药物分析简答题

1、1、药物分析得任务就是什么？ 、药物成品得化学检验工作 、药物生产过程得质量控制 、药物贮存过程得质量考察 、临床药物分析工作2、高效液相色谱法检查药物得杂质方法有儿种？ 、内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量 、外标法测定供试品中某个杂质含量 、加校正因子得主成分自身对照法 、不加校正因子得主成分自身对照法 、面积归一法3、杂质有哪些来源与途径？来源. 、从药物生长过程中引入 .由药物储藏过程中引入途径:在合成药得生产过程中，未反应完全得原料、反应得中间体与副产物，在精 致时未能完全出去，就会成为产品中得杂质。药品在储藏过程中，在外界条件得影 响下，或因微生物得作用，可能发生水解、氧化、

2、分解、异构化、晶型转变.聚合、 潮解与发霉等变化，产生有光得杂质。具有酚疑基、硫基、亚硝基.醛基以及长 链共轨多烯等结构得药物，在空气中易被氧化，引起药物变色、失效其至产生毒性 得氧化产物等。4、铁盐检查法中加入硫酸钱得目得就是什么？加入氧化剂过硫酸钱一方面可以氧化供试品中Fe? +成Fe3 +,同时可防止光 线导致得硫氛酸铁还原货分解褪色。5、为什么标准铅液、标准铁液、标准神液都要事先配制成储备液存放，用时稀释？铅离子、铁离子与亚神酸根离子在低浓度、近中性溶液中易水解，故先配成高浓 度得酸性储备液，使其稳定。用时稀释即可。6、薄层色谱法检查杂质得类型有哪儿种？ 、选用实际存在得待检杂质对照品

3、法 、选用可能存在得某种物质作为杂质对照品 、高低浓度对比法 、在检查条件下，不允许有杂质斑点。7、用对照法检查杂质，应注意哪些方面得平行？供试液得处理与对照液得处理在所用试剂、反应条件、反应时间、实验顺序登 方面要相同，以保证结果得可比性。8、重金属检查得常用四种方法反别在什么情况下应用？第一法（硫代乙酰胺法）：适用于无需有机破坏，在酸性条件下可溶解得，无色得 药物得重金属检查。第二法（炽灼破坏后检查重金属）：适用于含芳香环、杂环以及不溶于水稀酸及乙 醇得有机药物得重金属检查。第三法（硫化钠法）：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀得药物。 第四法（微孔滤膜法）：适用于含25 M g重

4、金属杂质及有色供试液得检查。9、制定杂质检查项目与限量得原则就是什么？凡就是影响疗效与对人体健康有害得杂质均应制定相应得检查项LI与限量。 、质量标准中规定得杂质限量就是指正常生产与储藏过程中可能引入得杂 质。 、制定杂质得检查项目与限量要不断完善与提高 、杂志项口与限量得制定要有针对性，能反映生产水平得高低以及生产工艺 就是否正常 、严重危害人体健康与影响药物稳定性得杂质必须制定相应得检查项口，并 严格控制其限量 、药物得杂质检查项U与限量制定与化学制剂得杂质控制项U与限量不同， 不能混淆。10、苯甲酸钠含量测定得原理。苯屮酸钠易洛于水，水溶液呈弱酸性,可用盐酸直接滴定。但生成得苯甲酸在 水

5、中溶解度小，易析出白色沉淀，干扰终点观察。此外，苯屮酸得酸性较强，使滴定 突跃变小，不利于终点得观察判断。因此,应用乙瞇与水组成双相体系，在滴定过 程中，水相里形成得苯屮酸可被立即提到乙醍相，不会在水层形成持久沉淀，并且 随着苯屮酸在水相得减少，降低了水相得酸性，增大滴定突跃，有利于滴定完全与 终点得判定。两步滴定法测定阿司匹林片得含量得原理。片剂中加入少量酒石酸或枸椽酸作为稳定剂，以抑制阿司匹林水解。在直接酸 碱滴定时,这些物质会产生干扰。故先中与供试品中得酸，利用阿司匹林独有得酯 结构，在碱性条件下定量水解，而测定阿司匹林得含量。12、比较阿司匹林原料与制剂杂质检查项目得差异，并说明原因。

