最新对硝基苯甲酸的制备汇编

1、对硝基苯甲酸的制备(预习报告)一、实验目的1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。CH3COI I + NazCg + 4H2SO4*NO2no二、实验原理)H+ Na?S04 + C2(SO4)3 + 5 H2O该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触 面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导 致其它副反应的发生或有机物的分解， 本实验采用电动搅拌装置。这 样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产 率。生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办

2、法 来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。三、实验药品用量及物理常数药品名称分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔点(C)沸点(C)比重20 (d4 )水溶解度(g/100ml)对硝基甲苯137.142g ( 0.015mol)51.3237.71.286不溶Na2Cr2O4298.056g( 0.02mol)356.74002.348易溶浓硫酸9810ml(0.18 mol)10.42901.84对硝基苯甲酸167.122421.610难溶15%硫酸20ml5%氢氧化钠25ml四、实验装置图电动搅拌机反应装置筒液漏斗球形冷凝管布氏漏斗抽 滤 瓶抽滤装置干燥装置五、实验流程及步骤浓硫酸对硝

3、基甲苯-重铬酸钠15 ml 水一加入三口瓶中碱溶 50度搅拌 滴加酸加到冷去卩 a 40 ml *冷水中抽滤蒸汽浴干燥酸化抽滤 水洗称重 计算 产率抽滤水洗1. 安装带搅拌、回流、滴液的装置如图2. 在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾 粉末及40ml水。3. 在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。（注意用冷水冷却，以 免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上 ）。4. 硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其 熔融滴下）。5 待反应物冷却后，搅拌下加入 80ml 冰水，有沉淀析出，抽滤 并用

4、50ml 水分两次洗涤。6 将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有 30ml 5硫酸 中，沸水浴上加热10mi n,冷却后抽滤。（目的是为了除去未反 应完的铬盐）7. 将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50C温热后抽滤， 在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温 度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中, 温度过低对硝基苯甲酸钠 会析出,影响产物的纯度或产率）8. 充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶 液的烧杯中析出黄色沉淀, 抽滤,少量冷水洗涤两次, 干燥后称 重。（加入顺序不能颠倒,否则会造成产品不纯） 。9. 混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸

5、。六、实验注意事项1 、安装仪器前,要先检查电动搅拌装置转动是否正常,搅拌棒要垂 直安装,安装好仪器后,再检查转动是否正常。2、从滴加浓硫酸开始,整个反应过程中,一致保持搅拌。3、滴加浓硫酸时,只搅拌,不加热；加浓硫酸的速度不能太快,否 则会引起剧烈反应。4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过 50C，以防未反应的对硝基甲苯熔化，进入溶液。6、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中。7、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。七、教学方法1、本实验为芳烃侧链的氧化反应。 可组织学生讨论芳环侧链的氧 化方法有哪些？氧化的规律有哪些？试写出下列化合物氧化的产 物：（1）对甲异丙苯（2）邻氯甲苯（3）萘（4）对叔丁基甲苯 （5） 苯2、本实验为非均相反应， 可组织学生讨论提高非均相反应的措施 除了电动搅拌外，还有哪些措施？3、组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别