年产400吨盐酸氨基脲车间工艺设计毕业论文

1、错误！未定义书签。Abstract错误！未定义书签。矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖。前 言 -3-聞創沟燴鐺險爱氇谴净。第一章 总、论 -4 -残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟。1.1 盐酸氨基脲产品概述 -4 -酽锕极額閉镇桧猪訣锥。1.2 盐酸氨基脲市场特点分析 -5 -彈贸摄尔霁毙攬砖卤庑。1.3 国内市场发展趋势 -5 -謀养抟箧飆鐸怼类蒋薔。1.4 设计原贝U - 6 -厦礴恳蹒骈時盡继價骚。1.5 工艺特点 -6 -茕桢广鳓鯡选块网羈泪。第二章工艺路线的选择和简述 -7 -鹅娅尽損鹤惨歷茏鴛賴。2.1工艺流程和生产原理 -7 -籟丛妈羥为贍债蛏练淨。2.1.1 生产原理 -7 -預頌圣鉉儐歲龈讶骅籴。2

2、.1.2缩合反应工段流程 -7 -渗釤呛俨匀谔鱉调硯錦。2.1.3 成盐反应工段流程 -7 -铙誅卧泻噦圣骋贶頂廡。2.1.4 精制反应工段流程 -8 -擁締凤袜备訊顎轮烂蔷。2.2 工艺流程简图及工艺指标 -8 -贓熱俣阃歲匱阊邺镓騷。2.2.1缩合反应工段流程简图 -8 -坛搏乡囂忏蒌鍥铃氈淚。2.2.2成盐反应工段流程简图及工艺指标 -9 -蜡變黲癟報伥铉锚鈰赘。2.2.3精制反应工段流程简图及工艺指标 -10 -買鯛鴯譖昙膚遙闫撷凄。第三章 盐酸氨基脲的生产工艺计算 -11 -綾镝鯛駕櫬鹕踪韦辚糴。3.1 物料衡算 -11 -驅踬髏彦浃绥譎饴憂锦。3.1.1 物料衡算说明 -11 -猫

3、虿驢绘燈鮒诛髅貺庑。3.1.2 盐酸氨基脲物料衡算 -11 -锹籁饗迳琐筆襖鸥娅薔。3.1.3 物料平衡 -12 -構氽頑黉碩饨荠龈话骛。3.1.3.2 车间总物料平衡 -13 -輒峄陽檉簖疖網儂號泶。3.1.3.3盐酸氨基脲产品线物料收支表 -15 -尧侧閆繭絳闕绚勵蜆贅。3.2 能量衡算 -15 -识饒鎂錕缢灩筧嚌俨淒。3.2.1 缩合反应过程的热量衡算 -16 -凍鈹鋨劳臘错痫婦胫籴。3.2.1.1 物料带入至U设备的热量 -17 -恥諤銪灭萦欢煬鞏鹜錦。3.2.1.2 物料离开设备所带走的热量 -17 -鯊腎鑰诎漣鉀沩懼統庫。3.2.1.3 化学反应热 -18 -硕癘鄴颃诌攆檸攜驤蔹。

4、3.2.1.4 设备向环境散失的热量 -18 -阌擻輳嬪諫迁择植秘騖。3.2.1.5力口热齐U传给设备的热量 -19 -氬嚕躑竄贸恳彈濾颔澩。3.2.1.6 反应釜工段能量衡算一览表 -20 -釷鹆資贏車贖孙滅獅赘。3.2.2 成盐反应过程的热量衡算 -20 -怂阐譜鯪迳導嘯畫長凉。3.2.2.1 成盐反应釜能量流程简图 -20 -谚辞調担鈧谄动禪泻類。3.2.2.2 物料带入至U设备的热量 -21 -嘰觐詿缧铴嗫偽純铪锩。3.2.2.3 物料离开设备所带走的热量 -22 -熒绐譏钲鏌觶鷹緇機库。3.2.2.4 力口热齐U传给设备的热量 -22 -鶼渍螻偉阅劍鲰腎邏蘞。3.2.2.5 反应釜工

5、段能量衡算一览表 -23 -纣忧蔣氳頑莶驅藥悯骛。3.2.3.1 物料带入至U设备的热量 -24 -颖刍莖峽饽亿顿裊赔泷。3.2.3.2 物料离开设备所带走的热量 -24 -濫驂膽閉驟羥闈詔寢賻。323.3 设备向环境散失的热量 -25 -銚銻縵哜鳗鸿锓謎諏涼。323.4 反应釜工段能量衡算一览表 -25 -挤貼綬电麥结鈺贖哓类。3.2.3 能量衡算过程及衡算结果 -26 -赔荊紳谘侖驟辽輩袜錈。3.2.3.1 缩合反应热量： -26 -塤礙籟馐决穩賽釙冊庫。323.2 成盐反应 -27 -裊樣祕廬廂颤谚鍘芈蔺。第四章 设备设计及选型 -28 -仓嫗盤紲嘱珑詁鍬齊驚。4.1 主要设备简介及选型

