浙贝母中重金属含量x0001

1、浙贝母中重金属含量 浙贝母为百合科植物浙贝母（FritillariaThunbergiiMiq.）的干燥鳞 茎,性味苦、寒,归肺、心经，具有清热散结、化痰止咳的作用1L 为著名的“浙八味之一，是中国药典收载的常用中药之一。其质量控 制的报道多注重有效成分的研究与比较2,有关重金属方而的研究 报道较少。木文采用紫外分光光度法对不同产地浙贝母的重金属进行 了测定与分析，为浙贝母的质量评价和临床用药安全提供参考。 1试药与仪器 TU 2900双光束紫外可见分光光度计（XX普析通用仪器有限责 任公司），PHS 3TC数显酸度计（XX天达仪器有限公司），箱式电阻 炉（浙江嘉兴电器厂）。Ne2S溶液:取5

2、gNa2S,加水10ml和甘汕30ml, 溶解后保存在棕色容量瓶中。pH-3.03.5的缓冲液溶液：用氨试液 和稀盐酸调。其他试剂的配制均参考中华人民共和国药典。所用试剂 均为优级纯，实验用水为双蒸水。供试药材采集于浙江宁波、金华和 江苏海安、南通等地，由宁波市泌尿肾病医院药剂科马卫成副主任中 药师鉴定为浙贝母(FritillariaThunbergiiMiq.)o 2方法与结果5 2.1溶液的制备 2丄2对照品溶液的制备 取Pb （NO3） 2于105也下烘至恒重，精密称取0.1598g,加稀 HN0310ml溶解后，加水定容于1000ml量瓶，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10

3、ml,置100ml量瓶，加水稀释至刻度， 摇匀即得对照品溶液(每ml含Pb (N03) 210pg)o 2.1.2供试品溶液和空白溶液的制 取不同产地的浙贝母样品经剪碎、洗净、烘干后，分别精密称定 药材碎末各0.5g,加0.5g硝酸镁，置址埸内灰化30min后,550固灰 化2h,冷却后各加王水lml,水浴蒸干，加数滴HCI及10ml沸水， 水浴加热2min,冷却后加酚馭指示剂1滴，用氨试液调至微红色， 加稀醋酸2ml,用pH二3.03.5的缓冲液调至pH二3.03.5,并定容于 50ml容量瓶中。同法平行制备空白溶液。 2.2最大吸收波长的确定 取对照品溶液、供试品溶液各2.0ml,用pH二

4、3.03.5缓冲液稀 释至50ml。分别加入10WM2S溶液，摇匀，静置5min,平行试剂空 白，于200400nm进行扫描，结果对照品溶液和供试品溶液均在 300nm处出现最大吸收峰而空白溶液无吸收峰，故确定300nm作为 测定波长。 2.3Na2S最佳用量的确定 取对照品溶液5ml,置50ml量瓶中，分别加入Ne2S溶液1、5、 8、10、12、15、20卩I,加水定容至刻度，摇匀，于300nm处测定吸 光度。实验结果显示，当Na2S溶液用量为10Rl时，吸光度达到最大， 故实验确定Na2S溶液加入量为lOpilo 2.4线性关系考察 分别取对照品溶液0.5、2.0、2.0、3.0、4.0

5、、5.0ml置堆埸中，5500 灰化2h,冷却后各加王水lml,水浴蒸干，加数滴HCI及10ml沸水， 水浴加热2min,冷却后加酚St指示剂2d,用氨试液调至微红色，加 稀醋酸2ml,再用pH二3.03.5的缓冲液调至pH二3.03.5,定量转移 至50ml容量瓶中，并稀释至刻度；再分别加Na2S溶液10ml,摇匀 静置5min,于300nm处测定吸光度，得吸光度A与铅浓度C的回归 方程：A二0.5832C 0.0001, r二0.9994,表明吸光度与铅浓度在050yg 范围内具有良好的线性关系。 2.5精密度试验 取同一对照品溶液，按2.4项下方法操作，连续测定6次，结果 RSD 为 1

6、.32%o 2.6稳定性试验 取供试品溶液经显色后进行测定，每隔5min测定一次吸光度， 结果表明供试品液经显色后在20min内吸光度稳定。 2.7重复性试验 取采自浙江磐安的浙贝母药材6份，按“2.2项方法制备供试品溶 液,按“2.4项下方法操作,平行测定其吸光度，结果RSD为1.18%o 2.8药材中重金属的测定 取不同产地浙贝母药材各3份，按“2.1项方法制备供试品溶液, 按2.4项下方法操作测定吸光度，计算各样品中重金属含量。结果见 表1。表1不同产地浙贝母的重金属含量（略） 2.9加样回收率试验 取己知重金属含量的浙贝母药材6份，加入等量对照品溶液，按 “2.1项方法制备供试品液，同

7、法测定重金属含量，计算回收率。结果 见表2。表2加样回收试验（略） 3讨论 3.2重金属铅、碑等元素被公认对人体有严重的DU害作用，中 国药典2005版采用重金属检查法来控制药材重金属的最高限量。药 用植物及制剂进出口绿色行业标准中有总重金属的限量规定为 20mg/g,从测得结果可知，浙江鄭州3个产地的重金属总量均符合 要求，而浙江磐安及江苏南通、海安重金属总量均有不同程度的超标。 3.2目前，在国际上重金属元素定量方法常用的有色谱法、离子 选择电极法、中子活化分析法、光谱法等。李俊松等3采用原子 吸收光谱法对浙江宁波郵州和金华磐安的浙贝母铜、铅、镉、碑、汞 等5种重金属含量进行了测定，结果表明上述产地的浙贝母中，Cu、 Pb、Cd、As的残留量均符合规定；Hg的残留量超标较多，除宁波鄭 州外，其余均不符合规定。木文研究结果也表明不同产区浙贝母重金 属含量有差异，且宁波鄭州产的浙贝母重金属含量低于江苏南通、海 安和