水质总有机碳的测定

1、水质总有机碳得测定燃烧氧化非分散红外吸收法1适用范围本标准规运了测立地表水、地下水、生活污水与工业废水中总有机碳（TOO得燃烧氧化一 非分散红外吸收方法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水与工业废水中总有机碳（TOC）得测定，检出限为 0、1 mg/L,测左下限为 0、5mg/Lo注I :木标准测定T0C分为差减法（3.】）与直接法（3、2）。十水中苯、甲苯、环己烷与三氯屮烷 等挥发性有机物含fi较高时，宜用差减法测定；艸水中挥发性有机物含量较少而无机碳含g相对 校岛时，宜用直接法测定。注2： ! 丨元素碳微粒（煤烟）、碳化物.讯化物、讯酸盐与硫鼠酸盐存在时，可与有机碳同时测出。注3 :水中

2、含大颗粒悬浮物时，由于受自动进样器孔径御限制，测定结果不包括全部颗粒态有机碳。2术语与定义下列术语与义适用于本标准。2、I总有机碳tota i org a n i c carb o n. TOC指溶解或悬浮在水屮有机物得含碳量（以质量浓度表示），就是以含碳量表示水体屮有机物 总疑得综合指标。2、2 总碳 tot a 1 carbon. TC指水屮存在得有机碳、无机碳与元素碳得总含量。2、3无机碳 in organic C a rbon, IC指水屮存在得元素碳、二氧化碳、一氧化碳、碳化物、亂酸盐、軌化物与硫氛酸盐得含 碳 氐2、4可吹扫有机碳pur ge a ble o rga n ic c

3、arbon, POC指在本标准规定条 件卞水中可被吹扫出得有机碳。2、5不可吹扫有机碳non purgea bl eorgan i ccarbon. NPOC指在本标准规 定条件下水中不可被吹扫出得有机碳。3方法原理3、1差减法测定总有机碳将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管与低温反应管中，经高温燃烧管得试样被高温催 化氧化，获屮得有机碳与无机碳均转化为二氧化碳，经低温反应管得试样被酸化后，其屮得无机 碳分解成二氧化碳，两种反应管中生成得二氧化碳分别被导入非分散红外检测器。在特定波长 下，一泄质量浓度范围内二氧化碳得红外线吸收强度与其质量浓度成正比，由此可对试样总碳（TC）与无机碳（IC）进行

4、楚量测定。总碳与无机碳得差值，即为总有机碳。3、2直接法测定总有机碳试样经酸化曝气，其中得无机碳转化为二氧化碳被去除，再将试样注入高温燃烧管中，可 宜接测左总有机碳。由于酸化曝气会损失可吹扫有机碳（POC）,故测得总有机碳值为不可吹 扫有机碳（NPOC）。4干扰及消除水中常见共存离子超过下列质量浓度时：S 0 400mg/L、Cl- 400 mg/L. NO TOO mg/L. PO/- I 00 mg/L、S=-10 0 mg/L,可用无二氧化碳水（5、1）稀释水样，至上述共存离子质量 浓度低于；干扰允许质量浓度后,再进行分析。5试剂与材料本标准所用试剤除另有说明外，均应为符合国家标准得分析

5、纯试剂。所用水均为无二氧 化 碳水（5. Do5、1无二氧化碳水：将重蒸饰水在烧杯屮煮沸蒸发（蒸发S10%） 冷却后备用。也可使用 纯水机制备得纯水或超纯水。无二氧化碳水应临用现制，并经检脸TOC质量浓度不超过0、5 mg / L 05、2 硫酸（H2S04） : P （H2S04）二1、84 S /niL5、3邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）:优级纯。5、4无水碳酸钠（N/COj：优级纯。5、5碳酸氢钠（N&HCO3）:优级纯。5、6氢氧化钠溶液:P （NaOH）二10g/L。5、7有机碳标准贮备液：P （有机碳，C）二400 mg/Lo准确称取邻苯二甲酸氢钾（预 先 在1 1 （fl2