6、过程 -28 -绽萬璉轆娛閬蛏鬮绾瀧。4.1.1 FB 型耐腐蚀泵 -28 -骁顾燁鶚巯瀆蕪領鲡赙。4.1.2 LGZ 立式刮刀卸料全自动离心 -29 -瑣钋濺暧惲锟缟馭篩凉。4.1.3 水环真空泵 -30 -鎦诗涇艳损楼紲鯗餳類。4.1.4 SZG 型双锥回转真空干燥机 -30 -栉缏歐锄棗鈕种鵑瑶锬。4.1.5 循环水泵 -31 -辔烨棟剛殓攬瑤丽阄应。4.1.6 冷冻机 -31 -峴扬爛滾澗辐滠兴渙藺。4.2 设备选型一览表 -32 -詩叁撻訥烬忧毀厉鋨骜。4.2.1 物料输送设备 -32 -则鯤愜韋瘓賈晖园栋泷。4.2.2 储罐设备选型 -33 -胀鏝彈奥秘孫戶孪钇賻。4.2.3 换热

7、设备设备 -33 -鳃躋峽祷紉诵帮废掃減。4.2.4 分离设备设备 -34 -稟虛嬪赈维哜妝扩踴粜。4.2.5 传质设备设备 -34 -陽簍埡鮭罷規呜旧岿錟。4.2.6 化学反应器设备选型 -34 -沩氣嘮戇苌鑿鑿槠谔應。4.2.7 废酸池 -35 -钡嵐縣緱虜荣产涛團蔺。4.3 塔设备设计结果 -35 -懨俠劑鈍触乐鹇烬觶騮。4.3.1 工艺设计 -35 -謾饱兗争詣繚鮐癞别濾。4.3.2 机械设计 -36 -呙铉們欤谦鸪饺竞荡赚。第五章 车间布置设计 -38 -莹谐龌蕲賞组靄绉嚴减。5.1 设计依据 -38 -麸肃鹏镟轿騍镣缚縟糶。5.2 布置原贝U - 38 -納畴鳗吶鄖禎銣腻鰲锬。5.

8、2.1 精制工段 -38 -風撵鲔貓铁频钙蓟纠庙。5.2.2 成盐工段 -39 -灭暧骇諗鋅猎輛觏馊藹。5.2.3 缩合工段 -40 -铹鸝饷飾镡閌赀诨癱骝。第六章 项目主要污染物和污染物处理 -42 -攙閿频嵘陣澇諗谴隴泸。6.1盐酸氨基脲工艺废酸盐酸 -42 -趕輾雏纨颗锊讨跃满賺。6.2盐酸氨基脲工艺废气氨气 -43 -夹覡闾辁駁档驀迁锬減。6.3 废水污染防治措施 -43 -视絀镘鸸鲚鐘脑钧欖粝。6.4 固体废物处理 -44 -偽澀锟攢鴛擋緬铹鈞錠。6.5 噪声污染防治措施 -44 -緦徑铫膾龋轿级镗挢廟。致谢错误！未定义书签。騅憑钶銘侥张礫阵轸蔼。参考文献错误！未定义书签。疠骐錾农剎

9、貯狱颢幗騮。附录错误！未定义书签。镞锊过润启婭澗骆讕濾。1.工艺流程简图错误！未定义书签。榿贰轲誊壟该槛鲻垲赛。2.缩合工段工艺流程图错误！未定义书签。邁茑赚陉宾呗擷鹪讼凑。3.成盐工段流程图：错误！未定义书签。嵝硖贪塒廩袞悯倉華糲。4.打浆工段流程图：错误！未定义书签。该栎谖碼戆沖巋鳧薩锭。作为生产盐酸氨基脲主要原料水合肼， 近年来由于其下游产品发 展迅速，其需求量快速增加，且市场价格持续走高，国内一直大量进 口水合肼。用水合肼、尿素和盐酸合成盐酸氨基脲的工艺路线简单， 原料易得，生产过程也易操作控制，所以本次研究主要考察尿素一水 合肼法制备盐酸氨基脲的合成工艺条件，以提高水合肼的转化率。劇

10、妆诨貰攖苹埘呂仑庙。为此，作者力求能运用所学知识并结合生产实习中的实践情况， 为环保事业贡献自己的一份微薄之力。因本人能力有限，故在设计中在所难免的有一些错误。 望读者给 与指正，本人万分感激。第一章总论1.1盐酸氨基脲产品概述1.1.1 产品介绍盐酸氨基脲基本性质中文名称盐酸氨基脲英文名称Semicarbazide hydrochloride别名盐酸氨基脲分子式CH5N3O.HC外观与 性状白色结晶性粉末分子量111.53沸点熔点171-173 C溶解性易溶于水，不溶于无水乙醇和乙醚密度稳定性危险标记主要用 途1.本品是医药工业原料，用以制取硝基呋 喃类等药物；2.用作测定酮、醛的试剂， 色

