离子色谱法检测废水中氨氮含量的应用探讨

1、离子色谱法检测废水中氨氮含量的应用探讨摘 要：主要针对离子色谱法检测废水中的氨氮含量 展开了探讨，通过结合具体的实验，对实验作了详细介绍， 并对实验所得结果作了系统的论述和讨论，以期能为有关方 面的需要提供有益的参考和借鉴。关键词：离子色谱法；氨氮含量；金属离子；色谱条件 中图分类号： X832 文献标识码： A DOI：10.15913/ki.kjycx.2015.10.091所谓“离子色谱法” ，就是指将改进后的电导检测器安 装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的 方法。其有着过程简单、 自动化程度高、 分析周期短等优点， 在废水中所含氨氮含量的检测中被广泛使用。基于

2、此，本文 就离子色谱法检测废水中氨氮含量的应用进行了探讨。1 实验介绍1.1 实验原理 氨氮主要以游离铵盐和氨的形式存于水中，取决于水的 水温和pH值的组成比例。使用离子色谱法测定水中的氨氮， 流动相为酸性， 样品无需调节 p H ，样品中的氨氮被全转为铵 盐形式，样品通过色谱柱发生离子交换过程，待测离子进入 检测器产生信号，在计算机色谱工作站中形成色谱峰，以出峰的时间定性，以峰面积定量。1.2 仪器和试剂仪器主要有万通 863 型自动进样器、 883 非抑制型离子 色谱仪、分离柱 C4150、保护柱RP2、25卩L定量环和色谱 工作站。试剂主要有吡啶二甲酸、硝酸（均为优级）和氨氮 标准样品（

3、来自环境保护部标准样品研究所） 。试验中使用的纯水电阻率为18.1 M Q /cm。1.3 色谱条件仪器流动相为吡啶二甲酸和硝酸混合液（ 2 L 水中加入3.4 mL物质的量浓度为1 mol/L的硝酸，234 mg吡啶二甲酸）， 流速1 mL/min，无抑制，柱温保持25 C,进样量为25卩L, 样品米集后保存于洁净的聚乙烯瓶中，进样前经过0.45卩m水系针头过滤器过滤。2 实验结果和讨论2.1 标准曲线配置质量浓度为 0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.8 mg/L、1.2 mg/L、 1.6 mg/L、 2 mg/L、 5 mg/L、 10 mg/L、 20 mg/L

4、、 30 mg/L、50 mg/L的标准溶液共计12个浓度点，经过0.45卩 m 水系针头过滤器过滤，自动进样分析，通过工作站软件采用峰面 积进行曲线的拟合， 线性参数如表 1 所示，相关系数为 0.999 999，如图 1 所示。2.2 精密度和准确度2.2.1 精密度对环境标准样品研究所的氨氮标样200542( 1.50 0.07)重复测定9次，氨氮保留时间在 4.984.99 min之间，保留 时间的RSD为0.1%,氨氮测定结果的 RSD为1%.标样分析结 果统计如表 2 所示。2.2.2 准确度加标试验使用氨氮标液，分 3 次加标，每次加标测定 4 次，回收率结果如表 3 所示。对环

5、境标准样品研究所的氨氮 标样 200542(1.500.07)进行测定，其测定结果均在标准 值要求范围内，结果如表 3 所示。2.3 定量范围测定 9 次空白加标试验， 加标量为估计浓度的 35 倍， 计算测定结果的标准偏差，采用 98%的置信度，查临界值表 t 为 2.896，方法的检出限为 t 值与标准偏差的乘积，方法的 检测限为 4 倍的检出限，结果统计如表 4 所示。采用离子色谱法可直接对质量浓度为 0.0450 mg/L 的 样品进行分析，操作简便，参考污水综合排放标准 ( GB 8978 1996)二级最低标准50 mg/L ,此方法完全满足要求。2.4 钠氏试剂分光光度法和离子色

6、谱法比较采集 7 组样品， 分别采用 钠氏试剂分光光度法 和离子色谱法进行测定，统计结果如表 5 所示分别对 7 组样品测定结果进行对比分析统计，结果标准 偏差范围都在0.8%3.7%之间，均满足质控小于5%的要求。 此方法可用于工业废水中氨氮的测定。2.5 干扰及消除样品中钠和铵的质量比超过 10 000 : 1会影响到分离， 调整淋洗液浓度、采用梯度淋洗或加入调节剂可消除影响。 为消除样品中金属离子的干扰，可在分离柱前加装预处理柱， 样品在进样前通过 0.45卩m水系针头过滤器过滤可消除颗 粒物对仪器系统的影响。3 结束语综上所述，在检测废水中氨氮含量的实验中，离子色谱 法由于自身有着样品前处理简单、自动化程度高等优点，得 到了广泛的应用。本文通过结合具体的实验对离子色谱法检 测废水氨氮含量进行了探讨，旨在促进离子色谱法的应用推 广。参考文献1 姚蓉离子色谱法测定工业废水中氨氮含量 J科技与 创新， 2015( 01 ).2