6、阿司匹林原料除要检查得一般杂质外，还要检查溶液澄清度、水杨酸与易碳化 物;而阿司匹林制剂只要求检查水杨酸。这就是因为制剂应用合格原料生产。影 响澄清度与易碳化物等杂质在制剂得正常生产与储存过程中不会引入，故无必要 再检查；水杨酸在制剂得正常生产与储藏过程中仍可能引入，故在制剂中仍要求 检查。13、选用适当得化学方法，区别盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、盐酸丁卡因三种 药物。分别取供试品，加稀盐酸使溶解，加0、lmol /L亚硝酸钠试液数滴，低价碱性B -荼酚试液数滴，产生猩红色沉淀者为盐酸普鲁卡因；另取其它两分供试品，分别 加入纯化水溶解后，家硫酸铜试液与碳酸钠试液,显蓝紫色者为盐酸利多卡因，无

7、颜色变化者为盐酸丁卡因。14、选用适当得化学方法，区别重酒石酸去甲肾上腺素。水溶液中显翠绿色，加碳酸氢钠试液，即显蓝色，最后变成红色得就是重酒石酸 去屮肾上腺素；水溶液中显墨绿色，加1%氨洛液，即转变成紫红色得就是盐酸多 巴胺;水溶液中显紫色，加碳酸氢钠试液即生成橙黄色浑浊得就是硫酸沙丁胺醇。15、用三点校正法测定维生素A得原理 其原理主要基于以下两点：(1)杂质得无关吸收在310340nm得波长范围内儿乎呈一条直线,且随波长得增 大吸收度下降。(2)物质对光吸收呈加与性得原理。即在某一样品得吸收曲线上, 各波长处得吸收度就是维生素A与杂质吸收度得代数与，因而吸收曲线也就是二 者吸收得叠加。1

8、6、如何用化学方法鉴别苯巴比妥、司可巴比妥与异戊巴比妥。含硫巴比妥：与铜盐反应，巴比妥类药物在毗唳溶液中生成得烯醇式异构体与铜 毗唏试液反应，形成了稳定得配位化合物，显绿色。司可巴比妥：司可巴比妥钠中得不饱与取代基(烯丙基)具有还原性，可在碱液中 与髙镭酸钾反应，将紫色得高猛酸钾还原为棕色得二氧化镭。苯巴比妥:苯巴比妥与中醛硫酸试液反应，生成玫瑰红色得产物。巴比妥与异戊巴比妥：巴比妥分子结构因其含有酰亚胺结构,可以与碱共沸，释放 氨气,使红色石蕊试纸变蓝，结果，有氨臭得为巴比妥，没有得为异戊巴比妥。17、简述饰量法测定苯骈嚏嗪类药物得原理？本类药物具有较强得还原性，在酸性介质中，滴定开始时，吩

9、唾嗪类药物先失去一 个电子形成一种红色得自山基离子，达到化学计量点时，洛液中得吩曝嗪来药物 均失去两个电子，而红色消退，借以指示终点。18、简述提取酸碱滴定法得基本原理与方法？(1) 基本原理:溶解性-一本类药物得盐酸盐或硫酸盐可溶于水，而药物本身为游 离碱不溶于水，可以溶于有机溶剂。(2) 方法:将供试品溶于水或矿酸溶液中，加入适量碱性试剂使药物游离后，用适 当得有机溶剂提取。提取液蒸干，残渣中加中性乙醇溶解,用标准酸滴定液直接滴定;或在提取液中加 定量过量得标准酸滴定液，蒸去有机溶剂后,再用标准碱滴定液回滴定。19、简述银量法用于巴比妥类药物含量测定得原理？原理：巴比妥类药物在适当得碱性溶

