EDTA滴定法测水泥剂量

1、水泥或石灰剂量测定方法(一) EDTA滴定法1、目的和适用范围( 1)本试验方法适用于在工地快速测定水泥和石灰稳定土中水泥和石灰的 剂量，并可用以检查拌和的均匀性。用于稳定的土可以是细粒土，也可以是中 粒土和粗粒土。本方法不受水泥和石灰稳定土龄期( 7d 以内)的影响。工地水 泥和石灰稳定土含水量的少量变化(土 2)，实际上不影响测定结果。用本方 法进行一次剂量测定，只需 10min 左右。EDTA滴定法的化学原理：先用 10%的 NH4CI弱酸溶出水泥稳定材料中的 Ga2+,然后，用EDTA二钠标准溶液夺取Ga2+EDTA二钠标准溶液的消耗量与相应的水泥 剂量(水泥剂量的大小正比于 Ga2+

2、的数量)存在近似线性关系。( 2)本方法也可以用来测定水泥和石灰稳定土中结合料的剂量。2、仪器设备( 1)滴定管(酸式) 50mL,1 支。( 2)滴定台， 1 个。( 3)滴定管夹， 1 个。( 4)大肚移液管： 10mL， 10 支。( 5)锥形瓶(即三角瓶)： 200mL， 20 个。(6)烧杯：2000mL(或 1000mL), 1 只；300mmL, 10 只( 7)容量瓶： 1000mL， 1 个。(8) 搪瓷杯：容量大于 1200mL，10 只(9) 不锈钢棒(或粗玻璃棒)， 10 根。(10) 量筒：100mL和 5mL,各 1 只；50mL, 2 只。( 11 )棕色广口瓶：

3、 60mL， 1 只(装钙红)。( 12)托盘天平：称500g、感量0.5g和称量100g、感量0.1g,各1台。( 13)秒表 1 只。( 14)表面皿： 9cm, 10 个。( 15)研钵： 12- 13cm, 1 个。( 16)土样筛：筛孔 2.0mm 或 2.5mm, 1 个。( 17)洗耳球( 1 两或 2 两), 1 个。( 18)精密试纸： 1 ) pHI2-pH14。(19)聚乙烯桶20L, 1个(装蒸馏水)；10L, 2个(装氯化按及EDTA二 钠标准液 )； 5L, 1 个(装氢氧化钠)。( 20)毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特种铅笔、厘米纸。( 21 )洗瓶(塑料) 5

4、00mL, 1 只。3、试剂(1) 0.1mol/m3乙二胺四乙酸二钠(简称 EDTA二钠)标准液：准确称取EDTA二钠(分析纯)37.23g，用微热的无二氧化碳蒸馏水溶解, 待全部溶解并冷至室温后淀容至 1000mL。简述：EDTA二I内 37.23g+蒸馏水 1000ml( 2) 10%氯化铵( NH4CI)溶液：将500g氯化铰(分析纯或化学纯)放在10L聚乙烯桶内，加蒸馏水 4500mL,充分振荡，使氯化按完全溶解。也可以分批在1000mL的烧杯内配制，然后倒人塑料桶内摇匀。简述：NH4Cl：蒸馏水 =1:9的比例配置 10%的氯化铵( NH4CI)溶液(3) 1.8氢氧化钠(内含三乙

5、醇胺)溶液：用电子称称取18g氢氧化钠(NaOH)(分析纯)，放人洁净干燥的 1000mL烧杯中，加入1000mL蒸馏水使其全部溶解，待溶解冷至室温后，加入 2mL三乙醇胺(分析纯)，搅拌均匀后储于塑料桶中。简述：(1) 18g固体氢氧化钠+1000ml蒸馏水(2) 搅拌氢氧化钠溶液待全部溶解且冷却后加入 2ml 三乙醇胺搅拌。( 4)钙红指示剂：将 0.2g 钙试剂羟酸钠（分子式 C21H13O7N2SNa,分子量460.39）与20g预先在105C烘箱中烘1h的硫酸钾混合，一 起放人研钵中，研成极细粉未，储于棕色广口瓶中，以防吸潮。4、准备标准曲线（1 ）取样：取工地用石灰和土（集料），（

