有机合成试验综述

1、实验一 雪花膏的配制一、目的要求1、学习乳化原理2、初步掌握配方的原理、配方中各组分的作用及添加的数量。二、原理一般雪花膏是以合成硬脂酸盐类作为乳化剂， 它属于阴离子型乳 化剂为基础的油 /水型乳化体，是一种非油腻性的护肤用品，敷在皮 肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸、 硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄 膜，于是皮肤与外界干燥空气隔离，控制皮肤表皮水分的过量挥发。 在空气相对湿度较低的气候下，能起到保护皮肤，不致干燥、开裂或 粗糙的作用， 也可防治因皮肤干燥而引起的瘙痒。 雪花膏中含有的保 湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发， 从而调节和保持角质层适当的含水 量，使皮肤表皮起到柔软的作用。三、主要试剂和仪

2、器三压硬脂酸 氢氧化钾 多元醇（甘油、丙二醇等） 单硬 脂酸甘油脂 十六醇 香精 防腐剂 搅拌器 温度计 烧 杯等四、实验步骤称取 10.0克三压硬脂酸， 3克十六醇， 1.4克单硬脂酸甘油脂， 10克甘油，置于 250mL 烧杯中，缓缓加热，使熔化成透明液体，作 为油相。称取 0.5克 KOH 固体于 100mL烧杯中，溶于 100mL 纯净水中， 加热至 90，在快速搅拌下将水相徐徐加入油相中。全部加完后继 续搅拌，保持温度在 80 90，体系进行皂化反应，快速搅拌冷至 室温。放入容器中，使其凝固。五、注意事项：1、要用颜色洁白的工业三压硬脂酸，其碘值在 2 以下，碘值表 示油酸含量，碘值

3、过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪 花膏的色泽；或在储存过程中引起酸败。2、水质对雪花膏有重要影响，应控制PH 在 6.57.5，总硬度100ppm，氯离子 50ppm，铁离子 0.3ppm。六、思考题1、配方中单硬脂酸甘油脂的作用是什么？2、为什么水质对雪花膏质量有很大影响？实验二 液体香波的配制一、目的要求：1、学习配方原理2、初步掌握配方中各组分的作用和添加的数量二、原理：初期的香波， 是以脂肪酸皂为主要成分的固体或粉状产品， 用这 种产品洗发后，金属皂即所谓“皂垢”粘附在头发上，有妨碍头发柔 软性的缺点。后来，开发了烷基苯磺酸盐和烷基硫酸盐，消除了上述 缺点，而且，产品形态也

4、变为胶状（膏状） 。现在，从安全性方面要 求，以进一步改进的烷基醚硫酸盐为主要成分的产品已成为主流， 产 品形态几乎都是液体。香波本身的功能是洗掉头发和头皮上的污垢和皮屑，以保持清 洁，但近几年来对香波的要求倾向于多功能，需具有下列性能： （ 1） 有适当的去污力，温和的脱脂作用； （ 2）泡沫丰富，细密而且持久； （3）在洗发时用手指搓洗顺畅，容易洗涤； （4）洗后头发有柔软性 和光泽，梳理和整发性好； （5）不损伤头发，对皮肤和眼睛的安全性此外，根据使用目的，还有防止头皮屑和止痒的疗效；配加各种 有形成分和蛋白质衍生物、 保湿剂、 阳离子高分子化合物等治疗损伤 头发用的调理香波；还有儿童用

5、香波、染发用香波、润发香波等。近几年来， 特别引人注目的添加剂是阳离子性高分子化合物， 它 使香波具有调理的效果，洗发时不发涩，洗后手感良好。三、主要试剂和仪器硼砂 尼纳尔 十二烷基硫酸钠 甘油 香精 防腐剂色素 搅拌器 温度计 量筒 烧杯等四、实验步骤在 250mL 烧杯中，称取 9 克尼纳尔， 5 克甘油，加 100mL 纯净 水于烧杯中，在搅拌下加热至 45 50，称取 1 克硼砂，加到液体 中，继续搅拌，再称 14 克十二烷基硫酸钠，加到盛液体的烧杯中， 在 45 50下继续搅拌，直至固体全部溶解为透明液体，加少量防 腐剂，待溶解后，加 2 滴色素，搅拌均匀，冷至室温后，加 3 滴香精

