循环汽包通过分层蒸汽调节阀进入蒸汽分配器，经蒸 汽过滤器、孔板流量计计量后进入混合器。尾气为吸收塔末排出的气体，尾气一部分经尾气水封器进入尾气锅炉燃烧产生蒸

2、汽，另一部分经尾气气液分离器到尾气罗茨鼓风机（变频器控制流量）升压，再经尾气 预热器加热及孔板流量计计量后进入混合器。循环尾气投入的作用：生产浓甲醛。甲醇、配料蒸汽、空气和尾气四元混合气体经混合器加热到1 00 C左右（目的为防止 液体进入银层）再经混合气体过滤器以进一步淸除四元气中夹带的杂质进入氧化器，在6 0 0 6 5 0C电解银催化剂作用下，经氧化、脱氢反应，生成甲醛等气体。该高温气体在氧化器 废热锅炉段急冷至18 0 C左右，形成气、液混合体进入1#吸收塔，废热锅炉产生蒸汽至蒸 汽分配器。含甲醛的混合气体有吸收塔来吸收的，吸收塔装有填料和泡罩。吸收塔底部的甲 醛水溶液大部分经循环泵、

3、板式换热器冷却至塔顶作自身循环吸收液，未吸收的气体与吸收 液相对流动，即气体由下往上，吸收物液由上而下，使汽液能够充分接触，气体溶解至液体 中。另一部分作为成品经调节阀进入甲醛中间计量槽。塔中未吸收的气体进入2#吸收塔继 续吸收。2#吸收塔底部淡甲醛水溶液,一部分打至塔中作自身循环吸收液，一部分通过转子 流量计控制到1#吸收塔作为浓度的调配液。2#吸收塔中未吸收的气体作尾气排出。为保护 环境和利用能源，未被吸收的微量甲醇、甲醛和其它废气自第二吸收塔顶部排出后，引入尾 气锅炉作为燃料，制取所需压力的蒸气，经燃烧后的尾气，已符合环保要求，可排入大气中。软水由2#吸收塔顶部加入软水，用调节阀或转子流

4、量计控制，作成品浓度调配用。2. 生产管理检査内容及各岗位开、停车顺序注意要点：（一）巡回岗位1. 工艺设备操作控制指标（生产现场，根据实际修改确定）1 . 1鼓风机：电流Wl 1 0 A,风压V 0. 0 5 MPa,油温W6 0 C，风温W7 0aC 。尾气鼓风机：电流W90A,风压V 0. 0 5MPa,汕温W 6 0oC ,风温壬70 C 。1. 2泵:一塔循环泵压力:0. 20. 4MPa,二塔循环泵压力：0.20.4MPa 三塔循环泵压力：0. 20. 4MPa汽包给水泵压力：0 . 4 0. 8mpa反应器锅泵压力:0. 30. 5 mpa冷却水泵压力：0. 2 00. 3 5

5、mpa甲醇进料泵压力:0. 1 0 . 3 mpa,1. 3贮槽：甲醇贮槽贮存量1 0 4 50m彳。甲醇计崔槽贮存疑265m3,甲醛贮槽贮存1 0-45 0 m5 ,甲醛中间槽贮存虽：26 5m$.1. 4液位：一、二吸收塔液位，在约50%处。蒸发器液位：在约5 0%处热水槽液位80%汽包液位40$左右反应器余热锅液位50$左右1. 5蒸汽：汽包：压力46kg分配汽包:压力1。5 2。5kg2. 正常开车：2. 1开车准备：2。1。1检査甲醇存量，甲醛存量。2。1。2检查设备管逍阀门是否完好。2。1。3检査风机及泵运转是否正常。2。1。4检查各液位计、流量计上下考克是否打开，放液考克阀是否关

6、闭。2. 1. 5检查应开应关阀门位巻是否正确。2. 1.6检查各液位是否在正常位置。2. 2开车（按指令执行如下操作）2.2. 1开动鼓风机时，先将连轴器盘动数转，察看有无障碍物，并检查油位.2. 2. 2确认无问题，正式开启风机，并通知氧化岗位注意调盯风量。2.2. 3开甲醇输送泵、一塔和二塔循环泵，冷水泵等。2. 2. 4打开冷却水（所有冷却器）进出阀门。3. 正常停车3. 按指令执行如下操作：3 1逐渐关闭进入混合器的循环尾气阀门，停止循环尾气风机。并将所有位于废气循环主管线上的阀门关闭。（视氧化温度情况，可适量增减配料蒸汽流量）3. 2当氧化温度低于15 0 *C ,空气频率减到1

