异种金属层状复合材料金相试样的制备技术

1、异种金属层状复合材料金相试样的制备技术周俊杰 , 庞玉华 ,苏晓莉 , 翟克勇( 西安建筑科技大学 , 西安 710055)摘要 : 通过对金属层状复合材料金相试样制备经验的总结 , 介绍了异种金属层状复合材料界面金相试样 制备过程中磨、 抛光和侵蚀等关键操作 , 提出了在金相试样制备过程中应注意的事项和技术要点。实践表明, 提出的制备技术具有技术上的合理性和可操作性 , 可得到较满意的样品。关键词 :异种金属 ;层状复合材料 ;金相试样 ;制备1 引言异种金属层状复合材料是利用复合技术使两种或两种以上物理、 化学和力学性能不同的金属在 界面上实现牢固冶金结合而制备的一种新型材料。 尽管各层金

2、属仍保持各自原有的特性 , 但其物理、 化 学和力学性能比单一金属优越很多 , 从而在要求抗磨损、抗腐蚀和抗冲击等领域得到了广泛的应用。层状金属复合材料金相试样的制备与纯金属金相试样的制备方法有许多的不同之处 , 尤其在取 样、磨制、抛光和侵蚀时更有一些特殊的技巧和方法。只有采用正确的制备方法和合理的侵蚀工艺才 能制作出高质量的金相试样。2 层状复合材料金相试样制备技术要点金属层状复合材料试样的制备分为取样、粗磨、细磨、抛光和侵蚀 5 个步骤。但是层状材料的 物理和化学特性与纯金属有很多的不同之处, 因而其试样制备的各个步骤有很多的技巧和方法。(1) 取样取样部位和磨面选择必须根据分析要求而定

3、。 一般而言 , 层状复合材料主要需要检测各 金属组元在结合面处的组织变化和综合性能,因而取样一般都包括组元结合面。需要注意的是, 取样时要着重保护各金属组元结合面 , 避免过度受热或过大的机械冲击 , 以减轻因受热或塑性变形引起复合材 料的组织失真和结合失效现象。 试样截取的方法有多种 , 对于较软材料为组份的复合材料可以用锯、 车 或刨等方法 , 对于硬质材料组份的复合材料可以用砂轮切片机或线切割机切割等方法。 试样的大小并无 统一的规定 , 从便于握持和磨制角度考虑 , 一般直径或边长为 15 20mm,高为 1218mm比较适宜。对厚 度比较小 , 不易握持的试样可用图 1a 的镶嵌办

4、法。如果厚度太薄 , 可采用图 1b 所示的镶嵌方法。(a) (b)图 1 金属层状复合材料试样的镶嵌1. 试样 2.PVC管 3. 填料 4. 支撑物对于需要观察喷涂层、喷焊层与基体结合处组织或界面情况的试样 , 由于要观察的组织位于试 样的边缘 , 若直接磨削抛光 , 喷涂和喷焊的薄层极易被磨成圆角或被破坏。一般的做法是用低熔点合金 或环氧树脂进行镶嵌。但是由于镀层的厚度很小 ,且试样和填充物的硬度不同 , 在磨制过程中仍有镀层 被破坏的情况。因此 , 在对此类试样进行取样镶嵌时就需要对被观察薄层进行保护。简单的方法是 , 按 照试样镀层观察区的大小 , 截取相应尺寸的薄钢板 （ =12m

5、m）,将薄钢板与试样的接触面磨平、抛光 , 然后在抛光面上涂适量的万能胶 ,之后将其粘贴在试样的镀层上 （见图2）, 待硬化后就可以对试样进行 细磨和抛光。 若试样太薄无法握持 ,可将保护好的试样按图 1 所示的方法进行镶嵌。 由于保护钢片与试 样之间的间隙小 , 结合牢固 ,所以试样在磨制、抛光和侵蚀过程中 ,镀层不会受到污染和损坏 , 使试样制 作更加简便 , 提高了试样的成品率。图 2 层状金属喷涂薄层试样的保护1. 试样基层 2. 被观察镀层 3.薄钢板 4. 工作台（2）磨削磨削又分为粗磨和细磨两步。粗磨的目的主要是修整试样,使试样形状规则 , 去除切割时产生的变形层。在不影响观察的

