色谱分析法概论习题答案

1、第 十 六 章 色 谱 分 析 法 概 论 思考题和习题 1在一液液色谱柱上，组分 A和B的K分别为10和 15,柱的固定相体积为0.5ml，流 动相体积为1.5ml，流速为0.5ml/min。求A、B的保留时间和保留体积。 2. 在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保 留时间为14min,组分2的保留时间为17min,峰宽为1min。（1）用组分2计算色谱柱 II 的理论塔板数n及塔板高度H ; 求调整保留时间tR1及tR2；（3）用组分2求nef及 Hef； 求容量因子由固定液的 涂量及固定液在柱温下的密度计算得Vs=14.1ml。分离一个含四组分的试样

2、，测得 这些组分的保留时间：苯 1.41min、甲苯2.67min、乙苯4.18min，异丙苯5.34min，死 时间为0.24min。求：（1）死体积；（2）这些组分的调整保留时间；（3）它们在此柱温 下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；（4）相邻两组分的分配系数 比：。 （1）V0=t0 x u=0.24 x 43.75ml/min=10.5cm3 （2）tR（苯）=1.41- 0.24=1.17min , tR （甲苯）=2.67- 0.24=2.43min , tR （乙苯）=4.18 0.24=3.94min , tR （异丙苯）=5.34 0.24=5.10min 4.

3、 在一根甲基硅橡胶（0V-1）色谱柱上，柱温120C。测得一些纯物质的保留时间： 甲烷4.9s正己烷84.9s正庚烷145.0s正辛烷250.3s正壬烷436.9s苯128.8s 3- 正己酮230.5s正丁酸乙酯248.9s正己醇413.2$及某正构饱和烷烃50.6s （1）求出 后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？（2）解释上述五个六碳化 合物的保留指数为何不同。(3)说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算 误差。 物质 甲烷 某正构 烷烃 正己 烷 苯 正庚 烷 正己 酮 正丁 酸乙 酯 正辛 烷 正己 醇 正壬 烷 tR 4.9 50.6 84.9 128. 145

4、.0 230.5 248.9 250.3 431. 436.9 (s) 8 2 根据保留指数的公式和意义，5个化合物的保留指数为： 设某正构烷烃的碳数为 x，则 解此方程得x=5,所以该正构烷烃为正戊烷。 (2) 上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇正丁酸乙酯3-正己酮苯 正戊烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的0V-1柱上保留能力由强 到弱，即保留指数由大至小。 (3) 选择正构饱和烷烃物质对的tR值最好与被测物质的tR值相近，以减小测定误 差。 5. 某色谱柱长100cm,流动相流速为0.1cm/s，已知组分A的洗脱时间为40 min，求 组分A在流动相中的时间和保留比 R-=

5、to/tR*多少。(16.7min, 0.42) 流动相流过色谱柱所需的时间即死时间to，即为组分A在流动相中的停留时 间： t0=L/u=100/(0. 1 x 60)=16.7min 组分A的洗脱时间即其保留时间tR 保留比 R-=t0/ tR=16.7/40=0.42 6. 某YWG-C18H37 4.6mm X 25cm柱，以甲醇一水（80: 20）为流动相，测得苯和萘 的tR和Wi/2分别为4.65和7.39 min, 0.15和0.228 min。求柱效和分离度。 7. 在某一液相色谱柱上组分 A流出需15.0min,组分B流出需25.0min,而不溶 于固定相的物质C流出需2.0min。问：（1） B