11、谱分析及分离激素的精油的溶剂；3.有机合成原料；4.也是农药中间体；盐酸氨基脲是一种医药中间体，是重要的有机合成原料，用于制备热敏记录 纸上的光色染料，也用于医药，农药等有机合成的中间体，用于生产呋喃西林、 呋喃妥因、肾上腺色腙（止血药适用于因毛细血管损伤及通透性增加所致的出血， 如鼻衄、视网膜出血、咯血、胃肠出血、血尿、痔疮及子宫出血等。也用于血小 板减少性紫癜），氢化泼尼松（ 激素类药。作用于糖代谢，减轻肌体组织对 损害性刺激所产生的病理反应。用于阿狄森氏病、活动性风湿病、类风湿性关节 炎、红斑性狠疮等胶原性疾患，严重的支气管哮喘、严重皮炎等过敏过敏性疾病， 眼炎及急性白血病等，亦用于某些

12、感染的综合治疗，本品也可作为某些抗癌药物 的辅助药）、氢化可的松（等用于肾上腺功能不全所引起的疾病、类风湿性关节 炎、风湿性发热、痛风、支气管哮喘等。用于过敏性皮炎、脂溢性皮炎、瘙痒症 等、也用于虹膜睫状体炎、角膜炎、巩膜炎、结膜炎，神经性皮炎，用于结核性 脑膜炎、胸膜炎、关节炎、腱鞘炎、急慢性捩伤、腱鞘劳损等）药物。也用于测 定醛、酮试剂。盐酸氨基脲是合成分子印迹聚合物的重要中间体。 分子印迹技术是二十世纪 七十年代发展起来的一种分子识别技术，是模仿自然界存在的分子识别作用机 理，以目标分子为模板合成具有特殊分子识别功能的印迹聚合物的一种技术，因此它在很多领域，如色谱中对映体和异构体的分离，

13、固相萃取，化学仿生传感器， 临床药物分析，膜分离技术等领域展现了良好的应用前景。1.1.2产品用途 臠龍讹驄桠业變墊罗蘄。（1）本品是医药工业原料，用以制取硝基呋哺类等药物；（2）用作测定酮、醛的试剂，色谱分析及分离激素的精油的溶剂;(3) 有机合成原料；用作分析试剂和色层分析试剂。(4) 也是农药中间体，用于制呋喃西林、硝基呋喃妥因等药物。1.2盐酸氨基脲市场特点分析依托多年对间氨基苯脲盐酸盐行业的研究经验，结合间氨基苯脲盐酸盐行业 历年供需关系变化规律，对间氨基苯脲盐酸盐行业内的企业群体进行了深入的调 查与研究。鰻順褛悦漚縫輾屜鸭骞。报告在宏观上分析了 2010-2015世界间氨基苯脲盐酸

14、盐行业整体以及部分 地区的发展情况、中国间氨基苯脲盐酸盐行业的宏观发展环境、 中国间氨基苯脲 盐酸盐行业整体发展现状。报告在微观上详细的分析了 2010-2015行业的产销贸 易情况及预测、区域发展情况及前景、行业具体经济运行情况、市场竞争环境、 重点企业发展情况、行业国际竞争力。在行业投资方面，报告从宏观和微观层面 分析了行业的投资风险、阐述了行业投资风险的防范和对策、以及行业的投资策 略。对于行业的未来发展趋势，报告分析了行业的发展方向，并且采用了科学的 方法预测了对行业2011-2015的产值、收入、利润、资产情况。穡釓虚绺滟鳗絲懷紆泺。近年来中国间氨基苯脲盐酸盐机行业取得了很大的发展，

15、但是行业发展中也存在一些问题，和国外相比仍有很大的差距。中国制造业由于缺乏核心技术，贴 牌生产仍然是“中国制造”普遍的生存模式。很多高端产品表面上市中国生产， 其实核心技术都来自国外。为此，“十二五”明确指出必须坚持发挥市场基础性 作用与政府引导推动相结合，科技创新与实现产业化相结合，深化体制改革，以 企业为主体，推进产学研结合，让高端制造业成为国民经济的先导产业和支柱产 业。制造业的升级和转型，对于间氨基苯脲盐酸盐行业有着深远影响和重大意义。 隶誆荧鉴獫纲鴣攣駘賽。重点研究中国盐酸氨基脲行业产品、 企业、市场、产业链等四大方面的详细情况。 报告具体研究领域涵盖产品价格行情、技术特点、原材料供

16、应、消费群体、消费 结构、市场容量、地区格局、品牌竞争、企业竞争、产业政策、发展前景等各个 方面，是关注中国盐酸氨基脲市场发展的企业和投资者必备的参考资料。浹繢腻叢着駕骠構砀湊。1.3国内市场发展趋势(1) 盐酸氨基脲下游市场需求对盐酸氨基脲价格的变化起着重要的作用，特别是制药企业行业对盐酸氨基脲价格变化影响较大。鈀燭罚櫝箋礱颼畢韫粝。(2) 由于国内盐酸氨基脲自给率较低，大量产品进口，因此国内盐酸氨基脲价格在一定程度上受到国际盐酸氨基脲价格的影响。惬執缉蘿绅颀阳灣愴鍵。(3) 从盐酸氨基脲的产能增长情况与下游需求情况来分析，需求最旺、增长最快的市场为亚太地区，而亚太地区发展最快的市场集中在我