7、0赫时，停空气鼓风机。3. 3停止甲醇汽加热，关闭甲醇汽流星操作阀。3. 4停止吸收塔之循环，将所有转动设备停止。3. 5停尾气处理器，开启放空阀门，关闭尾气阀门。3. 6关闭配料蒸汽阀。3. 7全而血査所有的阀门，泵是否该关的都关，该开的都开。4. 泵的开停及切换（离心泵）4. 1开泵4. 1. 1盘连数转确认正常。并检查油位。4.1. 2打开进口阀。4. 1. 3启动马达,视运转和压力正常后，渐渐打开岀口阀。4.1. 4全而检查运转情况。4. 2停泵4. 2. 1关闭出口阀。4. 2. 2停马达。4. 2. 3关闭进口阀。4. 3泵的切换。4. 3.1备用泵盘车数转确认正常后并检查油位。4

8、. 3. 2开备用泵进口阀。4.3. 3启动马达,视运转和压力正常后渐开岀口阀。4.3. 4渐关运转泵岀口阀至全关。4.3. 5全面检查运转情况。4. 3. 6确认无问题后停运转泵马达，关死进口阀。5. 异常情况的处理及注意事项：5. 1发现风机、泵、马达震动大，油温升高等反常现象即汇报班长及氧化岗 位，作调机，调泵处理。并通知主管修理检修。5. 2马达、盘根、轴承严重超温、冒烟、着火，应迅速作停车处理，并及时汇 报，扑灭火种，开启备用设备。5. 3泵跳闸，应立即按停车按钮，关闭跳闸泵岀口阀，及时汇报，开启备用泵。5 . 4鼓风机跳闸，应立即紧急停车,作好开车准备。汇报班长，视情况决 定是否开

9、车。6、甲醛尾气处理器运行操作6.1尾气处理器的设计、制造、安装、运行、检修、检验等均应符合压力容器安 全技术监察规程规宦。6. 2操作人员应经过有关部门的操作培训和学习本操作规程后，考试合格方可上岗。6. 3根据尾气处理器岗位情况，制泄岗位安全责任制，每个操作人员应达到三 懂三会”（即懂本岗位的火灾危险性、懂预防火灾的措施、懂扑救方法:会使用火 火器材、会处理不正常情况、会报警）。6. 4应经常检査水位:压力等，并确保安全附件的可能性。6.5操作过程中注意不使本设备骤冷、骤热，以防发生爆炸：避免尾气处理器内 满水、断水、汽水共腾等情况发生。6. 6本设备用水应使用软化水，以防在管壁上结水垢，

10、影响热量的传导，导致管壁 温度升高、强度降低，出现受热而变形、鼓泡、眾裂等现象，甚至发生爆炸事故。 故应经常检查管壁结垢情况，要定期淸理。6. 7本设备在开车前，无甲醛废气时，先用甲醇燃烧。6. 8本锅炉要求在甲醛系统开车正常后投入使用6. 9尾锅开车准备：6. 9. 1检查锅炉进水泵，尾锅鼓风机在完好状况。检查软水槽水位大于 2/3处，检查电器正常、压力、液位控制仪表无故障准备开车。6. 9. 2打开水封罐放空阀，关闭汽包排污泵,进行到罐液位1/2处.6. 8尾锅点火前的准备：6.8. 1放净设备内的存水，加软水冲洗数遍，直到排出的水符合水质要求 为止:然后关闭排污阀。6. 8. 2检查水系

11、统是否畅通、不泄漏、阀门启闭是否灵活。6.8. 3检查安全附件是否齐全、完好;然后向处理器内注水至规左范用。6.8. 4将甲醇加入甲醇高位槽，检査进、岀料管道是否畅通，阀门灵活，系统无泄漏。 6.8.5打开液封槽放空阀，并闭尾气进气阀,打开尾气处理器的入孔盖。6. 9尾锅点火6.9. 1启动引风机，用新鲜空气置换尽炉堂内残溜废气。关小风量，送入 火把。缓慢打开进尾气处理器的甲醇阀，同时注意火的燃烧大小。6. 9. 2点燃炉膛内炉盘上甲醇，迅速盖上人孔盖，调整风量、控制温度。6. 9. 3用甲醇燃烧程序结束。6. 9. 4燃烧正常后用进炉甲醇调节阀调节尾气燃烧温度,保持在6 00 -700C,