10、液中，生成盐而溶解，可与银离子定量成盐。 在硝酸银标准液滴定得过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性得一银盐，当被测 定得巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量得银离子与药物形成难溶性得二银 盐沉淀，使溶液变混浊,从而指示滴定终点。20、维生素C结构中具有什么样得活性结构？因而使之具有哪些性质？ 烯二醇基，内脂环,2个手性碳原子，使得其具有强还原性糖得性质，旋光性21、维生素E中游离生育酚得检查原理？利用游离生育酚得还原性,可被硫酸舖定量氧化。故在一定条件下以消耗硫酸鋪 滴定液(0、01mol/L)得体积来控制游离生育酚得限量。22、阿司匹林含量测定通常采用哪儿种方法？各有何优缺点？直接酸碱滴定法:

11、优点就是简便、快速;缺点就是酯键水解干扰(不断搅拌、快 速滴定)，酸性杂质干扰(如水杨酸)。不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用 于合格原料药得含量测定。(2)水解后剩余滴定法:优点就是消除了酯键水解得干 扰;缺点就是酸性杂质干扰。(3)两步滴定法:其优点就是消除了酯键水解得干扰 与酸性杂质干扰。(4)HPLC法:优点就是具有分离杂质得能力。23、对氨基水杨酸钠中得特殊杂质就是什么？试述检查这种杂质得方法与原 理。对氨基水杨酸钠中得特殊杂质就是间氨基酚。ChP(2000)采用得方法为双相滴定 法。利用对氨基水杨酸钠不溶于乙瞇，间氨基酚溶于乙醯得性质，使二者分离后, 在乙瞇中加水适量，用盐酸滴

12、定，控制盐酸滴定液体积以控制间氨基酚限量。24、在药品质量标准得研究与制订过程中，鉴别实验主要采用得方法有哪些？(1化学方法:制备衍生物测定熔点;呈色反应;沉淀反应;其她化学反应(2分光光度法:紫外分光光度法;红外分光光度法(3色谱法:薄层色谱法与纸色谱法;高效液相色谱法;气相色谱法(4生物学方法等25、双相滴定法测定对氨基水杨酸钠得基本原理就是什么？此方法还可用于那种药物得含量测定？原理:利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醯，间氨基酚溶于乙醯得性质，使二者分 离后，在乙讎中加水适量，用盐酸滴定，控制盐酸滴定液体积以控制间氨基酚限 量。双相滴定法还可用于苯甲酸钠得含量测定。26、什么就是一般鉴别试验，

13、专属鉴别试验？ 答:一般鉴别试验就是依据某一类 药物得化学结构与理化性质得特征，通过化学反应来鉴别药物得真伪。专属鉴别 试验就是证实某一种药物得依据，它就是根据每一种药物化学结构得差异及其结 构所引起得物理化学特征不同，选用某些特有得灵敬定性反应，来鉴别药物得真 伪。27、硫代乙酰胺法检查重金属离子，加入维生素C?答:PH范围就是3、0-3、5、因为硫代乙酰胺在弱酸条件下水解，产生硫化氢，在 此PH下金属离子与硫化氢呈色较深。酸度增大呈色变浅，其至不显色。供试品如 含高铁盐，在弱酸性溶液中易氧化析岀硫，产生浑浊，影响重金属检查，可加维生 素C,使高铁离子还原为亚铁离子。28、水溶液滴定法中，当