6、 即成，时间约 12 小时， pH=67。五、注意事项： 必须搅拌混合均匀并控制 PH 呈中性。六、思考题：1、配方中加入尼纳尔的作用是什么？2、为什么要加甘油？3、对水质有什么要求，为什么？实验三 通用液体洗衣剂一、实验目的1、掌握配制通用液体洗衣剂的工艺2、了解各组分的作用和配方原理二、实验原理1、主要性质和分类 通用液体洗衣剂为无色的或淡蓝色均匀的粘稠液体， 是液体洗涤 剂的一种，易溶于水。液体洗涤剂是仅次于粉状洗涤剂的第二大类洗涤制品。 因为液体 洗涤剂具有诸多显著的优点。 所以洗涤剂由固态向液态发展是一种必 然趋势。最早出现的液体洗衣剂是不加助剂的或加很少助剂的中性液 体洗衣剂，基本

7、属于轻垢型，这类液体洗衣剂的配方技术比较简单。 而后出现的重垢液体洗衣剂， 其中虽有不加助剂的， 更多的还是加洗 涤助剂的。 重垢型液体洗衣剂中的表面活性物含量比较高， 加入的助 剂种类也比较多，配方技术比较复杂。液体洗衣剂除了上述两种外， 还有织物干洗剂，它是无水洗衣剂， 专门用于洗涤毛呢、丝绸、化纤等高档衣物。另外还有预去斑剂，用 于衣物局部（如领口、袖口）的重垢洗涤。再有织物漂白剂、柔软整 理剂、消毒洗衣剂等。上述液体洗衣剂是按其用途分类设计的。 其中用量最大的是重垢 液体洗衣剂， 其次是轻垢液体洗衣剂。 本实验主要研究这两种类型的 洗衣剂，我们称其为通用液体洗衣剂。2、配制原理 设计这

8、种洗衣剂时首先考虑的是洗涤性能，即既要有强的去垢 力，还不得损伤衣物。其次要考虑的是经济性，即要工艺简单、配方 合理。再次要考虑的是产品的适用性， 即既要适合我国的国情和人民 的洗涤习惯，还要考虑配方的先进性等。 总之要通过合理的配方设计， 使制得的产品性能优良而成本低廉，且有广阔的市场。液体洗衣剂的配方主要由以下几部分组成：（ 1）表面活性剂液体洗衣剂中使用最多的是烷基苯磺酸钠， 但国外基本上实现了 液体洗衣剂原料向醇系表面活性剂的转向。 以脂肪醇为起始原料的各 种表面活性剂广泛用于衣用液体洗涤剂中， 包括：脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸酯盐、 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐等。 在阴离子表面活性

9、剂中， -烯基磺酸盐被认为是最有前途的活性物。高级脂肪酸盐已 是公认的液体洗衣剂原料。 在非离子表面活性剂中， 烷基醇酰胺也是 重要的一种。（2）洗涤助剂 液体洗衣剂常用的助剂主要有：螯合剂。最常用的、性能最好 的是三聚磷酸钠，但它的加入会使洗衣剂变浑浊，并会污染水体，近 年来逐渐被淘汰。 乙二胺四乙酸二钠对金属离子的螯合能力最强， 而 且可使溶液的透明度提高，但价格较高。增稠剂。常用的有机增稠 剂为天然树脂和合成树脂， 聚乙二醇酯类等。 无机增稠剂用氯化钠或 氯化铵。助溶剂。 常用的增溶剂或助溶剂除烷基苯磺酸钠外还有低 分子醇或尿素。 溶剂。常用的溶剂是软化水或去离子水。 柔软剂。 常用的柔

10、软剂主要是阳离子型和两性离子型 （在一般洗衣剂中不用） 。 消毒剂。目前大量使用的仍是含氯消毒剂， 如次氯酸钠、 次氯酸钙、 氯化磷酸三钠、氯铵 T、二氯异氰脲酸钠等（一般洗衣剂中不用） 。 漂白剂。常用的漂白剂有过氧化盐类，如过硼酸钠、过碳酸钠、过 碳酸钾、过焦磷酸钠等（一般洗衣剂中不用） 。酶制剂。常用的有 淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶等。酶制剂的加入可提高产品的去污力。 抗污垢再沉降剂。常用的有羧甲基纤维素钠、硅酸钠等。碱剂。常 用的有纯碱、小苏打、乙醇胺、硅酸钠、磷酸三钠等。除了以上的助 剂外，还有香精、色素等。上述各种表面活性剂和洗涤助剂我们可以根据它们的性能和配制产品的要求选取不同的数量