6、情况下,要将试样的棱角磨去 , 防止在后续的磨制和抛光阶段划破砂纸和抛光织物如果复合金属组份的硬度都很高 , 粗磨时可以在砂轮机上进行。 需要注意的是 , 磨削会使试样表 面温度骤然升高 , 只有不断地对试样浸水冷却才能防止各组份结合面处的组织发生变化。如果层状复合材料各组份硬度相差很大 , 如不锈钢与铝、 钛与铜和钢与铜 , 此类层状复合材料就 要用锉刀进行粗磨 , 以免用砂轮机粗磨使试样的较软金属组份过度磨损或者产生较深的磨痕和严重的 塑性变形层。粗磨后的试样磨面上仍有较粗较深的磨痕 , 为了消除这些磨痕 , 必须进行细磨。 细磨可以选用手 工磨制或机械磨制。手工磨制时 ,金相砂纸依次由

7、01号磨至 05号（或 06号）。在磨制时 ,手握试样用力要均匀 , 使整个磨面都能磨到。试样在同一张砂纸上磨痕方向要一致,并与前一道砂纸磨痕方向垂直。待前一道砂纸磨痕完全消失时才能更换用下一道砂纸。每次更换砂纸 时,必须将试样、玻璃板清理干净 , 并把手冲洗干净 ,防止将前一道砂纸上的粗砂粒带到下一道砂纸上。磨制组份硬度相差较大的层状复合材料时 , 用力更要轻 , 同时要及时调整试样的受力点 , 可以在 硬度较高的材料一侧施加较大的磨削力 ,要注意使磨削方向与组份方向垂直或成一定角度, 避免磨削方向与组份方向平行 （ 见图 3）, 否则极易造成较软材料的过度磨损或在结合面形成斜面或台阶。因为

8、金相砂纸所用的粘接剂易溶于水 , 所以用金相砂纸磨制试样时不能加水。其不足之处在于 干磨过程中 , 试样表面易形成严重变形层 , 摩擦生热还可能引起组织变化。目前大多数试样均采用水砂 纸手工湿磨的方法。用水砂纸手工磨制时要将水砂纸置于流动水下方边冲边磨。砂纸由粗到细依次更 换, 最后磨到 1000号砂纸。细磨也可以用预磨机进行磨制。 机械磨制的磨削速度快 , 但是试样的平整度不好 , 而且表面变形 层_也比较严重。在机械磨制时要注意 ,转盘外侧比内侧的线速度大 , 如果较软组份在转盘线速度大的 一侧, 就会产生比靠内侧更大的磨削量 , 极易造成斜面或台阶分层。所以磨制时要经常更换磨制方向, 有

9、时各层组份的物理和化学性能及时调整磨削压力 , 以保证层状复合材料试样的平整。(3) 抛光由于层状复合金属材料是根据使用要求设计各层组份的相差很大 , 所以许多金属层状复合材料不能选择电解抛光 , 应选择机械抛光的方法。否则会造成观察面 局部强烈侵蚀 , 尤其在金属界面处更是如此。采用机械抛光时 , 试样要沿盘的径向往返缓慢移动 , 同时要逆抛光盘转向自转。 在抛光时 , 要经常添, 必须将其冲刷干净后再( 如铜、铝及其合金等 )电解抛光时 , 先按要求配好加抛光液或清水 , 以保持抛光盘的湿度 , 如果发现抛光盘过脏或有较大颗粒时 使用。抛光时间不可过长 , 以免试样表面产生严重的变形层。在

10、抛光有色金属 为组元的层状复合材料时 , 最好在抛光盘上加适量的肥皂水或洗洁精溶液。当然 , 如果材料组元性能允许 , 也可以选择电解抛光和化学抛光的方法。电解抛光液 , 将待抛光的试样磨面浸入抛光液中 , 接通电源 , 按照规范调整到所需电压和电流 , 一般只需 要十几秒至几十秒即可取出试样。试样取出后立即用清水冲洗干净 , 用无水酒精擦拭后吹干即可。 如抛光过程中已经同时具有侵蚀作用 , 则可以省去抛光后的侵蚀步骤。以铜合金、铝合金、奥氏体 不锈钢以及高锰钢等材料为组份的层状金属复合材料根据需要可以选择电解抛光的方法。(4) 侵蚀层压金属复合材料不同于纯金属 , 它按照不同的应用要求来设计

