材料微观结构第五章位错和层错的电子衍射衬度分析4

1、请仔细辨认下列电子衍衬图片反映的位错组态，请仔细辨认下列电子衍衬图片反映的位错组态， 并对相应的位错组态作简单介绍。并对相应的位错组态作简单介绍。 位错组态：位错组态： 位错双像、位错环、攀移、割阶、扭折、位错双像、位错环、攀移、割阶、扭折、 位错网络、位错塞积、位错锁、位错偶、位错网络、位错塞积、位错锁、位错偶、 超点阵位错。超点阵位错。 5.2.6 动力学效应对像衬的影响动力学效应对像衬的影响 1.对位错像衬度的影响对位错像衬度的影响 成像时若某一个或，必须采用 考虑吸收的动力学理论分析位错像衬。这时位错的 衬度（强度）轮廓与位错所在处的深度关系很大。 howie和whelan曾讨论过倾斜

2、位错的像衬特征，是 动力学效应的一个例子。若，其 明场像在靠近膜的上下表面部位，强度出现明显摆 动起伏，在sg=0处，起伏最大，低指数反射成像 时，这种摆动尤甚。 图图 推导完整晶体双束动力学方程的柱近似模型推导完整晶体双束动力学方程的柱近似模型 2.2.2 完整晶体的动力学理论 dz薄层内的原子使进入薄层内的原子使进入 其中的波其中的波o和和g 在所有方在所有方 向上发生散射向上发生散射, 但大多数方但大多数方 向均因相干而相消向均因相干而相消, 只有两只有两 个方向上的散射波互相加个方向上的散射波互相加 强强, 这就是沿波前进的方向这就是沿波前进的方向 的一支的一支:koko，kk称为称为

3、 ，还有就是通，还有就是通 过布拉格散射后的散射方过布拉格散射后的散射方 向向, kok和和kko彼此相位彼此相位 稍有差异稍有差异,依赖于偏离参数依赖于偏离参数s, 称为称为。 l高指数反射成像却不那么明显，因为高指数反射成像却不那么明显，因为|g|增加，增加，g/ g也变大，而也变大，而g/ g变大，振幅的摆动减弱。由此变大，振幅的摆动减弱。由此 可知，无论是采用大的可知，无论是采用大的sg或大指数的或大指数的g，位错都，位错都 l在其穿过膜中的全程上表现为暗线在其穿过膜中的全程上表现为暗线(bf)，一旦换用，一旦换用 低指数反射，且在低指数反射，且在sg=0下成像，靠近上下膜面部位下成像

4、，靠近上下膜面部位 的位错线段，就会出现强度摆动的特征像衬。的位错线段，就会出现强度摆动的特征像衬。 l对对gb=n=1，位于膜中心的螺位错的明场和暗场像，位于膜中心的螺位错的明场和暗场像， 像宽度约为像宽度约为g/ 5，由于大多数金属的，由于大多数金属的g是是2050nm， 故位错像宽是故位错像宽是410nm。对。对n=2，处于布拉格反射，处于布拉格反射 位置成像的位错像将分裂为位置成像的位错像将分裂为2。不全位错因动力学。不全位错因动力学 效应，也将带来一些新的特点。效应，也将带来一些新的特点。 2.对层错像衬的影响对层错像衬的影响 l层错像也有类似的动力学效应。层错像也有类似的动力学效应

5、。 hashimato,whelan,howie计算了反常吸收对计算了反常吸收对 层错衬度的影响，其结果已得到较厚试样中层层错衬度的影响，其结果已得到较厚试样中层 错成像实验结果的证实。在错成像实验结果的证实。在=2/3层错的观察层错的观察 中，看到了如下动力学效应：中，看到了如下动力学效应： 分析结果：分析结果： (1) 相对于膜中心，暗场像条纹不对称，明场像条纹相对于膜中心，暗场像条纹不对称，明场像条纹 仍为对称。仍为对称。t为透射束强度为透射束强度(明场明场)，r为布拉格反为布拉格反 射强度射强度(暗场暗场)，可看到下表面处明暗场强度互补，可看到下表面处明暗场强度互补， 而在上表面处不互

