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文档简介
1、MV_RR_CNG_0397 地质样品有机地化测试轻质原油气相色谱分析方法1. 地质样品有机地化测试轻质原油气相色谱分析方法说明编号GB/T 18340.1 2001名称(中文 ) 地质样品有机地化测试轻质原油气相色谱分析方法( 英文 ) Organic geochemical measurements of geological samples Method for the analysis of light mass crude oils by gas chromatography归口单位全国地质矿产标准化技术委员会岩矿测试标准物质和方法技术委员 会起草单位中国新星石油公司实验地质研究院、
2、 中国新星石油公司西北石油局规 划研究院、 中国新星石油公司华北石油局规划研究院、 中国海洋石油 南海西部公司勘探开发科学研究院。主要起草人钱志浩、王敦则、周文瑞、吴克文、刘耀铮、孔 枫批准日期实施日期替代规程号适用范围本标准规定了轻质原油气相色谱分析中的轻质原油取样、 分析步 骤、定性、定量、轻烃参数计算和精密度等。本标准适用于轻质原油包括凝析油中nC7 以前的单体烃,以及C8 C40 正构烷烃等烃类化合物的色谱分析。主要技术要求是否分级否检定周期(年)附录数目1出版单位中国标准出版社检定用标准物质相关技术文件地质矿产石油地质海洋地质局 轻质油单体烃组成毛细管柱气相色谱 分析方法石油天然气行
3、业标准 SY/T 5779 1995原油全烃气相色谱分析方法备注2. 地质样品有机地化测试轻质原油气相色谱分析方法摘要1 范围本标准规定了轻质原油气相色谱分析中的轻质原油取样、分析步骤、定性、定量、轻烃 参数计算和精密度等。本标准适用于轻质原油包括凝析油中nC7以前的单体烃,以及 C8C40 正构烷烃等烃类化合物的色谱分析。2 方法提要试样汽化后随载气通过高效毛细管柱使正庚烷以前的单体烃和C8C40 正构烷烃与异构烷烃分离,用火焰离子化检测器对相继流出的各单体烃进行检测,通过色谱数据处理机绘制 出色谱图,用标准样品标定法或保留指数法定性,以面积归一化法计算各组分的质量分数, 并按相应的公式计算
4、各项轻烃参数。3 仪器和设备3.1 气相色谱仪:具有毛细管柱分流或无分流进样系统、程序升温及火焰离子化检测装置。3.2 色谱数据处理机。3.3 冰箱。4 试样和材料4.1 二硫化碳:分析纯。4.2 C1 C5天然气标样。4.3 色谱标样:含 C13C40 范围内任意几个碳数的正构烷烃。4.4 色谱柱: 固定相为聚甲基硅酮交联型石英毛细管柱,柱长 35 m50 m,内径 0.22 mm0.25 mm,柱效不低于 3 500理论板 /m,最高使用温度不低于 320。4.5 微量注射器: 1 L、 10 L。4.6 玻璃注射器: 5 mL、10 mL、50 mL。4.7 具塞小口棕色试剂瓶。4.8
5、氮气或氦气:纯度不低于 99.99。4.9 氢气:纯度不低于 99.9。4.10 净化压缩空气。5 采样和保存5.1 试采过程中取样在试采过程中,选定合适的层位,用玻璃注射器采取8 mL10 mL 脱气的原油,转移至具塞小口棕色试剂瓶。5.2 油井开采过程中取样在井口用玻璃注射器,采取流动的原油试样8 mL10 mL ,密闭。若原油含水,视油水比取样,取样体积应保证脱水后试样为8 mL 10 mL,密闭。在实验室将注射器倒置,在40 50下恒温 1 h2h。油水分离后,在室温下将水排除,转移至具塞小口棕色试剂瓶。5.3 试样保存试样采集后即可分析,或直接放在冰箱中保存。6 分析步骤6.1 打开
6、气相色谱仪气路和电路系统。6.2 设置气相色谱仪和色谱数据处理机的分析条件。6.3 仪器校准点火后,启动程序升温,待色谱分析基线走稳后,即可进行样品分析。6.4 样品分析先后用 CS2溶剂和试样洗涤微量注射器数次, 再用微量注射器抽取 0.2 L1.0 L 试 样,注入气相色谱仪气化室,同时启动程序升温和色谱数据处理机,记录色谱图和各单体烃 的原始数据。7 定性C1C5 正构烷烃用天然气标样定性,以前轻烃的各单体烃用保留时间法或色谱C6 以上正构烷烃用正构烷色谱纯化合物定性, -质谱鉴定法定性。nC78 定量计算 用色谱数据处理机以面积归一化法计算 分数。9 轻质原油轻烃参数计算9.1 甲基环
7、己烷指数按式 (1) 计算:甲基环己烷指数式中: MCYC 6 甲基环己烷,; RCPC7 1, 1-二甲基环戊烷, 1,1,反 -二甲基环戊烷,乙基环戊烷; nC7 正庚烷,;MCH 甲基环己烷,。9.2 庚烷值按式 (2) 计算:庚烷值= (CYCn6C7MCYC6) 100 (2)式中: (CYC6 MCYC6)环己烷与甲基环己烷之间流出物之和,。9.3 石蜡指数按式 (3)计算:(3)C7以前各单体烃, 以及 C8C40 正构烷烃的质量MCYC6nC7+RCPC7+MCH 100反 3- 二甲基环戊烷, 1 ,顺 3- 二甲基环戊烷,2-MC 6+3 MC 6石蜡指数 = DMCYC 5(1)式中: 2-MC 63-MC 6 DMCYC 52-甲基己烷,。3-甲基己烷,。1,顺 3-二甲基环戊烷,1, 1二甲基环戊烷, 1,反 3-二甲基环戊烷, 1,反 2-二甲基环戊烷之和。10.1 色谱图 正构烷烃、10 精密度姥鲛烷、植烷谱峰形对称,正庚烷以前单体烃不少于环戊烷与 1,反 3-二甲基环戊烷之间及 1,反 3-二甲基环戊烷与22 个。 1,顺 3-二甲基 1,反 2-二甲基环戊烷之间分 离度不小于 0.5;正十七烷与姥鲛烷之间分离度不小于0.9(以低峰高度为准 ) 。10.2 精度 同一样品两次平行分析,其轻烃参数分析结果的相对双差符合表 1 规定。表 1 样
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