11、进行复配。本实验设计了几个通用液体洗衣剂的配方， 同学们可根据实验原 材料和仪器情况，选做其中一个或两个。三、主要试剂和仪器十二烷基苯磺酸钠 ABS-Na(30%) 椰子油酸二乙醇酰胺 尼纳 尔、 FFA(70%) 壬基酚聚氧乙烯醚 OP-10(70%) 二甲苯磺酸钾食盐纯碱 水玻璃 Na2SiO3(40%) 五钠 (STPP) 香精色素硫酸 (10%)脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 AES(70%)磷酸CMCpH 试纸电炉 水浴锅 电动搅拌器 烧杯量筒滴管托盘天平温度计四、实验步骤按配方将纯净水加入 250mL 烧杯中，再将烧杯放入水浴锅中， 加热使水温升到 60，慢慢加入 AES，并不断搅拌，至全

12、部溶解为 止。搅拌时间约 20min，在溶解过程中，水温控制在 60 65。在连续搅拌下依次加入 AES-Na、OP-10、尼纳尔等表面活性剂， 一直搅拌至全部溶解为止， 搅拌时间约 20min，保持温度在 60 65。在不断搅拌下将纯碱、 二甲苯磺酸钾、 荧光增白剂、 STPP、CMC 等依次加入，并使其溶解，保持温度在 60 65。停止加热，待温度降至 40以下时，加入色素、香精等，搅拌 均匀。测溶液的 pH，并用磷酸调节反应液的 pH 10.5。 降至室温，加入食盐调节粘度，使其达到规定粘度。本实验不控制粘度指标液体洗衣剂配方(Wt%)成分配方ABCDABS-Na(30%)20.030.

13、030.010.0OP-10(70%)8.05.03.03.0尼纳尔 (70%)5.05.04.04.0AES(70%)3.03.0二甲苯磺酸钾2.0BS-122.0荧光增白剂0.10.1Na2CO31.01.0Na2SiO3(40%)2.02.01.5STPP2.0NaCl1.51.51.02.0色素适量适量适量适量香精适量适量适量适量CMC(5%)5.0纯净水加至 100加至 100加至 100加至 100五、注意事项1、按次序加料，必须使前一种物料溶解后再加后一种。2、温度按规定控制好， 加入香精时的温度必须 45%干燥时间： 25表干6小时，实干 18小时3、干燥时间测定：用漆刷均匀涂

14、刷三合板样板，观察漆膜干燥 情况，用手指轻按漆膜直至无指纹为止，即为表干时间。五、注意事项、调配清漆时必须仔细搅匀， 但搅拌不能太剧烈防止大气空气 混入。、涂刷样板时要涂得均匀，不能太厚以免影响漆膜的干燥。 3、工作场所必须杜绝火源。六、思考题1、调漆时为什么同是加入多种催干剂？ 2、涂刷样板时，为什么涂得太厚会影响漆膜的干燥？实验七一、实验目的环氧树脂的制备1、了解低分子量环氧树脂的合成方法和影响分子量大小的因素。2、了解树脂环氧值的意义和测定的方法。二、实验原理环氧氯丙烷和二酚基丙烷 （双酚 A ）在氢氧化钠的催化作用下缩 聚得到线型树脂。通过控制环氧氯丙烷和双酚 A 摩尔比、温度条件、氢

15、氧化钠的浓度和加料次序， 可制得不同分子量的环氧树脂， 其反应过程如下：CH3CH2Cl + n HO C OHCH3CH3CH2 ( O C O CH2CHCH CH2 )nOHCH3OCO CH22CH3从结构上看， 线型环氧树脂两端带有活泼的环氧基， 链中间有羟基，当加入硬化剂时，线型高聚物就转变为体型高聚物。一般常用硬 化剂有二胺类、二酸酐类和某些树脂等。硬化时反应原理如下：2 CH 2CH2RCHOCH 2 + H2NRNH2R CHCH2NHROHOHHN CH2CH RCHOCH2CH2CH2环氧树脂化学性能测定一般有环氧值、羟值等。所谓环氧值是 指每 100 克树脂中含环氧基的

16、当量数。 它是环氧树脂质量的重要指标 之一，也是计算硬化及用量的依据。 分子量愈高， 环氧值就相应降低， 一般低分子的环氧值在 0.480.57 之间。分子量小于 1500 的环氧树脂，其环氧值测定用盐酸丙酮法 分子量高的用盐酸吡啶法） 。反应式为 CHCH2 + HCl 丙酮 CH CH2 Cl过量的 HCl 用标准 NaOHC2H5OH 液回滴，求算环氧值。三、主要试剂与仪器双酚 A（工业） 1 克分子 环氧氯丙烷（工业）比重 1.18， 3.5克分子 氢氧化钠（工业），2 克分子配成 30%溶液 甲苯（工业），30mL 纯净水， 15cc 搅拌器搅拌棒 滴液漏斗三口瓶水浴 电炉 温度计

