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文档简介

1、第十九节红外光度法测定石油类的动植物油一、填空题1. 水质油类和动植物汕的测泄红外光度法MGB/T16488-1996)中包括 和 两种测定方法。答案:红外分光光度法非分散红外光度法2. 测泄水中油类物质的萃取方法有 萃取法和 萃取法两种。答案:直接絮凝富集3. 通过吸附剂来分离水中石油类和动植物油的吸附分离方法有 法和 法两种。答案:吸附柱振荡吸附4. 测左油类物质的水样经萃取后,将萃取液分成两份,一份直接用于测泄 ,另一份经硅酸镁吸附后,用于测定。答案:总萃取物石油类5. 红外分光光度法测泄校正系数所需的标准溶液为、 和。答案:正十六烷 姥鮫烷 甲苯(或正十六烷、异辛烷、苯)二、判断题1.

2、 水质 石油类和动植物油的测立红外光度法(GB/T16488-1996)中所述的汕类是指在规定条件下能被四氯化碳萃取并被测量的所有物质,包括被溶剂从酸化的样品中萃取并 在试验过程中不挥发的所有物质。()答案:正确2. 水中石油类为炷类的混合物,英所含的烷烧类物质一般要比芳炷类物质少()答案:错误正确答案为:其所含的芳烧类物质一般要比烷烧类物质少。3. 水中油类物质要单独采样,不允许实验室内再分样。()答案:正确4. 测左石油类和动植物汕时,处理后硅酸镁和无水硫酸钠都必须保存在磨口玻璃瓶中() 答案:正确5. 测左右油类和动植物油时,萃取液用硅酸镁吸附后,去除的是动植物油等非极性物质。() 答案

3、:错误正确答案为:去除的是动植物油等极性物质。6. 测左水中油类物质,萃取时为防止漏液,所用的分液漏斗的活塞应涂少量凡士林作润滑剂。()答案:错误正确答案为:所用分液漏斗的活塞不能涂凡士林作润滑剂。7. 采用直接萃取法萃取水中油类时,将20ml四氯化碳洗涤采样瓶后再移入装有水样的分液 漏斗中,此转移过程中四氯化碳的挥发易导致测定误差。()答案:错误正确答案为:转移过程中四氯化碳的挥发不会导致测定误差8. 水样中石油类和动植物油的含量较髙时,应采用絮凝富集萃取法。()答案:错误正确答案为:应采用直接萃取法9. 测迫水中石汕类和动植物油,当水样中含有大量芳炷及其衍生物时,应首先选用红外分 光光度法

4、而不是非分散分光光度法。()答案:正确10. 红外分光光度法测定水中石油类,用吸附法去除动植物油干扰时,如萃取液需要稀释则 应在吸附后进行稀释。()答案:错误正确答案为:如果萃取液需要稀释,应在吸附前进行稀释。三、选择题1. 测定水中石油类会受到汕品种的影响,当与标准汕相差较大时,测泄误差也较大。()A.重呈:法B.红外分光光度法 C.非分散红外光度法答案:C2. 水质石油类和动植物油的测定红外光度法(GB/T16488-1996)中规定,用于测定油类物质的样品如不能在24h内测左,采样后应加. 酸化至PH2,并于25C下冷藏保存。A.硫酸 B.盐酸 C.硝酸答案:B3. 测泄石油类和动植物汕

5、时,硅酸镁作吸附剂使用前应置髙温炉内._C加热2h进行处理。A. 700 B. 600 C. 500答案:C4. 测泄石油类和动植物油时,硅酸镁使用前应根据英重疑,按6%的比例加适量.,密塞,充分振荡数分钟,放置约12h后使用。()A.蒸馅水 B.无水乙醇 C.丙酮答案:A5. 非分散红外光度法测左水中石油类和动植物油,当取样体积为5L时,测龙下限浓度为_mg/L.A. 0.01 B. 0.02 C. 0.2答案:B6. 非分散红外光度法是利用油类物质在近红外区 cm的特征吸收进行测泄。()A. 2930B. 2960C. 3030答案:A7. 非分散红外法测肚水中油类物质,当油品中含多时会产

6、生较大误差。A.烷炷 B.环烷烧C.芳香炷答案:C.8. 红外分光光度法测泄水中油类,萃取剂四氯化碳使用前应进行检验,在2600 3300Cm-l之间进行扫描,其吸光度不应超过 (1cm比色皿,空气池作参比)。A. 0. 01 B. 0. 03 C. 0. 10答案:B.9. 红外分光光度法测宦总萃取物和石油类的含疑,波数2930c n?条件下测泄的是 基团中C-H键的伸缩振动。A. CH: B. CHo C.芳香环答案:A.10. 红外分光光度法测泄水中石油类和动植物油,试样体积为500ml,萃取液体积为50. 0ml,使用光程为4cm的比色皿时,方法的检岀限为 mg/L.()A. 0. 0

