三草酸合铁酸钾地制备和性能测试某实验报告材料

1、三草酸合铁（山）酸钾的二步法合成与表征研究姓名：KITTY学号：XXXXXXXX学院：化学与材料工程学院专业：高分子材料与工程班级：材料XXX班同组成员：XXXXXXXX0前言三草酸合铁酸钾的制备原理用Fe与H2S0筱应生成FeS04加入(NH4)2SO4使之形成较稳定的复盐硫 酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2 6H20 用(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O与 H2C2O4乍用生成 FeC2O4再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(川)酸钾晶体。重量分析法测定水含量的原理结晶水是水和结晶物中结构内部的水，加热至一定温度后即可失去。K3Fe(C2O4) 3H2O加热至100C时失去全部结晶水

2、，230C时分解。 任何物质在空气 中放置都会有少量吸湿水，为保证全部结晶水的失去，本实验在110C左右烘干吸湿水。称取一定质量的试样，在110C下加热到温度不再改变为止，试样减少 质量就是水的质量。高锰酸钾连续滴定法测C2Q2-和Fe3+含量的原理(1) 测定草酸根含量MnO与C2O2-的反应是自动催化反应，反应开始速度较慢，随着反应的进行， 不断产生M，由于mF的催化作用使反应速率加快。因此，滴定速度应先慢后 快，尤其是开始滴定时，滴定速度一定要慢，在第一滴KMnO紫红色没有褪去时， 不要加入KMnO第二滴溶液，否则过多的KMnO容液来不及和HCO反应，而在热 的酸性溶液中分解：4Mn O

3、+12H =4Mn+5C2t +6HQKMnO本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液 时，不需要另外加指示剂，可利用 KMnC自身的颜色指示滴定终点。(2) 测定铁离子含量MnO与Fe2+反应，用锌粉将样品中的Fe3+还原成二价，则用高锰酸根与 Fe2+ 反应，KMnO本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶 液时，不需要另外加指示剂，可利用 KMnC自身的颜色指示滴定终点，则可计算 出样品中含Fe3+的含量。EDTA法测卩+含量的原理以磺基水杨酸为指示剂，在pH为2.0左右的溶液中，磺基水杨酸与Fe3+形成 紫红色络合物。用EDTA滴定时，Fe+与 E

4、DTA形成稳定的淡黄色络合物，以此进 行Fe3+含量的测定。分光光度法测铁的含量的原理根据朗伯比尔定律：A=kbc,当入射光波长及光程b 一定时，在一定的浓度 范围内，有色物质的吸收光度A与其浓度c成正比。只要绘出A-C标准曲线，测 出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得试液的浓度值，求得试样的含量。用电导率法测定三草酸合铁酸钾的解离度的原理电导率是物体传导电流的能力。电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压） ，然 后测量极板间流过的电流。根据欧姆定律，电导G为电阻R的倒数，由导体本身 决定的，G=K*A/L或者K=G*L/A,K称

5、为电导率，是长1m截面积为1xm的导体的 电导，对于电解质溶液，电导率是电极面积为 1吊且两极相距1m时溶液的电导， 电导率的基本单位是西门子So电解质溶液的摩尔电导=电导率*溶液体积=K*10-3/c，一般是先测定电导率， 再根据上式求摩尔电导。弱电解质在稀释时可看做完全电离，这时溶液的摩尔电导叫做极限摩尔电 导，在一定温度下，弱电解质的极限摩尔电导是一定的，可查得。一定浓度的弱 电解质，其解离度等于该浓度时的摩尔电导与极限摩尔电导之比，所以可以通过测定摩尔电导求得解离度。1实验部分1.1仪器和药品1.1.1主要仪器:仪器名称型号厂家温度计0100C玻璃漏斗滴管表面皿容量瓶50mL,250m

6、l, 1000ml分析天平FA1004上海精科抽滤装置：吸滤瓶布氏 漏斗烧杯100ml，250ml，400ml，1000ml电炉移液管25mL锥形瓶250mL酸式滴定管分光光度计721型上海第三分析仪器厂电导率仪DDS-307上海精科电子天平SPS202F奥豪斯国际贸易（上海） 有限公司量筒100mL 10ml吸量管5ml广口瓶白色 50ml, 100ml细口瓶250ml试剂瓶（白）1000ml，（棕）1000ml滴瓶烘箱恒温水浴箱干燥器1.1.2主要药品:药品名称规格厂家95汇醇AR国药集团化学试剂有限公司高锰酸钾AR国药集团化学试剂有限公司氨水AR国药集团化学试剂有限公司草酸钾AR国药集团