12、在短期内尾气处理器所产蒸汽可满足甲醛生产开车的蒸汽疑。6. 9. 5正常开车完成后，关闭进尾气处理器入甲醇阀，待炉膛温度降至2 5 0C左右时，换甲醛尾气燃烧。注:不用甲醇燃饶的尾锅点火方法：1. 启动引风机，用新鲜空气巻换尽炉堂内残溜废气。关小风量，送入火把。2. 将尾气导入炉膛，调整风量，观察炉膛温度和尾气燃烧情况。六、本锅炉要求在甲醛系统开车正常后投入使用1、尾锅开车准备： 检查锅炉进水泵，尾锅鼓风机在完好状况。检査软水槽水位大于2/3处,检查电器正常、 压力、液位控制仪表无故障准备开车。 打开水封罐放空阀，关闭汽包排污泵,进行到罐液位1/2处.2、尾锅开车： 打开尾锅汽包放空阀，关闭汽

13、包排污阀，打开进水泵进出阀门，启动进水泵，同时调整 回流阀，使泵压达到0. 8Mpa以上，给尾锅汽包进入软水至液位中线位巻. 启动尾锅鼓见机向尾气正路阀进尾锅进气阀，引尾气入炉，同时，关闭二塔顶放空阀进 尾锅炉进气阀，引尾气入炉，逐步加大风机送风量，保持炉膛温度，控制在6 00摄氏度左 右，英火焰兰白色为正常。 关闭汽包放空阀，当锅炉产汽后，应从锅炉汽包底部排污泵处排污水至清洁无污垢后， 再将蒸汽送入系统或厂蒸汽管网，当厂供汽有故障时及时关闭对外供汽阀，保证本系统正 常蒸汽。在自给有余时，再恢复对外供气。 尾锅正常运行过程中，要注意观察炉膛燃烧情况，尾锅汽包压力、液位等参数的变化情 况，并做好

14、记录，尽量保持控制参数稳定。3、尾锅停车 尾锅正常停炉，首先打开二塔顶尾气放空阀，关闭正路阀及尾锅进气阀，开启水封鑼放 空阀,关闭尾锅汽包外供汽阀门，停止汽包供水，打开汽包放空阀门，排放锅炉余汽，待炉 温将到200摄度时停止鼓风机运转，停止送风。 当尾锅降至常温，如停车时间较长，应将尾锅汽包及尾气锅炉内余水放净，停车完毕。 冬季停炉应立即把余水放净，以免冻坏设备。八、安全注意事项：1、本设备操作、使用、保养、检测应严格执行蒸汽锅炉安全规程。2、锅炉运行过程中，应加强巡回检查,每小时一次，发现问题及时处理,本锅炉严禁硬 水入炉，定期排污。分別从尾锅上汽包,每班最少一次，锅炉本体联箱处，每天一次。

15、3、若因故障造成尾锅汽包液位下降至最低水位，因做叫水处理，如确看不到水位，切不 可向炉内进水，应按尾锅紧急停车程序停炉，待炉温降至常温后检查。锅炉正常后，重 新按正常程序开车。4、运行当中发生停电。炉温大幅度下降，防爆孔炸裂等工艺或设备事故，均应采取措 施，按紧急停车程序停炉。5、尾锅紧急停车程序 立即打开二塔顶尾气放空阀门，同时关闭尾锅进气阀，开启塔顶放空阀。 关闭尾锅汽包进水阀，停止供水。 关闭尾锅外供气阀，打开汽包排空阀排放汽包余气。 开启锅炉管网供气阀，并投入自控状态，维持甲醛生产。 关闭鼓风机，停止送风。（二）氧化岗位1 .工艺操作控制指标：压力：风压VO.O5N4P蒸发压力WO.

