药用炭检验操作规程

1、药用炭检验操作规程 1目的与适用范围 建立药用炭检验操作规程，使检验操作规范化，保证检验结果准确可靠。 适用于药用炭的检验操作。 2职责 药用炭检验操作人员对本规程的实施负责。 3内容 3.1 性状 本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。 3.2 仪器 量瓶（100ml、200ml、250ml）、移液管（5ml、10ml、20ml、25ml、50ml、 100ml）、滴定管、刻度吸管（1ml、2ml、5ml）、量筒（10ml、25ml、50ml）、100ml 具塞量筒、纳氏比色管（25ml、50ml）、分析天平、扭力天平、干燥箱、高温炉 3.3 试液、缓冲液、指示液及标准溶液的配制 3.3.1

2、试液的配制 3.3.1.1 稀盐酸 取盐酸234ml，加水稀释至1000ml。即得。 3.3.1.2 稀硝酸 取硝酸105ml，加水稀释至1000ml。即得。 3.3.1.3 氢氧化钠试液 取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml,即得 331.4 溴试液 取溴23ml,置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水 100ml，振摇使成饱和的 溶液，即得。本液应置暗处保存。 3.3.1.5 氨试液 取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。 3.3.1.6 碘化汞钾试液 取二氯化汞1.36g，加水60ml使溶解，另取碘化钾5g,加水10ml使溶解, 将两液混合，加水稀释至100ml,即得。 3.3

3、.1.7 亚铁氰化钾试液 取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临用新制。 3.3.1.8 硝酸银试液 可取用硝酸银滴定液（0.1mol/L ）。 3.3.1.9 硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液由 1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成5.0ml，加上述硫代乙 酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。 3.3.2 缓冲液的配制 3.3.2.1 醋酸盐缓冲液（pH3.5） 取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L 盐酸溶液或5mol/L氨溶液准

4、确调节pH值至3.5 （电位法指示），用水稀释至 100ml，即得。 3.3.3 指示液的配制 333.1 酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 3.3.4 标准溶液的配制 3.3.4.1 标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度， 摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀 释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10卩g的Cl）。 3.342标准硫酸钾溶液 称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀， 即得（每1ml相当于100卩g的SO）。 3.3.4.3

5、标准铁溶液 称取硫酸铁铵FeNH4（SO4）2 12H2O0.863g ,置1000ml量瓶中，加水溶解后， 加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备 液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml相当于10 卩g的Fe）。 3.344标准铅溶液 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用 水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml相当于10卩g的Pt）。 3.4 检查 3.4.1 酸碱度 取本品2.5g，加水50ml

6、，煮沸5分钟，冷却，滤过，滤渣用水洗涤，合并 滤液与洗液使成50ml;滤液应澄清，遇石磊试纸应显中性反应。 342氯化物 取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成200ml，摇匀；分取20ml （溶液如 显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml;置50ml纳氏比色管中，加 水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液5.0ml，置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试 溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀， 在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得更 浓（0.10%

7、）。 3.4.3 硫酸盐 取酸碱度项下剩余的滤液20ml，加水使成约40ml （溶液如显碱性，可滴加 盐酸使成中性）；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。 另取标准硫酸钾溶液5.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml,加稀盐 酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡 溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比 色管上方向下观察、比较，不得更浓（0.05%）。 3.4.4 未炭化物 取本品0.25g，加氢氧化钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液如显色，与对照 液（取比色用氯化钻液0.3ml，比色用

8、重铬酸钾液0.2ml，水9.5ml混合制成） 比较,不得更深。 3.4.5 酸中溶解物 取本品1.0g ,加水20ml与盐酸5ml,煮沸5分钟，滤过，滤渣用热水10ml 洗净，合并滤液与洗液，加硫酸1ml,蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过 10mg 取本品约1g,在120C干燥至恒重，减少重量不得过 10.0%。 347 炽灼残渣 取本品约0.5g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，加乙醇 23滴湿 润后，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；加硫酸 0.51ml使湿润，低温加热 至硫酸蒸气除尽后，在700800 C炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室 温，精密称定后，再在700800 C炽灼至

9、恒重，遗留残渣不得过 3.0%。 348 铁盐 取本品1.0g，加1mol/L盐酸溶液25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热 水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀；精密量 取5ml,置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg 用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇 匀；如显色，立即与标准铁溶液 2.5ml制成的对照溶液（取标准铁溶液 2.5ml , 置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg用水 稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成

10、50ml，摇匀）比 较，不得更深（0.05%）。 3.4.9 锌盐 取本品1.0g，加水25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水30ml分次洗 涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀；精密量取10ml，加抗 坏血酸0.5g，置50ml纳氏比色管中，加盐酸溶液（1宀2） 4ml与亚铁氰化钾试 液3ml，加水至刻度，摇匀，如发生浑浊，与标准锌溶液精密称取硫酸锌 （ZnSO4 7H2O）44mg置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量 取10ml，置另一 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml相当于 10卩g的Zn2ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓

11、（0.02%）。 3.4.10 重金属 取本品1.0g，加稀盐酸10ml与溴试液5ml,煮沸5分钟，滤过，滤渣用沸 水35ml洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml,摇匀；分取20ml,置25ml 纳氏比色管中，作为乙管，加酚酞指示液1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色， 加醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2ml与水适量使成25ml，加抗坏血酸0.5g溶解；另 取一 25ml纳氏比色管，作为甲管，加标准铅溶液1.2ml，加水使成20ml，加酚 酞指示液1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成25ml，加抗坏血酸0.5g溶解；若供试液带颜色，可在甲管中滴 加

12、少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两 管中分别加硫代乙酰胺试液各 2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下 透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深(含重金属不得过百万分之三 十)。 3.4.11 吸着力 3.4.11.1 取干燥至恒重的本品1.0g，加0.12%硫酸奎宁溶液100ml，在室温 不低于20C下，用力振摇5分钟，立即用干燥的中速滤纸滤过，分取续滤液10ml, 加盐酸1滴与碘化汞钾试液5滴，不得发生浑浊。 3.4.11.2 精密量取0.1%亚甲蓝溶液各50ml，分别置两个100ml具塞量筒中， 一筒中加干燥至恒重的本品 0.25g，密塞，在室温不低于20C下，强力振摇5 分钟，将两筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过，精密量取续滤液各25ml, 分别置两个250ml量瓶中，各加10%昔酸钠溶液50ml,