原子吸收分光光度法测定矿泉水中的锶

1、原子吸收分光光度法测定矿泉水中的锶1138中国卫生检验杂志2006年9月第16卷第9期chinesejournalofhealthlaboratorytechnology,sep2006;vol16no9【经验交流】原子吸收分光光度法测定矿泉水中的锶段光顺,曹慧婕(湖北省随州市疾病预防控制中心,湖北随州441300)关键词】原子吸收;测定;矿泉水;锶中图分类号0657.31文献标识码c文章编号10048685(2006)091138一o2锶是人体必需微量元素,是构成人体骨骼和牙齿的正常组织成份.锶还可降低心血管疾病的死亡率.我国饮用水源水中锶含量甚微,不少矿泉水中都含有丰富的锶,锶含量在0.2

2、00.40mg/l和偏硅酸含量在2030mg/l为天然饮用矿泉水j.矿泉水中的锶测定方法gb/t85381995技术规范为edta,高浓度镧火焰原子吸收分光光度法.在实验运用时,前法加入edta2na后标准曲线和样品管均产生大量晶状沉淀物,无法测定,后法因大量的金属离子对锶测定干扰使检测结果回收率偏高.为此,我们对此做了相应的研究改进,取得较为满意的结果.1材料与方法1.1仪器varian240fs型原子吸收分光光度计(美国瓦里安公司);锶空心阴极灯.1.2试剂1.2.150%柠檬酸铵称取柠檬酸三铵(分析纯)50.0g溶于少量纯水并稀释至100ml.1.2.2氧化镧溶液(50mg/ml镧)称取

3、氧化镧(分析纯)29.0g于500ml烧杯中,加少量纯水湿润,在不断搅拌下缓缓加入250ml浓盐酸(分析纯)溶解后,用纯水稀释至500ml.1.2.30.15%硝酸溶液吸取浓硝酸(分析纯)1.5ml,用水稀释至1000ml.1.2.4锶标准贮备液称取经105.c干燥的硝酸锶sr(no3)22.4150g,溶于0.15%硝酸溶液中,并定容至1000ml混匀.此液为1.o0ml含1.o0mg锶.1.2.5锶标准应用液吸取1.o0ml锶标准贮备液于100ml容量瓶内,用0.15%硝酸定容混匀.(1.o0ml=10.0gsr).1.3仪器工作条件波长460.7nm,灯电流6ma,狭缝0.5nm,空气流

4、量13.5ml/min,乙炔流量2.0ml/min.1.4实验步骤1.4.1标准曲线吸取锶标准液(1.o0ml=10.0gsr)0.0,0.10,0.20,0.50,1.o0,1.50,2.o0,3.o0ml于系列具塞比色管内,用0.15%硝酸定容至1oml.1.4.2吸取加酸保存水样10.0ml于具塞比色管内.1.4.3向标准系列及水样管中各加0.5ml氧化镧溶液,混匀,加50%柠檬酸铵1.o0ml,混匀.1.4.4将原子吸收仪调节至最佳状态,在规定条件进样,依次作者简介段光顺(1955一),男,主管技师,主要从事卫生理化检验工作.测定标准系列及样品液吸光值,根据样品吸光值与标准曲线比较或代

5、入曲线回归方程计算样品中锶含量.2结果与讨论2.1标准曲线相关性在该实验条件下,锶含量在0.103.o0ms/l范围内,线性关系良好,r=0.9998,y=0.0321c+0.00314,特征浓度0.050os/l.2.2精密度试验在不同的时间内对两份矿泉水进行6次测定,相对标准偏差分别为3.11%,2.36%,结果见表1.表1精密度测定结果(!i1ig/l)2,3回收率试验本法以矿泉水,井水,河水,自来水作本底,分别加入锶标准液做样品回收测定,平均回收率为101%,结果见表2.表2锶回收率试验结果2.4讨论实验发现,edta火焰原子吸收法测定水中锶时edta2na作为金属离子掩蔽剂时,在标准