6、补。这就是说，在上表面电子而在上表面处不互补。这就是说，在上表面电子 束入射端，明暗场像的极大和极小在层错的同一束入射端，明暗场像的极大和极小在层错的同一 层倾斜深度处出现，而在下表面即电子出射端，层倾斜深度处出现，而在下表面即电子出射端， 明场的极大和暗场的极小出现在层错同一倾斜处。明场的极大和暗场的极小出现在层错同一倾斜处。 从从(t+r)曲线看出来多束像中倾斜层错上下表面曲线看出来多束像中倾斜层错上下表面 处的条纹强度是不对称的。处的条纹强度是不对称的。 (2)从图从图5-11还可看到，明暗场像膜中心区域的条纹还可看到，明暗场像膜中心区域的条纹 衬度减弱，若膜很厚，则中心区域的层错条纹将

7、衬度减弱，若膜很厚，则中心区域的层错条纹将 完全消失。布拉格位置成像，在中等膜厚试样的完全消失。布拉格位置成像，在中等膜厚试样的 中心部位，可看到条纹成对的现象，但在膜的上中心部位，可看到条纹成对的现象，但在膜的上 下表面处仍为正常的条纹衬度。下表面处仍为正常的条纹衬度。 (3)对对=+2/3的层错，明场像第一根条纹是亮纹，的层错，明场像第一根条纹是亮纹， 而对而对=-2/3的层错，第一根条纹是暗纹。若的层错，第一根条纹是暗纹。若g方方 向已知，这一点可用来确定层错的类型。向已知，这一点可用来确定层错的类型。 5.3位错密度测定位错密度测定 x-射线方法射线方法 l根据位错密度对根据位错密度对

8、x-射线展宽的函数关系建立起来射线展宽的函数关系建立起来 的方法。虽然不能在测量时同时看到位错，但它的方法。虽然不能在测量时同时看到位错，但它 的结果反映了一定的试样体积内由形变强度对谱的结果反映了一定的试样体积内由形变强度对谱 线的影响，具有统计平均的意义。线的影响，具有统计平均的意义。 电镜方法电镜方法 l优点：比较直观，测量时能同时观察到位错的组态和分优点：比较直观，测量时能同时观察到位错的组态和分 布。布。 l缺点：由于位错不是均匀分布，在电镜观察时，是否显缺点：由于位错不是均匀分布，在电镜观察时，是否显 示衬度，受衍射条件的限制；试样很薄，其位错密度并示衬度，受衍射条件的限制；试样很

9、薄，其位错密度并 不等同于大块试样的真实密度；再加上所选测量视场有不等同于大块试样的真实密度；再加上所选测量视场有 限，使得电镜测量结果虽可作为对不同合金不同处理条限，使得电镜测量结果虽可作为对不同合金不同处理条 件下的位错密度进行比较的参考，作为绝对数量上的依件下的位错密度进行比较的参考，作为绝对数量上的依 据则应慎重据则应慎重 。 注意注意 l事实上，迄今为止同一处理条件下的同一材料事实上，迄今为止同一处理条件下的同一材料 的位错密度，不同作者发表的数据往往出入很的位错密度，不同作者发表的数据往往出入很 大。故引用文献数据时，应作具体分析。分歧大。故引用文献数据时，应作具体分析。分歧 很大

10、时，建议同时用很大时，建议同时用x-射线方法进行测定，将射线方法进行测定，将 所得结果与电镜结果作比较，对数据进行合理所得结果与电镜结果作比较，对数据进行合理 分析。此外，位错密度只有数量级的意义，数分析。此外，位错密度只有数量级的意义，数 据精度取舍更应该注意。据精度取舍更应该注意。 l为了使电镜测量结果的代表性更好一些，建议为了使电镜测量结果的代表性更好一些，建议 测得一个位错密度数据的视场不得少于测得一个位错密度数据的视场不得少于50个。个。 电镜方法测位错密度的原理和方法电镜方法测位错密度的原理和方法 l位错密度位错密度定义为晶体单位体积内所含位错线的总定义为晶体单位体积内所含位错线的

