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文档简介

1、实验二牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定一、实验目的1. 进一步掌握水蒸气蒸憎法。2. 掌握丹皮酚的定性鉴定方式。二、实验原理牡丹皮为毛竟科植物牡丹的干燥根皮，具有清热凉血、活血化瘀等功效：用 于温血发斑、吐血呕血、夜热早凉、无汗骨蒸、经闭痛经、肿痛疮毒、跌打伤痛 等。主要成份有丹皮酚、丹皮昔、芍药昔等，其中以丹皮酚为主要药效成份，具 有降压、止血等多种药理作用。丹皮酚具有挥发性，可随水蒸气蒸镭，乂因在冷水中难溶，故放冷后析出结 晶。三、实验药材、仪器与试剂1. 实验药材牡丹皮lOOgo2. 仪器 蒸憎瓶（2000ml）.回流冷流管、电炉。3. 试剂 无水硫酸钠、NaCl、95%乙醇。四、实验方

2、式1、提取分离取市售牡丹皮100g,粉碎，置2000ml圆底烧瓶中，加450ml水，加10ml 乙醇和40g氯化钠，浸润lh,用水蒸气蒸镭（或共水蒸懈），搜集蒸憎液约150ml, 将蒸镭液放冷，有白色针状结晶析岀，滤取结晶，干燥。如结晶不纯，可加入95%乙醇至全数溶解（约为粗晶的15倍），抽滤，滤液中加入4倍量的蒸憎水，使溶液呈乳口色，静置后则有大量口色针状结晶析出。 若在制取进程中得不到白色结晶，只有油珠状物质沉出，可在蒸镭液中加入 少量晶种，摩擦瓶壁后，既有较大量的丹皮酚结晶析出。也可用乙醯萃取蒸憎液 儿回，归并萃取液后，加无水硫酸钠脱水，回收乙醯至少量，放置析晶，抽滤， 结晶用少量水洗2

3、3次，置于干燥器中干燥。2、鉴定（1）升华法取产品粉末微量升华，升华物在显微镜下观察，可见长柱形或针状及羽状簇 晶，于结晶上滴加三氯化铁纯溶液，则结晶溶解而呈暗紫色，此为丹皮酚反映。（2）显色反映 三氯化铁反映 取产品结晶少量，滴加5%三氯化铁醇溶液，呈暗紫色。 与浓硝酸反映 取产品结晶少量，滴加浓硝酸数滴，呈红棕色。（3）薄层色谱鉴定吸附剂：硅胶G-CMC-Na薄层板样品：自制样品的乙醇液，丹皮酚对比品乙醇溶液。展开剂：环己烷-乙酸乙酯（3:1）或环己烷-三氯甲烷-无水乙醇（7： 3： l）o 展开方式：上行展开，展距lOcmo显色：喷以盐酸酸化的5%三氯化铁醇溶液，热风吹至斑点显色清楚。实

4、验结果记录：观察斑点颜色，记录图谱并计算&值。五、注意事项1、提取完毕后，需带油水完全分层，在同意挥发油时，应尽可能避免带出水分。2、用澳甲酚绿乙醇溶液显色时应避免在酸性条件下进行，不然出现假阳性。3、产品应在干燥、密闭、避光条件下保留。六、实验结果姓名1234567891011Ri七、试探J1、在蒸镭前为何在水中加乙醇和氯化钠？2、在溶解后的丹皮酚乙醇溶液中为何加适量水?八、讨论试探题：一、因为丹皮酚在乙醇中溶解度比水大，使提取液中丹皮酚的浓度 更高，氯化钠可增进盐析作用使油水分离，减少水中油的溶解度。二、使丹皮酚在乙醇中溶解度降低，有利于结晶。讨论：实验较成功，成功观察到丹皮酚结晶显微结构，并在薄层色谱中取得 相对较圆的

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