17、国大陆。贞廈给鏌綞牵鎮獵鎦龐。因此，我国大陆是未来几年最具潜力的市场，而供应的增长也恰恰集中在该区域。1.4设计原则（1）认真贯彻落实国家有关基本建设的政策、法规，合理安排建设周期，严格控制工程建设项目的生产规模和投资；嚌鳍级厨胀鑲铟礦毁蕲。（2）严格遵循现行消防、安全、卫生、劳动保护等有关规定、规范，保障生产安全顺利进行和操作人员的卫生安全；薊镔竖牍熒浹醬籬铃騫。（3）产品生产和质量指标符合国家及地方颁发的各项相关标准；（4）注重环境保护，设计中选用清洁生产工艺，在生产过程中减少“三废” 排放，同时采用行之有效的“三废”治理措施，贯彻执行“三废”治理、“三同 时”的原贝齡践砚语蜗铸转絹攤濼。

18、（5）坚持体现“社会经济效益、环保效益和企业经济效益并重”的原则， 按照国民经济和社会发展的长远规划，行业、地区的发展规划，在项目调查、选 择中对项目进行详细全面的论证。 绅薮疮颧訝标販繯轅赛。1.5工艺特点新建车间以水合肼和尿素为原料，于102 C情况下分三批次投入尿素，再回 流保温，经缩合而得氨基脲液，滤液加盐酸成盐，搅拌降温至10C （冷冻水），离心，盐酸母液回收套用。盐酸氨基脲粗品加食用酒精打浆，离心，得到盐酸氨 基脲湿料，送双锥烘干机干燥，包装入库成品，可获得符合国家相关标准的产品。 饪箩狞屬诺釙诬苧径凛。本工艺的最大特点在于对废酸废气的二次利用，工艺生产过程中有氨气产 生，成盐过程

19、中有废盐酸产生，在生产过程中，最大化的利用氨气和盐酸，生产 具有商业价值的氯化铵，经实验室试验，效果良好。烴毙潜籬賢擔視蠶贲粵。第二章工艺路线的选择和简述2.1工艺流程和生产原理2.1.1生产原理第一步：尿素与水合肼反应，在110C以下生成氨基脲，反应方程式：NH2NH2 H20 NH2CONH2 NH2NHCONH 2 nh3 h2o第二步：氨基脲与盐酸反应生成盐酸氨基脲，反应温度控制在10C以下。防止盐酸挥发，造成反应不完全，在盐酸过量的情况下氨基脲基本完全转化， 低 温使盐酸氨基脲析出。鋝岂涛軌跃轮莳講嫗键。反应方程式：NH2NHCONH2 HCl NH2NHCONH 2 HCl第三步：

20、利用盐酸氨基脲易溶于水，呈酸性，微溶于热醇，不溶于无水乙醇 和乙醚的性质，利用热的酒精对初制的盐酸氨基脲进行提纯。撷伪氢鱧轍幂聹諛詼庞。2.1.2缩合反应工段流程1.来自水合肼储罐的99.9%的水合肼由泵打入计量罐再送至缩合反应釜；2. 将软化水按比例送入反应釜；3.冷凝器中的循环水打开，打开高温蒸汽阀门，向 反应釜夹套内通入高温蒸汽，使水合肼回流一段时间，直至温度达到102C； 4.经过一段时间（50min）恒温回流后，把计量罐中的尿素送入反应釜内，开启氨 气尾气吸收装置，保持温度恒定在 102C，反应240min,直到有浑浊现象产生； 5.将反应产物送入压力过滤机，用水洗滤渣，滤渣收集集中

21、外委处理。踪飯梦掺钓貞绫賁发蘄。2.1.3成盐反应工段流程1.向反应釜夹套内通入冷却水；2.将加压过滤完的氨基脲溶液送入成盐反应釜，打开搅拌桨，均匀搅拌，直到反应物（氨基脲）的温度平衡（24 C），停止通入冷却水，换通冷冻水，向反应釜夹套内通入冷冻水（10C），直至反应物温度 再次平衡；3.将称量好的盐酸缓慢注入反应釜， 在搅拌浆作用下，盐酸与氨基脲 缓慢的反应生成盐酸氨基脲，滴加盐酸的时间控制在150min； 4.盐酸滴加完毕在反应60min，保持60min直到反应物完全析出；5.停止搅拌桨，将析出的产物 送入离心机，得到白色晶体，废液送至废酸处理池。婭鑠机职錮夾簣軒蚀骞。2.1.4精制反应

22、工段流程1.将成盐反应制得的初制盐酸氨基脲送入精制反应釜中；2.打开列管式换热 器的高温蒸汽阀门和酒精阀门，将热酒精注入精制反应釜，直到没过物料的量为 止; 3.关闭列管式换热器的高温蒸汽阀门及酒精阀门；4.打开精制反应釜的搅拌 桨，搅拌30min。5将精制产物及废液送入离心机；6.从离心机中出来的白色晶 体送入双锥真空干燥机中，废液送入酒精缓冲罐中，等待精馏再利用。譽諶掺铒锭试监鄺儕泻。2.2工艺流程简图及工艺指标2.2.1缩合反应工段流程简图如下图所示，缩合工段工艺流程简图:尿素快速熔解槽废氨气送去高温蒸汽出水合肼及缩合反应高温蒸汽入应物杂 反产及质外委处压力 过滤滤液送至成盐工段俦聹执償