11、总 长度，即长度，即 lv为被测量区域晶体的体积，为被测量区域晶体的体积，l为该体积内位错总长为该体积内位错总长 度。单位为度。单位为cm-2。实际工作中测量。实际工作中测量l和和v的准确值均的准确值均 有困难。但按体视学原理，经过简单推导，可以得有困难。但按体视学原理，经过简单推导，可以得 到位错密度与位错交截单位面积的截点数到位错密度与位错交截单位面积的截点数a之间存之间存 在着简单关系：在着简单关系： v l 2 a l从照片上测得的截点数a=2a=2/2=(考虑到上下 膜面截点均投影到底片上)，即 l实际上测量时，a包括位错露头，即单根位错的两个 端点以及其它位错截点。注意这应是不少于

12、50个视场 的统计平均值。 l上式适用于较低位错密度(104106cm-2)试样的测量。 当位错密度较高时，还要考虑试样的厚度t的因素。令 l为从照片上测得的位错与单位长度直线的交点数， 则有 a tt al 2 t l 2 或 更高位错密度的材料，建议采用更高位错密度的材料，建议采用x-射线法进行测量。射线法进行测量。 5.4 扩展位错分析扩展位错分析 5.4.1 概述概述 l扩展位错扩展位错是两不全位错，中间夹着层是两不全位错，中间夹着层 错的统称。显然，分析层错和分析作错的统称。显然，分析层错和分析作 为层错边界的不全位错直接相关。从为层错边界的不全位错直接相关。从 扩展位错分析中，归纳

13、出如下几点，扩展位错分析中，归纳出如下几点， 对从整体上把握扩展位错的分析是有对从整体上把握扩展位错的分析是有 益的。益的。 1 层错是同一晶体结构材料中的一种面缺陷，其层错是同一晶体结构材料中的一种面缺陷，其 两侧结构和取向相同，故在层错两侧作电子衍两侧结构和取向相同，故在层错两侧作电子衍 射时，有相同的衍射谱。否则，虽有条纹衬度，射时，有相同的衍射谱。否则，虽有条纹衬度， 也不是层错。也不是层错。 2 因为层错两侧结构取向均同，因为层错两侧结构取向均同，g相同，相同，sg一般也一般也 无大异无大异(远离层错处可能因局部畸变而略有差异远离层错处可能因局部畸变而略有差异)， 故层错两边晶体衬度

14、基本相同。故层错两边晶体衬度基本相同。 条纹衬度特征比较条纹衬度特征比较 界面条纹界面条纹平行线平行线 非直线非直线 间距不等间距不等 孪晶条纹孪晶条纹平行线平行线 直线直线 间距不等间距不等 层错条纹层错条纹平行线平行线 直线直线 间距相等间距相等 3 层错条纹衬度的来源是电子束穿过层错区时，层错提 供了=2grf的相位变化，rf是层错相对于完整晶体 的位移矢量，即层错矢量，而rf不是点阵平移矢量或其 整数倍。即层错面处，上下两部分晶体发生了非点阵平 移矢的位移rf。虽然此rf(因而=2grf)在层错面各处 均为定值，但整个下半部晶体相对于上半部晶体都发生 了位移。这就是说，层错给原本是完整

15、晶体的试样，斜 插了一个“相位移面”，这类似如位错衬度分析时，由 于位错的存在，使晶体局部附加上一个“点阵相位移” 2grd(rd-位错引起的点阵位移)。grd=0，位错衬度 消失；grf=0，层错条纹衬度消失，这是一个道理。 4.为了说明层错条纹衬度的特点，引入计算为了说明层错条纹衬度的特点，引入计算 层错的强度公式层错的强度公式 (1)若试样厚度若试样厚度t取向取向sg 恒定，层错情况下，恒定，层错情况下， =2grf是恒定的，是恒定的， 则则ig随深度随深度z作周期变化，作周期变化， 周期是周期是1/sg )2cos( 2 sin 2 sin2 2 sin 2 sin )( 1 22 2 * zsntss s i ggg gg ggg (2)层错在试样中同一深度z处，ig相同，因此层错像表 现为平行于膜面与层错交线