6、溶液中和样品管中均出现大量的晶状颗粒沉淀物而影响样品进样雾化,采用上清液或过滤进样时,曲线产生严重下弯而无法计算,这可能是edta在与干扰金属离子络合的同时,与锶也发生了络合作用,而使标准曲线随浓度增高产生的晶状颗粒物更多.高浓度镧火焰原子吸收法采用高浓度的镧和碱土金属的加入,有效地解决了铝酸盐,磷酸盐,硅酸盐等对锶的干扰,而无法解(下转第1146页)1146中国卫生检验杂志2006年9月第16卷第9期chinesejournalofhealthlaboratorytechnology,sep2006;vol16no92.1104/=0.0o24ml.则5.o0ml移液管合成体积标准不确定度:

7、u)=0.0047mi.3.3.2.2容量瓶3.3.2.2.1校准实验室使用的50.00ml容量瓶的检定证书给出允许偏差为0.015ml,认为服从矩形分布:u50】=0.o15/=0.0087ml.3.3.2.2.2温度同上,得到温度影响不确定度为:50.002.1104=0.024ml.则50ml容量瓶的合成体积标准不确定度为:u=/0.0087+0.024=0.026ml.故糖精钠标准溶液配制引起的相对不确定度u州3):/uml(.+(uvi/v1)+(uv2/v2)=,/o.005+(0.0047/5.00)+(0.026/50.00)=5.1110.3.4制备样品溶液的相对不确定度ur

8、elf,3.4.1容量瓶的校准实验中使用的50.00mi容量瓶检定证书的允许偏差为0.020ml,认为服从矩形分布,则:u=0.o2o/=0.012ml.3.4.2温度温度的波动范围为4,设为矩形分布,水的膨胀系数为2.110/,得到温度影响不确定度为:50.00x21x10x4=0.024ml则50m1容量瓶合成标准不确定度为:u=:0.027ml.故制备样品溶液的相对不确定度u,=u(vx)/vx=0.027/50.00=5.4104饮料中糖精钠含量不确定度来源综上所述,饮料中糖精钠含量不确定度来源见表3.表3饮料中糖精钠含量不确定度来源5计算合成不确定度urel=uc,/cx=,/ul(

9、1)+u坤l(2)+ul(3)+ud(4=,/o.015+(3.84x10一)+(5.11x10一.)+(5.4x10一)=o.015根据数学模型,表1和表2计算,检测结果cx为0.78g/kg,故uc=0.780.015=0.012g/kg.6计算扩展不确定度u=ku(c取包含因子k=2,则u=20.012=0.03g/kg.7测量结果不确定度报告7.1标准不确定度报告糖精钠含量:0.78g/kg,标准不确定度:0.03g/kg.7.2扩展不确定度报告糖精钠含量:(0.780.03)g/kg;k=2.8讨论本文以糖精钠为例,论述了高效液相色谱法测定饮料中糖精钠的不确定度评定,除饮料外的其它食

10、品中糖精钠的不确定度评定亦可按此依据各自不同的检测数据进行评定.在进行合格判定时,应在检测值加上不确定度值,不超过限量要求时,方可判定为合格.参考文献1杨凯,王晓慧,滕恩江,等.水质化学需氧量(coder)测定的不确定度分析j.中国计量,2005,5(5):6668.2李慎安.商品检验不确定度评定释例m.北京:中国计量出版社,2002.287292.3戚荣平.高效液相色谱仪测定酱油中苯甲酸的不确定度j.浙江预防医学杂志,2006,18(2):封三.【4jjf10591999.测量不确定度评定和表示【s.5中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南m.北京:中国计量出版社,2002.

11、6国家质量技术监督局计量司组.测量不确定度评定与表示指南m.北京:中国计量出版社,2004.【7马振栋,王凤池,郝冬生.高效液相色谱柱后衍生法测定黄曲霉毒素的不确定度评定j.计量,2002,23(3):229232.(收稿日期:20060327)(上接第1138页)决其它的金属阳离子的干扰,锶回收率高达120%130%以上,使检测结果偏高.由此,在改进实验中,通过实验筛选选用在广泛ph值范围内较强络合能力的含有一个羟基三元酸盐络合剂一柠檬酸铵作为金属离子络合剂,在ca100mg/l,mg60mg/l,fe,mn,zn,cu5mg/l,cd0.5mg/l,ai2mg/l,p一10.0mg/l,sio:一150mg/l锶浓度在0.053.00mg/l时测定无干扰.3小结使用本方法对市场上销售含锶饮用矿泉水进行测定,含量在0.2050.278之间,符合其标示值含量.用柠檬酸铵为金属络