23、閏号燴鈿膽賾。缩合工艺流程简图反应釜内压力 反应釜温度 氨基脲 搅拌桨转速 回流时间 尿素量 水合肼 反应时间10266.7%30 r/min50min460kg443kg240mi n应釜上一 工段 滤液来自计 量罐的 盐酸白色沉淀 物及废液缜電怅淺靓蠐浅錒鵬凜。反应滤液温度冷却水温度： 冷冻水温度： 盐酸滴加时间: 盐酸量：氨气量图成盐工艺流程简图10C24C10C150mi n1120kg162kg223精制反应工段流程简图及工艺指标如下图所示，打浆工段工艺流程简图:初制产物双锥真空 干燥机精馏塔包装 送入 仓库骥擯帜褸饜兗椏長绛粤。图打浆工艺流程简图 酒精温度50C酒精量：800kg盐

24、酸氨基脲湿料818kg盐酸氨基脲成品750kg精制残渣15kg真空干燥损失酒精3kg第三章盐酸氨基脲的生产工艺计算3.1物料衡算3.1.1物料衡算说明(1) 计算基准：t/a(2) 如未特别说明，计算过程中涉及到的关于物料的组成及组分的要求， 均按质量分数计，物料的流量的单位为 kg/h。(3) 成盐反应中除了预想中的盐酸氨基脲与尿素发生缩合反应生成氨基脲外，也会伴随着尿素自身的缩合反应， 生成副产物缩二脲，鉴于主反应与副反应 的转化率都不会百分百，脲液中除氨基脲外还有未反应的尿素， 在反应工段说明 中有所提及，在水合肼与尿素反应过程中为了提高项目的经济性，使水合肼充分反应，尿素应过量且分批加

25、入，避免尿素短时间内局部过量引发副反应超标。未反应的尿素溶解在脲液中经过滤后进入结晶反应釜，尿素会与盐酸反应生成氯化 铵。当然，副反应虽然不可避免，但可以通过控制反应条件，降低副反应转化率， 使其处在可控范围内。鑣鸽夺圆鯢齙慫餞離龐。(4) 反应工艺指标：氨基脲的选择性为 66.3%,水合肼转化率94.1%，所 以收率为62.3%。3.1.2盐酸氨基脲物料衡算按年产400t盐酸氨基脲计，每年300个工作日，每天16h间歇生产，则每 天生产1333kg计作1333kg/d，据此算出所需原料量。榄阈团皱鹏緦寿驏頦蕴。(1 )缩合反应：h2n nh2H20 H2NCONH2 H2NCONHNH2H2

26、O NH3(2 )成盐反应:H2NCONHNH2 HCl H2NCONHNH2HCl氨基脲盐酸盐酸氨基脲盐酸氨基脲产品：400000kg( 300d 16h) =83.33kg/h纯盐酸氨基脲：83.33 99%=82.5kg/h氨基脲：82.5 75g/mol111.5g/mol=55.49kg/h纯原料量：纯水合肼：55.49 50 g/mol : 75 g/mol =36.99kg/h尿素:55.49 60 g/mol 75 g/mol =44.39kg/h盐酸:55.49 36.5 g/mol 75 g/mol =21.01kg/h年原料供应量中间产物氨基脲：400t 99% 75 g

27、/mol 111.5 g/mol=266.37t水合肼:400t99% 50 g/mol11.5 g/mol =177.58t177.58：-80%=221.98t尿素：400t 99% 60 g/mol : 111.5 g/mol =213.09t 213.09-：- (0.667 0.98 ) =326t盐酸：400t 99% 36.5 g/mol 111.5 g/mol =129.63t129.63 亠 31%=418.16t伴随两个副反应：副反应一：大约有52.09t尿素发生缩合反应NH2CONH2 NH2CONH2 NH2CONHCONH 2 NH32 60g/mol103g/mol

28、52.09t年产缩二脲量：52.09t103:(60 2)=44.71t氨气产生量：52.09t17( 2 60)=7.38t副反应二：大约有35.84t尿素与盐酸反应NH2CONH2 出0 2HCl 2NH4CI CO260g/mol53.52=107 g/mol35.84t年产氯化铵量：35.84t10r 60=63.91t表3-5原料产物明细项目原料供应量t/a规格纯供应t/a理论需求t/a水合肼221.9880%188.81177.58尿素32698%319.48213.09盐酸418.1631%132.73129.63产物缩二脲氨基脲266.37盐酸氨基脲99%400选择性66.6%

29、转化率94.1%3.1.3物料平衡3.1.3.1 N兀素平衡(1) 原料中含氮量水合肼中含氮量：221.98t80% (28 50)=99.45t尿素中含氮量：32698% (28 60)=149.09t(2) 产品中及损失的氮元素总量：盐酸氨基脲中含氮量：400t 99% (42 111.5)=149.17t氨气尾气中含氮量：71.08t(14“ 17) =61.87t滤渣(缩二脲)中含氮量：44.71t(42 103) =18.23t废盐酸母液(氯化铵)含氮量：63.91t(14,53.5 ) =16.72t酒精蒸馏残液及真空泵废水含氮量：1.88t物料流程简图：如图3-2N元素平衡图原材

