用气相色谱法测定丙烯醛水合加氢制备中的1,3_第1页
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文档简介

1、用气相色谱法测定丙烯醛水合加氢制备中的1,3- 丙二醇1, 3 .丙二醇(1 , 3-PDO是生产聚对苯二甲酸.1 , 3 .丙 二醇酯 (m) 的重要单体。 Fir 纤维的性能极其优异，既具有聚对 苯二甲酸乙二酯(PET)的性能，又具有尼龙良好的回弹性和抗污 染性,在地毯、工程塑料、服装面料等领域应用广泛,为目前国 际上合成纤维开发的热点。据预测，到 2010年PTT纤维年需求 量将达到1Mt，市场前景十分良好。目前，1, 3 - PDO勺制备主 要有环氧乙烷羰基化合成法、 丙烯醛水合加氢法及生物发酵法三 种工艺路线。其中，丙烯醛水合加氢法是合成1, 3. PDO勺一个重要方法，该方法主要包

2、括丙烯醛 (ACR)水合制备3.羟基丙醛 (3 - HPA和 3-HPA进一步加氢制备1, 3-PDC两步。本文建立丙烯醛水合制备 3. HPA和3. HPA加氢制备1,3-PDO 产物的分析方法, 并给出计算反应指标的计算公式。 通过这些分 析数据能够计算反应的相关指标, 为催化剂的研究、 评价和工艺 条件提供了依据。1 实验部分1 . 1 仪器与试剂气相色谱仪 ( 日本岛津公司 GC. 17A, FIB 毛细管分流装置； 色谱工作站 (上海计算机研究中心 CDMC；) 丙烯醛 (自制,纯度 99%) ; 1, 3. PDO美国 Shell 公司，纯度99. 7%);乙二醇（ 上海精化科技研

3、究所，纯度 I99 5）1 2 色谱分析条件法对各物质进行定量存在较大困难。故 采用内标法对每种物料中的目标物质进行定量， 从而确定反应的 转化、收率等指标。通过实验，最终选择乙二醇作为内标物，其 出峰位置在3. HPA和1, 3. PDO之间，可以作为水合产物和加 氢产物分析的内标物，保证分析方法的一致性。通过1 31 和1. 3. 2测定得到的 ACR 3. HPA和1, 3-PDO相对于乙二醇的 校正因子分别为： 0. 4745、0 . 9880 和 0. 7583。2. 2. 2 反应指标的计算2. 3 准确度实验准确称取并配制三组ACR乙二醇和1, 3-PDO的标准系列 样品,取平均值作为测定值,并与配制的实际值相比较,计算相 对误差见表 1 。2. 4 精密度实验取同一样品, 通过该方法平行测定 5 次,取平均值作为最终 测定值,计算精密度见表 2。从结果来看,重复性较好,符合精 密度要求。3 结论本法用丙烯醛水合制3-HPA并进一步加氢制1, 3-PD0的原 料和反应液的分析,选择乙二醇作为内标物定量分析丙烯醛原 料、水合反应液和加氢反应液中各主要目标物质的含量, 并计算 反应相关的转化率和收率等指标。 该方法不仅操作简单, 而且具有较高的准确度和良好的重复

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