6、（tc下燥至恒重）0. 8 50 2 g,置于烧杯中，加水（5、1）溶解后，转移此溶液 于1 000 ml容量瓶中，用水（5、1）稀释至标线，混匀。在49条件下可保存两个月。5、8无机碳标准贮备液：P （无机碳，0二400 mg/Lo准确称取无水碳酸钠（预先在10 5C 下干燥至恒重）1、763 4 g与碳酸氢钠（预先在丁燥器内干燥）1、4000g. It于烧杯中，加水 （5、1）溶解后，转移此溶液于I 00 0 ml容量瓶中，用水（5、1）稀释至标线，混匀。在4 C条件下可保存两周。5、9差减法标准使用液：P （总碳，C） = 200mg/L, P （无机碳，C ） =10 0 mg/Lo

7、用单标线吸量管分別吸取5 0、00 ml有机碳标准贮备液（5、7）与无机碳标准贮备液（5、8 ） 于200 ml容量瓶屮，用水（5、1）稀释至标线,混匀。在4。C条件下贮存可稳是保存一周。5、1 0直接法标准使用液：P （有机碳,0=100 ms/L,用单标线吸量管吸取5 0、00 ml有 机碳标准贮备液（5、7）于200 ml容量瓶屮，用水（5、1）稀释至标线，混匀。在49条件下 贮存可稳楚保存一周。5、11载气：氮气或氧气，纯度大于99、9 9%o6仪器与设备本标准除非另有说明，分析时均使用符合国家A级标准得玻璃量器。6、1非分散红外吸收TOC分析仪。6、2 一般实验室常用仪器。7样品水样

8、应采集在棕色玻璃瓶中并应充满采样瓶，不留顶空。水样采集后应在24 h内测是。 否则应加入硫酸（5、2）将水样酸化至P HW2,在4 C条件下可保存7 d。8分析步骤8、1仪器得调试按TOC分析仪说明书设总条件参数，进行调试。8、2校准曲线得绘制8、2、1差减法校准曲线得绘制在一组七个1 0 Oml容量瓶中，分别加入0、00. 2、00. 5、00、10、0 0、20、00、4 0、00、100、00 ml差减法标准使用液6、9），用水（5、1）稀释至标线，混匀。配制成总碳 质量浓度为0. 0、4.0、10. 0、20、0、4 0. 0、8 0. 0、200、0 mg/L与无机碳质 量浓度 为

9、0、0. 2、0、5、0、1 0、0、2 0、0、40. 0、1 00、0 mg/L 得标准系列溶液，按照（8、4）得步骤测左其响应值。以标准系列溶液质量浓度对应仪器应值，分别绘制总碳与无机 碳校准曲线。8、2、2直接法校准曲线得绘制在一组七个! 00 ml容量瓶中,分别加入0、00、2、00、5、00. 10、00、20、00、40、00、100、00ml直接法标准使用液（5、10），用水（5、1）稀释至标线,混匀。配制成有 机碳质量浓度为 0、0、2、0、5.0、10. 0、20、0、4 00、10. 0、20、0、40、0、100. 0mg/L得标准系列溶液，按照（8、4）得步骤测宦.其

10、响应值。以标准系列溶液质量浓度对应仪器响应值，绘制有机碳校准曲线。上述校准曲线浓度范ra可根据仪器与测企样品种类得不同进行调整。& 3空G试验用无二氧化碳水（5、1 ）代替试样，按照（8、4）得步骤测定其响应值。每次试脸应先检 测无二氧化碳水（5、1）得T0C含量，测定值应不超过0、5 mg / L.8、4样品测定8. 4. 1差减法经酸化得试样，在测定前应以氢氧化钠溶液（5. 6）中与至中性，取一泄体枳注入TO C 分析仪进行测世,记录相应得响应值。8. 4. 2直接法取一定体积酸化至PHW2得试样注入TOC分析仪，经曝气除去无机碳后导入高温氧化炉， 记录相应得响应值9结果计算9 1差减法根

11、据所测试样响应值，由校准曲线订算出总碳与无机碳质量浓度。试样屮总有机碳质量浓度为:P (TOC)二p (TC)- p(IC)式中：P (TOC)试样总有机碳质量浓度.mg/L;P (TC)试样总碳质量浓度.mg/L;P (IC 试样无机碳质量浓度,mg/Lo9、2直接法根据所测试样响应值，由校准曲线汁算出总有机碳得质量浓度P (TOC) o9、3结果表不当测定结果小71 00 ms /L时，保留到小数点后一位；大于等于100mg/L时,保留三位 有效数字。10精密度与准确度六个实验室测定TOC质量浓度为24、0 mg/L得统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏 差为2、9%,实验室间相对标准偏差为3、9%,相对误差为2、9%6、3%。六个实验室