羧甲淀粉钠检验操作规程

1、羧甲淀粉钠检验操作规程 、范围：本标准规定了羧甲淀粉钠的检测方法和操作要求; 适用于本公司羧甲淀粉钠的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部） 质量标准: 指标名称 法定标准 性状 本品应为白色或类白色粉末 鉴别 （1）、（2）应符合规定 检 酸碱度 PH = 5.5 7.5 总氯量 14.0% 干燥失重 0.3% 查 铁盐 0.002% 重金属 0.008% 含量测定 2.0%4.0% （以干燥品计） 微生物 细困数 1000 个/g 限度 霉困数 100 个 /g 检杳 大肠杆菌活螨 不得检出 四、试剂： 1、铬酸钾（AR 2、硝酸银（AR 3、硫酸（AR 4、冰醋

2、酸（AR 5、高氯酸（AR 五、仪器与用具 1、酸度计 2、高温炉 3、电位滴定仪 六、操作步骤 1本品为淀粉在碱性条件下与氯乙酸作用生成的淀粉羧甲基醚的钠盐。按干燥品计算， 含钠（Na）应为 2.0 %4.0%。 1性状：本品为白色或类白色粉末，无臭；在空气中有引湿性。 本品在水中分散成黏稠状胶体溶液，在乙醇或乙醚中不溶。 2、鉴别 2.1取本品约0.1g，加水5ml，摇匀后，加碘试液1滴，即显蓝色。 2.2本品显钠盐的鉴别反应（附录III）0 3、检查 3.1酸碱度：取本品1.0g，加水100ml振摇后，依法测定（见PH测定操作规程），PH值 应为 5.57.5 o 3.2总氯量：取本品约

3、0.5g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水150ml摇匀后，加铬 酸钾指示液1ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L ）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L ）相 当于3.545mg的Cl。按干燥品计算，含总氯量不得过 3.5%。 3.3干燥失重：取本品，在130C干燥90分钟，减失重量不得过10.0% （见干燥失重测 定操作规程）。 3.4铁盐：取本品0.5g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5ml使湿润， 低温加热至硫酸蒸气除尽后，在 550600C炽灼使完全灰化，放冷，加稀盐酸 4ml在60C水 浴中加热10分钟，同时搅拌使溶解，放冷（必要时滤过），移置50ml

4、纳氏比色管中，依法 检查（见铁盐检查操作规程），与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更 深（ 0.004%） o 3.5重金属：取本品1.0g，依法检查（见重金属检查操作规程第二法），含重金属不得 过百万分之二十。 4、含量测定： 4.1 原理：见非水溶液滴定法操作规程原理。 4.2 测定方法：取干燥失重项下的的本品约 0.45g，精密称定，置250ml具塞锥形瓶中， 加冰醋酸50ml，密塞摇匀，置沸水浴上加热 2小时，每隔30分钟振摇1次，使颗粒分散， 放冷，移至100ml烧杯中，锥 形瓶用冰醋酸洗3次，每次5ml，洗液并入烧杯中，照电位滴定法（附妹 VII A），用高氯酸 滴定液（0.1mol/L ）滴定。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于2.299mg的Na。 4.3 计算公式: F (V-Vo)X 0.002299 X 100% Na% = Ms 式中：F :滴定液的浓度换算值； 滴定液的实测浓度（mol/L ） F = 滴定液的规定浓度（mol/L ） V:滴定所耗滴定液的体积（ml）；