14、碱性药物Pkb10时，为什么在冰醋酸中加入酸酊？答：当碱性药物Pkb10时,在冰醋酸中没有足以辨认得滴定突跃，不能滴定。在 冰醋酸中加入不同量得酷酸酊为溶剂，山于酷酊得解离生成得醋酊含乙酰离子比 醋酸合质子得酸性更强,更有利于碱性药物得相对碱性增强，使突跃增大，从而获 得满意得滴定结果。29、如何消除氢卤酸对滴定突跃得影响？终点常用什么方法判定？答:如测定有机碱性药物氢卤酸盐时，山于被置换出得氢卤酸得酸性很强，影响 滴定终点，不可以直接滴定，需要进行处理。一般处理方法就是加入定量得醋酸汞 冰醋酸溶液，使其生成在酷酸中难解离得卤化汞，以消除氢卤酸对滴定得干扰与 不良影响。终点常用电位滴定法与指示

15、剂法。30、简述酸性染料比色法测定生物碱药物得原理？答:在适当得PH得水溶液中，碱性药物可与氢离子结合成阳离子，而一些酸性 染料如澳屮酚绿，澳屮酚紫可解离成阴离子，两种离子定量结核，即生成具有吸收 光谱明显红移得有色离子时，该离子对可以定量地被有机溶剂萃取，测定有机相 中有色离子对特征波长处得吸光度，即可进行碱性药物得含量测定。31、我国现行药典为2010年出版，其结构分为儿部，各部内容分别就是什 么？分为一部，二部，三部、药典一部:收载药材及饮片，植物油脂与提取物，成方制剂与单味制剂等、药典二部:第一部分收载化学药品，抗生素，生化药品，放射性药品、第二部分收载 药用辅料、药典三部:收载生物制

16、品，首次将中国生物制品规程并入药典。32、列出我国已颁布实施得药品质量管理规范。答：1）药品非临床研究质量管理规范GLP2）药品生产质量管理规范GMP3）药品经营质量管理规范GSP4）药品临床实验质量管理规范GCP33、中国药典对铁盐检查得原理，试述在铁盐检查过程中加入盐酸得H得。原理:铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氛酸盐作用生成红色可溶性得硫氤酸铁配离 子。与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。H得:在盐酸酸性条件下反应, 可防止Fe3+得水解。经实验，以50ml溶液中含稀盐酸4ml为宜。34. 重金属检查方法哪些？各适用什么药物中得重金属检查？答:硫代乙酰胺法:适用于溶于水，稀酸与乙醇得药物。

17、只灼后得硫代乙酰胺法:适用于含芳环杂环及难溶于水，稀酸与乙醇得有机药物。 硫代钠法:适用于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀得药物。微孔膜法:适用于重金属限量低（含重金属杂质2-5ug）得药物。35. 中国药典收载得古蔡氏检查碑盐法得原理，操作中加入碘化钾与酸性氯化亚 锡得作用各就是什么？答：1）原理：金属锌与酸作用产生新生态得氢与药物中微量得碑盐反应生成具挥 发性得砂化氢，遇澳化汞试纸，产生黃色至棕色得神斑，与一定量标准溶液所生成 得神斑比较，判断供试品中重金属就是否符合限量规定。2）五价神在酸性洛液中也能被金属锌还原为神化氢，但生成得碑化氢得速度较 三价碑慢，故反应中加入碘化钾及氯

18、化亚锡将五价神还原为三价碑，碘化钾被氢 化生成得碘乂可被氯化亚锡还原为碘离子，后者与反应中产生得锌离子能形成稳 定得配位离子，有利于生成呻化氢得反应进行，还可抑制锐化氢得生成，因佛化氢 也能与澳化汞试纸作用生成锤斑。36. 中国药典对氯化物检查得原理，试述在氯化物检测过程中加入硝酸得U得 原理：药物中得微量氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微 粒而显白色混浊，与一定量得标准氯化钠溶液在相同条件下产生得氯化银混浊程 度比较，判定供试品中氯化物就是否符合限量规定。LJ得:加硝酸可避免弱酸银盐 如碳酸银；磷酸银及氧化银沉淀得干扰，且可加速氯化银沉淀得生成并产生较好 得乳浊。酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。37. 干燥失重有哪儿种方法