30、料水合肼含N99.45原材料尿素N149.09产品盐酸氨基脲 500t中含N149.17氨气尾气含N62.54滤渣(缩二脲)含N18.234废盐酸母液中含 N16.72酒精蒸馏残液中含 N1.7825真空泵废水中含 N0.0975合计：248.54图 3-2 N合计：248.54元素平衡图单位：t/a从上图可清晰看出氮元素物流走向，氮元素含量并不会经过反应釜后减少， 氮元素只不过改变了存在的形式而已，总量并没有递减或失去平衡。氮元素存在 于生产全过程，废酸母液、酒精蒸馏残夜、真空泵废水中均含有氮元素且含量不 低，目标产品中氮元素含量只占到总量的 60.01%，这充分表明该过程原子利用 率不高，

31、甚至可以说很低将近一半的氮元素流失， 若该生产过程只生产一种目标 产物即盐酸氨基脲不是不行，以目前其市场行情不用担心无利可图，但这不符合 绿色化学理念，没有充分利用原材料。本方案将针对这一问题提出解决方案以提 高氮元素的综合利用率。逊输吴贝义鲽國鳩犹騸。3.1.3.2 车间总物料平衡(1)物料平衡对生产车间进行物料总平衡分析，涵盖各生产工段，可得下表：表3-6盐酸氨基脲车间总物料平衡表单位：t/a操作单 元输入输出进入下一步排放循环名称输入量名 称n量名称输出量名称输出量缩合 过滤水合 肼221.98脲 液438氨气71.08尿素326滤渣44.53水8成盐 结晶、离心脲液438粗 品423.

32、46废母液431.95盐酸 母液214.68盐酸418.16（2）工艺流程示意简图卜滤渣（缩二脲）44.53423.46 * 地槽食用酒精17.89酒精循环429.37精制（打 浆）粗品423.46湿 料173.52无组织排放 乙醇（一）1.644酒精 回收411.48食用 酒精429.37残液7.75干燥湿料433.79产 品400废水带走32.43无组织排放 乙醇（二）1.25产品400乙醇无组织排放1.644酒精回收剩余残液*7.75涵盖生产过程 这些数据粗略图3-3盐酸氨基脲工艺物料平衡图单位：t/a该图清晰显示了整个流程的物流走向， 是流程框图的具体化, 的涉及物流的方方面面，对照此

33、图我们可以读出大量的实用数据， 的反映了动态生产过程的质量平衡。 幘觇匮骇儺红卤齡镰瀉。3.1.3.3 盐酸氨基脲产品线物料收支表(1 )根据以上物料平衡进行综合汇总分析可得下表:表3-7物料收支表项目物料名称规格质量流量kg/d年需求量t/a原料水合肼80%740221.98尿素98%1087326盐酸31%1394418.16中间产物氨基脲887.9266.37产品盐酸氨基脲99%1333400(2 )损失说明：考虑理论计算与实际生产的差距以上数据仅供参考 ，但该数据可 近似反映实际生产情况可以采信。 数表表明原材料到产品的收支平衡，元素遵守 质量守恒定律。誦终决懷区馱倆侧澩赜。3.2能量

34、衡算基本数据碳的比热容 c： Cy = 2.8kJ/(kg C)；氢的比热容 H: 6.2= 4.3kJ / kg C ；氧的比热容 o： c_.3 = 6.0kJ/kg C氮的比热容 n : c一.4 二 7.2kJ / kg - C3.2.1缩合反应过程的热量衡算90 C混合物图3-4缩合反应釜能量衡算（1个周期）盐酸氨基脲生产为间歇式，反应过程不考虑消耗于提高设备本身温度的热量 （Q），整个过程中能量情况参照表 3-16 （见后面）。医涤侣綃噲睞齒办銩凛。3.2.1.1 物料带入到设备的热量由公式：瓦c仃n十184 m计算比热容得到:2疋72 +4疋43Cp1=4. 184-=4137k

35、J/kg CCp2二 4.1842.8 6.0 2 7.2 4 4.360二 2.817kJ/kg C缩合反应工段包括：5个缩合反应釜、2台压力过滤机、1个尿素速熔器对1个缩合反应釜进行热量衡算，物料进出情况如图3-4 :24 C纯水24 C水合肼140 C尿素7 2 + 3汇 4 3Cp3 = 4.1844.947kJ/kg C3況 7.2 + 5況 43 + 2.8+ 6.0Cp 4.1842.556kJ/kg C85同理计算出水的比热容Cp5 = 3.394kJ/kg C。有前面物料平衡计算可知m 756.94kg,m = 1098.64kgm3 = 236.88kgm4 二 273.7

36、8kg26.4kg反应前的温度为T1 = 24 C，反应后的温度为T2 = 90 C oQ1 = miCp1T1m2Cp2T1m5Cp5T1= 756.94 4.1317241098.642.8172426.4 3.39424=151486 .07kJ具体各物质能量参照：表3-8物料带入到缩合反应釜中热量 表3-8物料带入到缩合反应釜中热量24 C纯水24 C水合肼140C尿素进入物料的质量kg26.4756.941098.64平均比热容 （J/moC）3.3944.1372.817物料带入热量kJ2150.4475155.0674276.85物料带入热量Q1kJ151486.07物料进入反应