11、复合组份 , 因此很多层状 材料组份间的物理和化学性质相差很大。当它们的物理性能相近时 ,可选用电解侵蚀的方法 , 如纯铝/ 铝合金层状复合板可采用电解侵蚀 (电压 18V,125mL甲醇木精 +50mLHNO3侵, 蚀 12min) 。而更多的层状 金属复合材料 , 由于材料性能的差异 , 一般很少选择电解侵蚀而选用化学侵蚀。化学侵蚀的方法简单易 行, 但是又需要一些特殊的方法和技巧 , 只有认真对待才能制备出高质量的试样。 选择合适的侵蚀剂是侵蚀操作的关键。 在很多时候 , 很难通过一种侵蚀剂达到同时侵蚀两种金属的 目的, 所以要根据不同的组份金属选择不同的侵蚀剂。如碳钢、低合金钢等金属最

12、常用的侵蚀剂是 4%HNO3酒精溶液 , 而铝及其合金要选择 1mLHF+1mLHNO3+3m乳L酸溶液。有时层状金属复合材料各组份可以使用相同的侵蚀剂但是需要不同的侵蚀时间 ,如不锈钢 (304)/ 钢(Q235) 层状复合材料 , 各组份均可 用 50mLHCl+5mLHNO3+50mLH作2O为侵蚀剂 , 但是不锈钢 (304) 要加热侵蚀 1min, 而钢 (Q235) 只需用脱脂 棉球蘸侵蚀剂轻擦即可。因此可将不锈钢层先置于侵蚀剂中,如图 4所示, 当不锈钢层达到侵蚀要求后再用侵蚀剂擦拭 Q235层, 这样才能使两复合层均达到侵蚀要求。图 4 金属层状复合材料试样的侵蚀示意图侵蚀试样

13、时需要注意 ,如果金属复合材料各层所选侵蚀剂不同 ,如不锈钢 / 铜层状复合材料所选 侵蚀剂分别为 :2mLHNO3+6mLC3H5(OH)用3 以侵蚀不锈钢 ,0.5mLHF+40mLHNO3+50mLH2用O以侵蚀铜。 侵蚀 时需要对其复合层分别侵蚀 , 结合面处的侵蚀更需要认真操作。 在一层组元完成侵蚀后再用另一种侵蚀 剂对另一组元层进行侵蚀 , 直至达到要求为止。 在侵蚀时要注意观察试样的侵蚀程度 , 如侵蚀程度过浅 , 可以重新侵蚀 ; 如果过深 ,则要重新抛光才能侵蚀 ;如果变形层严重 , 要反复抛光 2侵蚀 1 2次后再观察 组织清晰度的变化。选用侵蚀剂时 , 要根据规范尽量选择

14、不会相互干涉或相互干涉小的侵蚀剂。例如对紫铜 / 低碳钢层 状复合材料试样的侵蚀 , 可以采用 8%CuCl2氨溶液侵蚀紫铜层 ,再用 4%HNO酒3 精溶液侵蚀低碳钢层的侵 蚀方法 ; 也可以选择用酸性 FeCl3 水溶液(5gFeCl3+50mLHCl+100mLH2O侵) 蚀低碳钢 , 再用酸性 FeCl3 酒 精溶液 (5gFeCl3+4mLHCl+100mL酒精)侵蚀紫铜的方法。但是经过比较 , 后一种方法所采用的两种侵蚀 剂组成大致相近 , 侵蚀时相互干涉较小 , 因此在操作时应优先选择。具体的侵蚀操作是 , 先用酸性 FeCl3 水溶液擦拭低碳钢一侧 ( 时间约为 30s), 擦

15、拭时需注意在结合面处应尽量避免此侵蚀液与紫铜接触 , 擦 拭低碳钢后 , 不用冲洗 , 立即用另一棉花球蘸酸性 FeCl3 酒精溶液擦拭紫铜 (时间约为十几秒 ), 待紫铜 变色后 , 立即用蒸馏水冲洗 , 再用酒精脱水后吹干。另外需要指出的是 , 有很多金属层状复合材料的厚度很薄 , 各组元的厚度还不足 1mm,对于这样的金 属层状复合材料试样 , 只能选用擦拭侵蚀的方法 , 甚至操作时需要借助放大镜 , 侵蚀操作的难度较大 ,有 时制备一个合格的金相试样需要多次的反复。这就对操作人员提出了更高的要求, 侵蚀操作要迅速 , 擦拭要准确 , 否则很难达到理想的侵蚀效果。根据上述制样要点 , 笔者在不锈钢 / 碳钢层状复合材料的制备过程中 , 从磨、抛光到侵蚀剂的选择和 试样的侵蚀 , 都采用了相应的操作方法 , 成功地制备出所需要的金相试样 , 所得界面的显微组织十分清 晰(见图5), 能达到预期的分析目