7、化学试剂有限公司氧化锌AR国药集团化学试剂有限公司30%过氧化氢AR国药集团化学试剂有限公司磺基水杨酸AR国药集团化学试剂有限公司铁粉AR国药集团化学试剂有限公司98%硫 酸AR国药集团化学试剂有限公司草酸钠AR天津市化学试剂有限公司硫酸亚铁AR国药集团化学试剂有限公司硫酸铵AR国药集团化学试剂有限公司硫酸亚铁铵AR国药集团化学试剂有限公司氯化铵AR国药集团化学试剂有限公司草酸GB中国医药集团上海化学试剂公司氢氧化钠AR国药集团化学试剂有限公司锌粉AR国药集团化学试剂有限公司盐酸AR国药集团化学试剂有限公司EDTAAR国药集团化学试剂有限公司铬黑TAR国药集团化学试剂有限公司1.2制备1.2.

8、1溶液的配制(1) 3mol/L硫酸溶液(已配制好)根据计算可知，配制100ml的3mol/L硫酸溶液需量取98%浓硫酸16.3ml 于烧杯中，再向其中加去离子水直至溶液总体积为100ml。饱和(NH4)2SO溶液称量硫酸铵固体12g于100ml小烧杯中，向其中加去离子水15ml后将小烧 杯置于电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解。(3) 饱和HGQ溶液称量草酸固体6g于100ml小烧杯中，向其中加去离子水60ml后将小烧杯置 于电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解。(4) 饱和K2C2Q溶液称量40g草酸钾固体250ml烧杯中，向其中加去离子水100ml后将烧杯置于 电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解

9、。6%的HO溶液欲配制100g 6 %的H2Q溶液，量取30% HO溶液18ml于250ml烧杯中，向 其中加入80ml去离子水搅拌混合均匀。1.2.2三草酸合铁酸钾的制备称取5g左右的铁粉于250ml烧杯中，向其中加入37.5ml 3mol/L的硫酸溶 液，盖上表面皿之后先让其自行反应反应生成FeSO,再用酒精灯小火加热直至无细小气泡生成。趁热将滤液过滤至蒸发皿中，去除过量铁粉和杂质。再向蒸发皿中加入配置 好的全部饱和(NH)2SO溶液，充分混合均匀，用 3mol/L硫酸溶液调节混合溶液 的pH值至12,此时会生成(NH)2Fe(SO)2。用酒精灯小火加热蒸发皿直至有晶 膜出现。将蒸发皿冷却

10、、溶液结晶，抽滤之后得到的硫酸亚铁铵晶体称量之后为 25.17g。取(NH4)2Fe(SQ)2晶体10g于250mL烧杯中，然后加30mL去离子水和1.4mL 3mol/L硫酸，加热溶解后，再加入33mL饱和草酸溶液搅拌，生成黄色沉淀，即 FeGQ 2HQ晶体，将烧杯倾斜静置，使生成的沉淀自然沉降。待黄色晶体 FeGQ 2HO完全沉淀后，用倾析法弃去上层清液，再用胶头滴管吸去剩余液体。 向沉淀中加入28.5mL去离子水洗涤晶体，静置，弃去上层清液，即得纯净的黄 色晶体草酸亚铁。向草酸亚铁沉淀中加入饱和 &GC4溶液21.5 mL，在恒温水浴锅中恒温40C 水浴加热，恒温下慢慢滴加 6%的HC2

11、溶液1520mL，充分搅拌，此时沉淀转为 深棕色。加完后在电炉上将溶液加热至沸，然后加入12mL饱和草酸溶液，再滴加12ml饱和草酸溶液，边加边快速搅拌，沉淀立即溶解，溶液转为翠绿色。放 置过夜，缓慢结晶。如果第二天未出现结晶，则将烧杯至于冰水中，冷却迫使溶液结晶。将得到的晶体抽滤，得到三草酸合铁酸钾晶体1.3含量分析1.3.1含水量的分析洗净一个称量瓶，在110C电烘箱中干燥0.5h，置于干燥器中冷却，至室温 时在电子天平上称量。用称量瓶准确称取一份样品0.50.6g ，在110C电烘箱中 干燥1h，然后置于干燥器中冷却，至室温后，称量。重复上述干燥(改为15min)、 冷却、称量操作，直至