37、釜时由于物料本身自带热量，上表反应出进入物料基本热力学参 数。3.2.1.2物料离开设备所带走的热量与物料带入能量计算方法一样可得：Q4 = 375.44 2.817 80233.34 4.947 80273.78 2.556 80243.36 3.394 80 = 299015 .44kJ具体各物质能量参照：表3-9物料离开缩合反应釜所带走的热量（Q4）表3-9物料离开缩合反应釜所带走的热量（Q ）水氨气氨基脲尿素输出温度 C80808080输出质量kg243.36233.34273.78375.44平均比热容（J/molC）3.3944.9472.5562.817物料带走热量kJ66077

38、.1192346.6355982.53P 84609.16 :物料带走热量Q kJ299015.44物料进入反应釜后维持温度在102C，物料被加热，反应完成后外界加入的热量会被带出如上表所示。3.2.1.3化学反应热参与聚合反应的反应物的质量为：反应物质量：水合肼：756.94kg, 尿素：1098.64 kg生成物质量：氨气：233.34kg ,水：243.36kg,氨基脲：273.78 kg反应中放热：尿素：36136 kJ ， 水合肼:29254.4 kJ;反应中吸热：氨气：8190.4 kJ， 水：29085.6kJ，氨基脲：44211.2 kJ 总放出热量：16092.8 kJ具体各

39、物质能量参照：表3-10化学反应热表3-10化学反应热力学参数（Q4 ）物质质量（kg）反应热(KJ/mol )能量（kJ）尿素1098.64505.3336316水合肼756.94194.1729254.4氨气233.3453.768190.4水243.36193.4629085.6:氨基脲273.78285.1644211.2放出能量16092.8kJ尿素与水合肼在102C的条件下发生缩合反应，该反应是吸热反应，由外界 供热，上表给出了参入反应的各个物质的热力学参数。胪当为遙头韪鳍啰晕糞。3.2.1.4 设备向环境散失的热量可按下式计算：Q6 八 A ： Tw -T t2式中A表示散热面积

40、，m ;2-表示散热系数，kJ/m h C ；Tw 表示设备表温，C ;T表示环境温度，C ;t 表示反应时间，h0(阳 23.14 汉 2.9、22A= 0.297 十 D = 0.297 十26 = 25.68mID .丿 i2.6 丿2:=8 0.05Tw =28.8 0.18 40 =36kJ/m h CQ6 =6 25.68 3640 -208 =8.92 105kJ .3.2.1.5加热剂传给设备的热量高温蒸汽流量：50m h，进入温度t1 = 102 C ,出去温度：t2 = 50 C高温蒸汽比热容：Cp = 2260KJ Kg有公式：八VT Cp打- t2Q2= 50 3 22

41、60102 -50 = 17628000 kJ具体各物质能量参照：表3-11蒸汽传递的热量表3-11蒸汽传递的热量（Q2）进入温度c离开温度c流量m/ h时间h热量 kJ高温蒸汽10250503518909因尿素与水合肼是吸热反应，且在温度维持在 102C时达到最优反应收率。热 量由外界供入，传热介质是蒸汽，上表反应了蒸汽进出反应釜是温度和流量。鸪凑鸛齏嶇烛罵奖选锯。压力过滤机能量流程简图80C滤液图3-5压力过滤机能量流程简图经缩合反应后，过量的尿素未反应完，通过压力机过滤，出去溶液中的固体, 将滤液送入下一个工段。压力过滤机中能量情况如表3-12筧驪鴨栌怀鏇颐嵘悅废。表3-12加压过滤热散

42、失传热系数时间能量(kJ)2851h109440滤渣(80 C)质量68642.06168kg滤液(80 C)质量206300.96246.77kg自反应釜出来的脲液含有副产品缩二脲，若不将其除去会影响后续产品的质 量，缩二脲以固体形式存在通过加压过滤加快其过滤速率， 上表反应了上述过程韋鋯鯖荣擬滄閡悬贖蘊。3.2.1.6反应釜工段能量衡算一览表表3-13反应釜工段能量衡算一览表工艺指标数值工艺指标数值物料带入热量(kJ )151224.52环境散失热Q6(kJ )8.92 沃 105加热剂传给热量Q2(kJ )518909初始温度T = 24C反应热效应Qs(kJ )16092.8反应后温度

43、T2 = 909物料带走热量Q4 (kJ )419948.54进水温度T； = 1029反应釜中进出物料温度带入的热量， 发生化学反应的吸收的热量，外界补充 的热量二股热流达到平衡，经计算得出上表。涛貶騸锬晋铩锩揿宪骗。3.2.2成盐反应过程的热量衡算3.2.2.1 成盐反应釜能量流程简图成盐反应工段包括：5个成盐反应釜，对1个成盐反应釜进行热量衡算，物料进 出情况如图625 C冷却水8C冷却水25 C盐酸溶液80 C滤液15C冷却水缩合反应釜*TI 40 C冷却水10 C盐酸氨基脲溶液图3-6成盐反应工段能量流程简图成盐反应过程需要用冷却水及冷冻水降温故此过程不考虑设备损失的热量q6322.

