1羟丙甲纤维素检验标准操作规程要点

1、羟丙甲纤维素检验标准操作规程 文件類型 文件編碼 SOP-QC-3013-00 執行日期 執行部門 起 草 人： 起草日期： 審 核 人： 審核日期： 批 准 人： 批准日期： 修 訂 號 批准日期 執行日期 變更原因及目 目 的：规范羟丙甲纤维素检验操作。 适用范围：羟丙甲纤维素的检验。 责 任：检验室检验人员按本规程操作， 检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责 任。 程 序： 本品为 2羟丙基醚甲基纤维素， 按干燥品计算， 含甲氧基 （ OCH3）应为 19.0%30.0%， 含羟丙氧基（ OCH2CHOHC3H）应为 4.0%12.0%。 1. 性状：本品为白色或类白色纤维状或颗粒

2、状粉末；无臭。 本品在无水乙醇、 乙醚、 丙酮中几乎不溶； 在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶 液。 2. 鉴别 2.1 仪器及用具：架盘天平、电炉、烧杯、试管、玻璃板等。 2.2 试剂及试液：纯化水、 0.035%蒽酮的硫酸溶液。 2.3 测定法 2.3.1 取本品 1g，加热水（ 8090） 100ml，不断搅拌，在冰浴中冷却，成黏性液体，取 2ml 置试管中，沿管壁缓缓加 0.035%蒽酮的硫酸溶液 1ml ，放置 5 分钟，在两液接界面处 显蓝绿色环。 2.3.2 取鉴别 2.3.1 项下的黏性液体适量，倾注在玻璃板上，俟水分蒸发后，形成一层有韧 性的薄膜。 3. 检查 3.1 仪器及

3、用具：万分之一天平、酸度计、马弗炉、干燥箱、电炉、旋转式黏度计、烧杯、 坩埚、称量瓶、试管、试管架、测砷瓶、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、垂溶漏斗等。 * * * * 制 药 厂 操作标准 质量管理 文件名称 羟丙甲纤维素 检验标准操作规程 编码 SOP-QC-3013-00 页数 4-2 3.2 试剂及试液：氢氧化钙、盐酸、蒸馏水、硝酸、硫酸、氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓 冲液（ PH3.5）、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、标准砷溶液、碘化锌试液、酸性氯化、亚 锡试液、锌粒。 3.3 测定法 3.3.1 酸碱度 取本品 1.0g ，加水 100ml 溶解后，按 PH值测定法标准操作规程检查， PH值

4、应为 4.0 8.0 。 3.3.2 黏度 取本品适量，按干燥品计算，加 90的水制成 2.0%（g/g ）的溶液，充分搅拌 约 10 分钟，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅匀，逐去气泡并调节重量，用NDI 1 型旋 转式黏度计 1 号转子每分钟 60 转，在 20 0.1 ，以旋转式黏度计测定， 按粘度测定 法标准操作规程 （ SOP-QC-077-00）测定，黏度应为 0.005 0.075Pas。 3.3.3 水中不溶物 取本品 1.0g ，置烧杯中，加热水（ 8090） 100ml 溶胀约 15 分钟， 然后在冰浴中冷却，加水 300ml，并充分搅拌，用经 105干燥至恒重的 1 号垂熔

5、玻璃坩 埚滤过，烧杯用水洗净，洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中，滤过，在105干燥至恒重，遗 留残渣不得过 5mg（ 0.5% ）。 3.3.4 干燥失重 取本品，在 105干燥 2 小时，减失重量不得过 5.0%按干燥失重测定法 标准操作规程测定。 结果计算： 干燥前供试品与称量瓶 的重量 干燥后供试品与称量瓶 重量 1 干燥前供试品与称量的 重量 称量瓶重量 1 3.3.5 炽灼残渣 取本品 1.0g ，照炽灼残渣检查法标准操作规程 检查，遗留残渣不得过 1.5%。 结果计算： 100% 炽灼前样品与坩埚的重 量 坩埚重量 炽灼后残渣与坩埚的重 量 坩埚的重量 3.3.6 重金属 取炽灼残渣项下

6、遗留的残渣，照重金属检查法标准操作规程 操作标准 质量管理 文件名称 羟丙甲纤维素 检验标准操作规程 编码 SOP-QC-3013-00 页数 4-3 (SOP-QC-092-00)第二法检查，含重金属不得过百万分之二十。 3.3.7 砷盐 取本品 1.0g ，加氢氧化钙 1.0g ，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧 灼使炭化，再在 600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 5ml 与水 23ml 使溶解，依砷盐检 查法标准操作规程检查，应符合规定(0.0002%)。 4. 含量测定 4.1 仪器及用具：万分之一分析天平、圆底烧瓶、导管、冷凝管、玻璃毛细管、洗气瓶、 吸收管、双颈蒸馏瓶、分馏柱

7、、蒸汽发生器、导入管、冷凝管、具刻度的带塞锥形瓶、油 浴锅、酸度计等。 4.2 试剂及试液：苯酚、氢碘酸、 10%醋酸钾、冰醋酸、溴 25%醋酸钠、甲酸、碘化钾、稀硫 酸、硫代硫酸钠滴定液( 0.1mol/L )和( 0.02mol/L )、三氧化铬、酚酞指示液、淀粉指示 液、甘油、氢氧化钠滴定液( 0.1mol/L )、碳酸氢钠、氮气。 4.3 测定法 4.3.1 甲氧基 取本品，精密称定，照甲氧基测定法标准操作规程测定，测得的甲氧基 量( %)扣除羟丙氧基量( %)与( 31/75 0.93 )的乘积，即得。 V1 V2 0 5172 甲氧基 % 1 2 100% 羟丙氧基 % (31/7

8、5 0.93) W 1000 式中： V1 为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液( 0.02mol/L )的容积， ml； V2 为空白消耗硫代硫酸钠滴定液( 0.1mol/L )的容积， ml； W为供试品的重量， g； 4.3.2 羟丙氧基 取本品约 0.1g ，精密称定，照羟丙氧基测定法标准操作规程 (SOP-QC-101-00)测定，即得。 OCH2CHOHC3H的含量( %)( V1M1-KV2M2)0.0751/W) 100% 式中： K 为空白校正系数 M1Va/M2Vb； V1 为供试品消耗氢氧化钠滴定液( 0.02mol/L )的容积， ml； V2 为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液( 0.02mol/L )的容积， ml； 操作标准 质量管理 文件名称 羟丙甲纤维素 检验标准操作规程 编码 SOP-QC-3013-00 页数 4-4 Va 为空白试验消耗氢氧化钠滴定液( 0.02mol/L )的容积， ml； Vb 为空白