6、风干后分别过 2.0mm或2.5mm筛，）用烘 干法或酒精燃烧法测其含水量（如为水泥可假定其含水量为0%）。（2）混合料组成的计算：（3）准备 5 种试样，每种 2 个样品（以水泥稳定土为例），如下：1 种：称 2 份 300g 集料分别放在 2 个搪瓷杯内，集料的含水量应等于工地预期达 到的最佳含水量。集料中所加的水应与工地所用的水相同（1000g为湿质量）。2 种：准备2份水泥剂量为2%的水泥土混合料试样，每份均重 1000g，并分别放 在 2 个搪瓷杯内。水泥土混合料的最佳含水量应等于工地预期达到的最佳含水 量。混合料中所加的水应与工地所用的水相同。3 种、 4种、 5种：各准备 2 份

7、水泥剂量分别为 4%、6%、8%的水泥土混合料试样，每份均重 1000g 并分别放在 6 个搪瓷杯内，其他要求同 1 种。（4）取一个盛有试样的搪瓷杯，在杯内加入两倍试样质量（湿料质量）体积的10%氯化铵溶液（如果湿料质量为1000g，则氯化铵溶液为2000ml）。料 为300g,则搅拌3min（每分钟搅拌110120次；料为1000g,则搅拌5min。放 置沉淀10min （如10min后得到的是混浊悬浮液，则应增加放置沉淀时间，直 到出现澄清悬浮液为止，并记录所需的时间，以后所有该种水泥（或石灰）土 混合料的试验，均应以同一时间为准）然后将上部清液转移到300mL烧杯内，搅匀，加盖表面皿待

8、测。（5）用移液管吸取上层（液面下1-2cm）悬浮液10.0mL放人200mL的三角 瓶内，用量筒量取50mL1.8%氢氧化钠（内含三乙醇胺）倒入三角瓶中，此时溶 液PH值为12.513.0 （可用pH12pH14精密试纸检验），然后加入钙红指示剂（体积约为黄豆大小，质量约为0.2g），摇匀，溶剂呈玫瑰红色。记录滴定管中 EDTA二钠标准液的体积V1,然后用EDTA二钠标准溶液滴定边滴定，边滴定边摇匀，并观察溶液颜色， 在溶液颜色变为紫色时，放慢滴定速度，并摇匀；滴定到纯蓝色为终点，记录 EDTA二钠的耗量 V2 （以mL计，读至0.1mL）。计算V1-V2,即为EDTA二钠标准溶液的消耗量。

9、（ 6）对其他几个搪瓷杯中的试样，用同样的方法进行试验，并记录各自EDTA二钠的耗量。（7）以同一水泥或石灰剂量稳定材料 EDTA二钠消耗量（ml）的平均值（两 次平行试验平均值）为纵坐标，以水泥或石灰剂量（%）为横坐标制图。两者 的关系应是一根顺滑的曲线。如果素土、水泥或石灰改变，必须重做标准曲 线。图T 0809-1 EDTA标准曲线176EDTA标准溶液消耗量 ml5432.5210.50024水泥剂量 %681.2465、试验步骤( 1)选取有代表性的无机结合料稳定材料，对稳定中、粗粒土取试样约 3000g,对稳定细粒土取试样约 1000g。对水泥或石灰稳定细粒土，称 300g放在搪瓷杯中，用搅拌棒将结块搅散， 加入10%氯化铵溶液600ml;对水泥或石灰稳定中、粗力土，可直接称取 1000g,左右，放入10%氯化铵溶液2000ml，然后如前述步骤进行试验。(2)利用所绘制的标准曲线，根据所消耗的 EDTA二钠消耗量，确定混合料 中的水泥或石灰剂量。6、结果整理本试验应进行两次平行测定，取算术平均值，精确至 0.1ml。允许重复性误 差不大于均值的 5%，否则，重新进行试验。试验报告：无机结合料稳定材料名称；试验方法名称；试验数量 n;试验结果极小值和 极大值;试验结果平均值、标准差、变异系数。7、注意事项(