16、0 77MPa汽包压力5 5 . 5kg流量：空气流量1800m3 / h r （表记数） 循环尾气流疑W1200 m3/hr 甲醇蒸发气流量W15 0 0m/h配料蒸汽流呈:W25 0 Om5/温度:蒸温 W 8 2C氧温 61065or反应气出口温度80 1 60 C+0：2H:0（髙温下进行）5. 3测定方法:5 . 3.1检漏:使仪器与外界隔绝，并把水准瓶放在仪器底板上，如果吸收瓶 内和量管内液面所造成减压而在开始稍微下落而随后保持不变，就表示仪器是严密不漏气的。5. 3.2洗涤：在取样分析前，用气体洗涤量管内废气34次后准确取尾气样1 0 0亳升。5. 3.3尾气组成分析：5. 3.

17、3. 1用氢氧化钾溶液吸收二氧化碳。打开二氧化碳吸收瓶活塞，把气体压入 氢氧化钾溶液吸收瓶，再降低水准瓶，把气体引回量管，反复5 6次， 记下读数为V。5.3. 3. 2用焦性没食子酸钾溶液吸收氧气。将剩余气体用同样方法压入焦性没食子酸溶液 吸收瓶，直到完全吸收，记下读数为也。5.3. 3 . 3用氯化亚铜氨性溶液吸收一氧化碳。将剩余气体压入氯化亚铜氨溶液,再降低水准瓶，使 它反复几次稳泄后，再将余下气体压入10%硫酸吸收瓶循环数次，除 去氯化亚铜氨液放出的NHS,记下读数为V 3。5. 4计算公式：CO：体积百分数：C0?%二10 0 V 10：体积百分数：02%=V,也C0体积百分数：co

18、v：-v35. 5注意事项：5. 5. 1将球胆分别连接气体入口处连续取样，排气三次后方可取样。5. 5. 2用奥氏分析仪注意事项：5.5. 2.1%吸收液的吸收顺序不可颠倒。因焦性没食子酸钾除吸收外，还可以吸收 CO，而氨性氯化亚铜除吸收CO外还能吸收C0=、0：o5. 5. 2 . 2 %吸收液应注意吸收效率及吸收液交换。5. 5. 2.3焦性没食子酸钾溶液及氨性氯化亚铜溶液应加液体石腊与空气隔绝。5. 5. 2.4读取量管体积一般要在稳定后再等一分钟，读数时水准瓶与 疑管内液面及眼睛成一平面。四、安全生产：1、接触甲醇、甲醛时，直在上风位操作和穿戴必要的防护用具。2、甲醇、甲醛贮槽液位计

19、应与实际液位相符，防止溢料。其它液位计 也要真实显示，防止发生事故。3、力求系统设备和管道严密不漏。4、风机、泵的润滑和运行应符合有关规定。5、投用尾气、锅炉应先点火后送气，严禁颠倒顺序。6、锅炉操作应坚持定期排污和防止缺水、满水。7、蒸发液泣位要保持稳定，防止过高、过低。如遇过低时，不准在瞬 间大量补充甲醇。8、生产中必须严格控制反应温度，防止超温以免发生爆炸事故。9、开车和生产中必须严格控制氧醇比，确保在安全区域内操作。1 0、生产中必须保持配料蒸气的稳定性，严禁中断配料蒸气。如配料蒸气中断应作紧急停 车处理。附一甲醛尾气蒸汽发生器操作规程一、甲醛尾气蒸汽发生器开车前准备工作1. 开车前对

20、尾气蒸汽发生器，汽包受压系统须进行吹扫，淸洗。以淸除设备和管路系 统内的铁锈和异物。2. 检查汽包压力表、液而计、液而自动调节、液而自动报警、安全阀、蒸汽阀、排 污阀等仪表和附件，以及燃烧室热电偶仪表均应符合蒸汽锅炉安全技术监察规程规定。3 .须对风机进行试运转，以观察风机转子转向是否正确，电机和固左支架的螺母是 否松动，碟阀调风档是否好用。4. 开大风机风量，检査防爆孔密封是否漏气。5. 检查蒸汽发生器地脚螺栓是否松动，特别在开车后要进行检査。6 .检查尾气水封髙度，不得超过插入管口 5 Omm距离。7 .水质标准应符合”中低压锅炉水质标准要求。8.开车前最好注入热水至汽包，以热水启动为佳，

