.三草酸合铁酸钾的制备与分析

1、长江大学工程技术学院化学工程系实验教学教案用纸三草酸合铁酸钾的制备与分析(8学时)一、实验目的1、掌握三草酸合铁(山)酸钾的合成方法;2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法;3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。二、实验原理三草酸合铁(III )酸钾&Fe(C2O4)3?3H20为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110C下可失去结晶水，至V 230 C即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。它 是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要 原料，因而具有工业生产价值。目前制备三草酸合铁(III )酸钾的工艺路线有多种。本实验首先

2、利用(NH4)2Fe(SO)2与H2GO反应制取FeGQ,反应方程式为：(NH)2Fe(SO)2 + HG2Q= FeGQ (s) + (NHSQ + HbSQ在过量&GQ存在下，用H2Q氧化FeGQ,即可制得产物：6FeCQ + 3HQ + 6&CQ= 4K3【Fe(C2Q) 3 + 2Fe (QH 3 (s)反应中产生的Fe (QH 3可加入适量的HGQ4也将其转化为产物：2Fe (QH 3+ 3HGQ4+= 2K3Fe(C 2Q4) 3 + 6HQ该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。(1)用重量分析法测定结晶水含量(4)确定钾含量根据配合物中结晶水、CO2-、Fe3 +的含量便

3、可计算出 含三、实验仪器与试剂仪器：分析天平、烘箱等。试剂：HbSG(6mol?L-1)、H2GC4(饱和)、KGO (饱和)、H2O(3 为-1C2H5OH(3 为 0.95 和 0.5)、KMnO 4标准溶液(0.02mol ?L )、(NH 4)2Fe(SO4)2?6H2O (s)、Zn粉四、实验步骤(一)三草酸合铁的制备称取6gFe屑放入锥形瓶中，加20mL20%NCO溶液，小心加热10min, 用HbO洗涤23次，再加25mL6mo卜L “SO溶液，水浴加热至几乎不1。水温应控制在 8090 C,反应过程中要适当补加 出0,以保持原体积2。趁热过滤，冷却结晶，抽滤至干，称量称取4g自

4、制的FeSO4 7出0晶体放入烧杯中，加 15mLH 2O和1mL3mol -L 1H2SO4溶液，加热溶解，再加 25mL1mo1 L “ H2C2O4溶液，搅拌并加热至沸，静置得FeCzOq 2H2O沉淀，倒出上层清液，加20mL蒸馏水，搅拌并温热，静置后倾出上层在上述沉淀中加入 10mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至 40C，缓慢滴加20mL3%H 202溶液，搅拌并保温在 40C左右此时有Fe (OH 3沉淀产生。滴完加至沸，再加8mL1molL-1H2CO4 (先加5mL，然后慢慢滴加其余 3mL)，并一直保持溶液至沸。趁热过滤 同，在滤液中加10mL95%GHOH温热使可能生成的

5、晶体溶解。冷却结晶，抽滤至干，称量。晶体置干燥器内避光保存。（二）产品化学式的确定（1）结晶水的测定精确称取0.50.6g已干燥的产物，分别放入2 个已干燥至恒重的洁净的瓷坩埚中， 称量瓶中，置于烘箱中。在110C 干燥1h,再在干燥器中冷却至室温，称重。重复干燥、冷却、称量等 操作直至恒重。根据称量结果，计算结晶水的质量。（2）C2O的测定称取0.150.20g （准至0.1mg）自制的三草酸根 合铁（皿）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL蒸馏水和10mL3nolL_XSQ 溶液溶解。在锥形瓶中先滴加10mL0.02molL_MnC标准溶液，加热至溶液褪色再继续用KMn4标准溶液滴定温热溶液至

6、粉红色（0.5min内不褪（三）三草酸合铁（iii）酸钾的性质(1) 将少量三草酸合铁(皿)酸钾放在表面皿上。在日光下观察晶体 颜色变化。并与放在暗处的晶体比较。该配合物极易感光，室温下光 照变色，发生下列光化学反应，即2Fe(C2O4)33 宀 2FeC2O4+3C2O42+2CO0(2) 制感光纸。按三草酸合铁(皿)酸钾0.3g、铁氰化钾0.4g加水5mL的比例配成溶液，涂在纸上即成感光纸。附上图案，在日光下(或红外灯光下)照射数秒钟，曝光部分呈蓝色。被遮盖部分就显影映出图 案来。它在日光照射或强光下分解生成的草酸亚铁。遇到六氰合铁长江大学工程技术学院化学工程系实验教学教案用纸五、实验记录与结果1.K MnO4 的标定InW ( Na2C2O4 )( g)V(K MnO 4)(初)V(K MnO 4)(末)V(K MnO 4)(ml)C(K MnO4)平均值相对偏差Inm(K3Fe(C2O4)3 3H2O)V1末V1初V1W(C2O42-)平均值相对偏差3.Fe3+的测定数据InV2初0.000.00V2末25 . 2225.20V225.2225.20W(Fe3+)10.78%10.73%平均值10.76%相对偏差+ 1.8 %。-2.8 %长江大学工程技术学院化学工程系实验教学教