44、2物料带入到设备的热量2 5 nCp =4.184由公式：M反应前的温度：滤液 怜=80 C，盐酸打2二25 C反应后的温度：t2 =10 C无5 nCp =4.184 a由公式：计算比热容得到：滤液平均比热容:Cp1 = 3.826kJ / kg C40册酸:cp2 二 2.361kJ / kg C水的比热容:Cp3 二 3.394kJ / kg CQ厂 208.46 3.826 80 941.67 2.361 8047772.23KJ具体各物质能量参照：表3-14物料带入到成盐反应釜中热量（Q）表3-14物料带入到成盐反应釜的热量（Q1 ）滤液盐酸溶液进入温度 c8019.2进入物料的质量

45、kg246.77753.34平均比热容 （J/mol C）3.8262.361物料带入热量kJ75530.75426870.32物料带入热量Q1kJ118217.78物料从过滤装置以一定温度进入成盐反应釜会带入热量，基本参数经计算列 表如上。322.3 物料离开设备所带走的热量与物料带入能量计算方法一样可得：Q 10 1250.13 3.526= 45254.71kJ表3-15离开成盐反应釜所带走的热量（Q）盐酸氨基脲与盐酸溶液输出温度 c10输出质量kg1000.104平均比热容（J/kJC）3.526物料带走热量Q4kJ36203.773.2.2.4加热剂传给设备的热量Q2值为正表示需要对

46、设备进行加热，负值为冷却。75776Q2 g Q6 -Qi -Q3 =4.139 108.92 10 -1.528 10 -3.04 10 -3.40 10 kJ即需要冷却。利用夹套通冷凝水冷却。冷却水常温进水T1 = 20 C，出水温度T2 = 40 C ；水的比热容二3.394kJ/kg C ；103kg所需冷却水的量3即每天需要的冷却水量为50-1 10 kg具体各物质能量参照：表16冷却水冷冻水的热量表3-16冷却水冷冻水的热量(Q2)进入温度c离开温度c流量m / h时间h热量 kJ;冷却水2440501.5945000冷冻水815501.515120003.2.2.5反应釜工段能量

47、衡算一览表表3-17反应釜工段能量衡算一览表工艺指标数值工艺指标数值物料带入热量(kJ )118217.78初始温度T = 249加热剂传给热量Q2(kJ )-2457000进水温度(冷却水)T； = 24 9物料带走热量Q4 (kJ )36203.77进水温度(冷冻水)T2 = 893.2.3精制反应过程的热量衡算图3-7精制反应过程中能量流程简图323.1物料带入到设备的热量c nCp 二 4.184 由公式：M计算比热容得到：乙醇 Cpi = 2.412kJ / kg C盐酸氨基脲Cp2二 4.1843 7.2 5 4.3 2.8 6.0 4.3 8.1120.5二 2.233kJ /

48、kg C乙醇质量m 246.77 Kg盐酸氨基脲质量m 2 = 753 .34 Kg由 Q1 二 m1CT1m2Cp2h 得Q1 = 87989 .14 kj表3-18物料带入到精制反应釜的热量（Q1）80 r乙醇溶液24C粗产品进入物料的质量kg246.77753.34: 平均比热容（J/kgC）2.4122.233物料带入热量kJ47617.7440372.4物料带入热量Q1kJ87989.143.2.3.2物料离开设备所带走的热量与物料带入能量计算方法一样可得:Q4 二 93522kJ表3-佃 物料离开精制反应釜所带走的热量（ Q）盐酸氨基脲与乙醇的混合溶液输出温度 r30输出质量kg6

49、02.61平均比热容（j/moir）3.126物料带走热量Q4kJ74817.6323.3设备向环境散失的热量可按下式计算：Q6 = A：，Tw T t式中A 表示散热面积,m2 ；7:表示散热系数,kJ / m2 h C ；7表示设备表温,0.297314 2.92.6T 表示环境温度， t 表示反应时间，ho2.62 =25.68m2A 二 0.297 H D2I D丿=80.05Tw =28.80.18 40 =36kJ / m2 h C5Q6 =6 25.68 3640 -208 =8.92 10 kJ ；73.2.3.4反应釜工段能量衡算一览表反应工段全过程物料进出反应物料能量平衡表

50、3-20反应釜工段能量衡算一览表工艺指标数值物料带入热量QjkJ )87989.14环境散失热量Q6 (kJ )8.92 沢 105物料带走热量Q4(kJ )74817.6323能量衡算过程及衡算结果323.1缩合反应热量:表3-21缩合反应釜热负荷计算物质质量（t）平均热容（J/mol. r）能量（kJ）25 C纯水25.3133.6311822813.4输入25C尿素328107.5414768826.725 r水合肼236165.7218726360105 C蒸汽84.432685.1kJ/kg22670836.2102 r纯水90.433.6317227528102C尿素112.64107.5420592619.5输出102 r氨基脲271.2143.9053074924.8102r氨气61.4787.53227280050 r水84.432537.6 kJ/kg