21、冷水启动亦可。二、甲醛尾气蒸汽发生器开车操作规程（本发生器要求整个甲醛系统投料正常后再开车）。1 开车前须先将尾气放空，关闭进入尾气熬发生器尾气闸阀。2 .汽包水位应保持略低于1/ 2水位计刻度线上。3. 打开汽包蒸汽放空阀。4. 开动风机，以最大风量置换5分钟，关小风机进风量。5. 将火种放入燃烧室，并闭点火孔闸阀。（若用甲醇烧炉，此时应向炉内缓慢 送入甲醇，视炉内温度变化，调节风机进风量和送入甲醇量。当可切换尾气时， 缓慢减少送入炉内甲醇量，待炉内温度下降约2 5or时，缓慢引入尾气。）6. 打开尾气闸阀引入尾气，同时关闭尾气放空阀，并逐渐加大通风量，使燃烧 室热电偶温度控制在65 0 C

22、左右。（首次开车时，由于耐火材料较为潮湿，应 注意观察室温变化）。7 .待蒸汽质量符合要求后再并入管网。三、甲醛尾气蒸汽发生器运行操作规程1 .在系统投料稳定后，应使蒸汽发生器包液位、压力恒泄，并保持室温恒泄。2. 为调节汽包压力或蒸汽量，可以调节室温或采用蒸汽放空的办法。但室温 最髙不得超过700C ,正常可控制在6 5 0 C O3 .本发生器排冶（指正常运行过程）应从汽包底部排污管排放，可以连续排污，亦 可以每班排放一至三次，不应从蒸汽发生器集箱排污阀排污，该排污阀停车时用。4 .必须保持汽包水位，并经常检查液位自控仪表，液而报警和现场液位指示。5.须经常观察室内燃烧是否正常，火焰颜色以

23、蓝灰色为好。四、甲醛尾气蒸汽发生器紧急停车操作规程：1. 紧急停车:不论来自工艺系统或是突然停电或发生器本身问题，首先应将尾气放空，并关进入发生器尾气闸阀，并停掉风机。同时打开火孔，以自然通风冷却燃烧室。2. 若因种种原因汽包液位下降至最低点，切不可向汽包注入冷水，应 先将尾气放空，关闭进入发生器尾气闸阀，待燃烧室温度降至常温检査后，再 重新注入水，点火。（重新点火须按甲醛尾气蒸汽发生器开车操作规程执行）。3. 燃烧室温度计若不是仪表本身故障、温度突然上升、下降、亦须 将尾气放空，并关闭尾气时气闸阀。五、甲醛尾气蒸汽发生器停车操作规程：1. 先将尾气放空，关闭尾气时气闸阀。2.待燃烧室温度降至

24、20 0 C时再停风机。3. 若停车时间较长,亦把水放尽，从联箱排污阀排放。特別在冬季，为 防止蒸汽发生器冻裂。停车降温后必须排净余水.附二电解银催化剂制备操作法一、电解装置：电解装置由整流器、槽体、阳极框、阳极、阴极、隔膜等部分组成。其结构如图所示：1整流器2.电流表3. 电压表4.槽体（聚氯乙烯槽3 0L）5. 阳极框（多孔聚氯乙稀框外套锦纶布 袋）6. 阳极（钳电极）7. 阴极（纯银板）8. 隔膜（锦纶布）9. 电解液（5%A g N03+0.02NHN03 ）1.电解液的配制在洁净的电解槽中加入分析纯硝酸银（AgNO3） 1. 25Kg，然后加入20 kg蒸饰水 （CL-l5PPm）,搅拌使其溶解，再缓缓加入浓硝酸（HNO3X分析纯）3 5 ml,最后再加进4 Kg蒸馅水，搅抖均匀，使配制后的电解液中，硝酸银含量为5%,硝酸的浓度为0.02No2. 安装电解装置按上图将各部件进行用导线连接。其中阴极搁放于槽体的中部，并浸没于电解液中, 其上端通过导线与整流器负极相连，阳极框分别挂于槽体两侧，浸没于电解液中，在阳极框内 插放阳极，极片下端被原料（银）压住，其上端通过导线与整流器正极相连。3. 次电解-”接通电