7、1 B. 0. 1 C. 0.2答案:B.四、问答题1. 简述水质石油类和动植物油的测定红外光度法MGB/T16488-1996)中石油类的定义。 答案:在本标准规左的条件下,能被四氯化碳在萃取而不被硅酸镁吸附,并且在波数为2930Cm_l, 2960Cm_1和3030Cmn全部或部分谱带处有特征吸收的物质。2. 简述水质石油类和动植物油的测泄红外光度法(GB/T16488-1996)中动植物油的定义。 答案:在本标准规左条件下,用四氯化碳萃取,并且被硅酸镁吸附的物质。3. 简述红外分光光度法测左水中石汕类和动植物油中硅酸镁的处理过程。答案:取60-100目硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内500

8、加热2h,在炉内冷至200C后, 移入干燥器器中冷至室温,于磨口玻璃瓶内保存。使用时,称取适量干燥硅酸镁于磨 口玻璃瓶内,根据硅酸镁的重量,按6% (m/m)的比例加适量蒸懈水、密塞,充分 振荡数分钟,放置约12h后使用。4. 简述红外分光光度法测左水中石汕类和动植物油中直接萃取法的操作步骤。答案:将一怎体积的水样全部倾入分液漏斗中,加盐酸酸化至PHW2,用20ml四氯化碳洗涤 采样瓶后移入分液漏斗中,加约20g氯化钠充分振荡2min,并经常排气,静置分层 后,经10mm厚度的无水硫酸钠层过滤于容量瓶中,用20ml四氯化碳重复萃取一次。 取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗,洗涤液一并流入容量瓶,

9、加四氯化碳稀释至标 线左容,并摇匀,将萃取分成两份,一份直接测泄点萃取物,另一份经硫酸镁吸附后 测定石油类。5. 简述红外分光光度法测左水中石油类和动植物油中絮凝富集萃取法中絮凝富集的操作步 骤。答案:向一左体积的水样中加入25ml硫酸铝溶液并搅匀,然后边搅拌边逐滴加25ml氢氧化 钠溶液,待形成絮状沉淀后沉降30min,以虹吸法弃去上层淸液,加适疑的盐酸溶液 溶解沉淀,以下步骤按直接萃取法进行。6. 非分散红外光度法测左水中仃汕类所使用的标准油有哪两种?答案:污染源油(受污染地点水样的溶剂萃取物):或将正十六烷、异辛烷和苯按65: 25:10 (V/V)的比例配制而成的混合物。7. 简述非分

10、散红外光度法测定水中石油类和动植物油的原理。答案:非分散红外法是利用油类物质中的甲基(-CHJ)和亚甲基(-爼)在近红外区(2930CQ 或3. 4un的特征吸收来测定水中汕含量;将水样用盐酸酸化至PH2,用四氯化碳萃取, 萃取液用无水硫酸钠脱水后沱容,分成两份,一份测左总萃取物的含量另一份经硅酸 镁柱吸附,脱除动植物油等极性物质后,测左右油类含量。动植物油的含量则是以总萃取物与石油类含量之差来讣算。8. 简述红外分光光度法测左石油类和动植物汕的原理。答案:用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁柱吸附,经 脱除动植物油类等极性物质后,测泄石油类。总萃取物和石油类的含量

11、均由波数分别 2930Cm_l, 960Cm1和3030Cnf 1谱带处吸光度进行计算。动植物油的含量量按萃取物与 石油类含量之差计算。9. 红外分光光度法测泄水中石油类时,如何检验校正系数答案:分别准确量取纯正十六烷、姥鮫烷和甲苯,按5: 3: 1 (V/V)的比例配成混合炷。以四氯化碳为溶剂配成适当浓度范围的混合坯标准系列。在2930cm-1、2960cm-l, 3030cm-l处分別测量混合烧系列溶液的吸光度,按原校正系数讣算右油类浓度,将 测怎值与配制值比较。如测定值的回收率在90% 110%范|羽内,则原校正系数可采 用。否则重新测泄校正系数并检验,直到符合要求也可用正十六烷、异辛烷

12、和苯按 65: 25: 10 (V/V)的比例配制混合炷,然后按相同方法检验校正系数。10. 红外分光光度法与非分散红外光度法测定水中石汕类在方法适用性上有何区别?答案:红外分光光度法不受油品种的影响,能比较准确地反映水中石油类的污染程度,而非 分散红外法当汕品的比吸光系数较为接近时,测左结果的可比性比较好,但当石油中 正构烷炷,异构烷桂和芳香炷的比例与标准油相差较大时,测泄误差也较大,尤其当 水样中含大量芳香烧及其衍生物时误差要更大一些,此时要与红外分光光度法相比较, 同时要注意消解其他非烧类有机物的干扰。五、计算题1. 取水样500ml,经萃取后左容至50. 0ml,取25. 0ml测左萃取液中总萃取物的浓度为 45. 2mg/L,另25. 0ml经硅酸镁吸附后测得萃取液中石油类的浓度为33. 8mg/L,分别计算该 水样中石油类和动植物汕的浓度。答案:C.丽咲=33. 8X50.0/500=3. 38 (mg/L)C.砒狮=(45.2-33.8) X50/500=1. 14mg/L2. 取水样500ml,用四氯化碳萃取定容50. 0,已知校正系数X=47. 5 Y=65. 6 Z=445, F=37. 9,经硅酸镁吸附后

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