17、Y 型管吸滤器 分液漏斗四、实验步骤装好1、树脂的制备： 将仪器如图后，加入 11.4 克双酚 A （0.05 克分子）于三口瓶内，再用量筒量环 氧氯丙烷 14毫升（0.175克），倒入瓶内，在室温下搅拌 20 分钟，然 后加热使温度缓慢上升至 50，待双酚 A 全部溶解成均匀溶液后，开始滴加 14mL30%浓度的 NaOH（注意滴加速度），在 5060下 2 小时内加完。然后保温 20分钟。倾入 30mL 甲苯，15mL 纯净水，在 5060下搅拌 20分钟，以溶解树脂， 趁热倒入分液漏斗中， 静止分 层，除去水层。将树脂溶液倒回三口瓶中，装置如图二，进行真空（减压）蒸馏，脱去水、甲苯及未反

18、应的环氧氯丙烷，加热，开动真空泵（注 意馏出速度），蒸馏到无馏出物为止，温度保持在 125130，得到 淡黄色透明树脂，称重，计算树脂产量。2、环氧值的测定：称 0.5 克树脂，称量正确到千分之一与三角 瓶中，用移液管加入 20mL 丙酮盐酸溶液，微微加热，使树脂充分溶 解后，在水浴上回流 30分钟，冷却后用 0.1N NaOH 溶液滴定，以酚 酞作指示剂，并作一空白实验。计算：环氧值 = V V1 N NaOH10W式中： V空白实验用去 NaOH溶液 mL 数；V1滴定树脂用去 NaOH溶液 mL数；NNaOH NaOH 溶液浓度W树脂重量计算环氧当量及树脂的分子量环氧值 = 100 环氧

19、值 = 环氧当量200 环氧值注意事项（1）样品必须完全溶解后，才可以进行回流加热，否则有焦化 现象，影响分析结果。（2）在滴定过程中，如遇树脂析出使溶液混浊，可加入少量丙 酮使溶液转清。五、思考题1、环氧树脂的反应机理及影响合成的主要因素？2、根据分析结果，计算环氧树脂的分子量，并讨论控制分子量 的方法。六、参考资料1、环氧树脂生产与运用上海树脂厂编2、 合成树脂与塑料工学（上卷二分册， A、 、尼古拉耶夫）实验八 环氧树脂粘结剂的制备以及粘结性能的检定一、实验目的1、掌握环氧树脂粘结剂的实验粘结方法。 2、了解影响环氧树脂性能的主要因素和不同硬化剂的硬化过程。3、了解影响粘结强度的因素。二

20、、主要试剂与仪器1、药品及用量环氧树脂 10克 乙二胺 0.6 克 间苯二胺 0.8克 玻璃条(70 205mm)18 支 铝片(70202mm)18 支 钢片( 7020 2mm)(一般碳钢) 18 支 炭黑 2.5 克 K2CrO7 6.6 克 锌粉 2.5克 96%硫酸 67克 铝粉 2.5克 硅酸钠 10克2、仪器烧杯 10mL4 个， 200 mL1 个 玻璃棒 毛笔(或小的涂胶刷) 温度计( 200) 烘箱三、实验操作1、胶液的配制：在 10mL 的小烧杯中加入规定量的环氧树脂、填料及硬化剂，用玻璃棒搅拌均匀各用。胶液按下列配方胶 名称 液 用量 编号 克环氧树脂乙二胺间苯二胺炭黑锌粉铝粉2.50.32.52.50.32.52.50.42.52.50.42、被粘材料的表面处理：为了不致因样板表面油渍等影响胶结 效果，所以样板需进行预先处理。一般分为机械方法与化学方法，本 实验采用两种方法处理。 先将样板以砂纸磨去表面之锈， 用丙酮浸洗 二遍，揩干，再进行如下处理：（1）玻璃条及铝片：在由 6.6 克 K 2CrO7，67克 96%硫酸及 100mL 水所配成的氧化性溶液中于 70下将试样欲被粘结的一端浸入，处 理 10 分钟，取出试样，用水冲洗干净并干燥，保持清洁备用。（ 2）钢片：在用 10 克硅