12、质量恒定(两次称量结果不超过1mg)。根据称量结果即所 产品结晶水的质量分数。1.3.2标定测定(1)高锰酸钾法 KM n4溶液的标定称取高锰酸钾2.32.5g于250mL烧杯中，溶解并转入1000mL容量瓶中，定 容，摇匀，移入棕色试剂瓶中。准确称取0.150.20g草酸钠基准物三份，分别置于250mL锥形瓶中，加去离子水50mL使其溶解，加入10mL 3 mol/L硫酸溶 液，在水浴上加热到7585C ,趁热用待标定的KMnC溶液滴定,滴定时加入第一 滴KMnO溶液褪色很慢，在没有完全褪色之前不要滴入第二滴，此后随反应进行 速率的加快滴定速率可适当加快。当被滴定溶液呈现浅粉红色并持续 30

13、s内不褪 色即为终点。滴定结束时，被滴定溶液的温度不应低于60C。根据每份滴定中NaC2Q的质量和消耗的KMnO溶液体积,计算出KMnO溶液的浓度。公式：c(Na2C2Q )=2*m(Na2C2Q )/5*V(Na 2QQ )*M(Na2QQ ) 酸根含量的测定精确称取样品约0.150.20g三份，分别放入250mL锥形瓶中，加入30mL 水和15mL 3mol/L硫酸，溶解后在电炉上加热至温度达到7580C，趁热用标准KMnO溶液滴定。滴定时加入第一滴 KMnO溶液褪色很慢，在没有完全褪色之 前不要滴入第二滴，此后随反应进行速率的加快滴定速率可适当加快。当被滴定溶液呈现浅粉红色并持续30s内

14、不褪色即为终点。平行滴定三组，记下消耗KMnO 标准溶液的体积，计算样品中草酸根的质量分数，并换算成物质的量。滴定后的 溶液保留待用。 含量测定在上述滴定过草酸根的保留溶液中加 0.20.3g锌粉还原，加热使溶液沸腾 至黄色消失。趁热过滤，然后用 510mL去离子水洗涤，洗涤液与滤液合并移入 至250ml锥形瓶，加入510mL 3mol/L硫酸溶液加热至 5060C，用KMnO容 液滴定至微红色，计算样品中铁的质量分数，并换算成物质的量。EDTA法 EDTA容液的标定称取EDTA2.3g左右于250mL烧杯中，加入去离子水，加热溶解，待溶液冷 却后，转入1000mL容量瓶中，定容、摇匀之后把溶

15、液转入白色试剂瓶中。准确 称取0.200.25g ZnO置于250ml烧杯中，盖上表面皿。在烧杯中加入 5mL 1:1 的盐酸，然后转入到250mL容量瓶中，定容、摇匀。用移液管分别移取25mL溶 液于三个锥形瓶中，滴加1:1的氨水至有白色沉淀出现，然后加入约10ml缓冲溶液（2.7g氯化铵与19.7ml浓氨水稀释到50ml），再加入20mL去离子水，滴加 34滴铬黑T试剂，此时溶液变成酒红色。用待标定的EDTA溶液滴定此锥形瓶中的溶液，滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色并持续 30s内不褪色即为终点。平行 滴定3组，根据ZnO的质量和消耗的EDTA溶液体积,计算出EDTA溶液的浓度。 铁含量测定准

16、确称取0.100.15g样品三份于锥形瓶中，加入25mL去离子水和10mL1:1 的氨水，加热煮沸，此时溶液出现棕色沉淀，自然冷却、过滤，用510mL去离子水洗涤沉淀34 次,把沉淀和滤纸一起移入250mL烧杯中，加入1:1的盐酸使 沉淀完全溶解并过量12mL滴加2mL 50g/L的磺基水杨酸，加热至5060C, 用EDTA溶液滴定，滴定速度要慢，振荡要充分，滴定至溶液由紫色变黄色并持 续30s内不褪色即为终点。平行滴定三组，根据样品的质量和消耗的EDTA溶液体积,计算计算样品中铁的质量分数，并换算成物质的量。1.4电导率的测定准确称取0.5g左右的样品于50ml烧杯中，加去离子水溶解后转入

17、250mL容 量瓶，定容、摇匀。经计算用移液管移去 24.36mL溶液至50mL容量瓶中，定容， 摇匀。把溶液全部移入烧杯中并加 50mL去离子水配成100mL溶液。用电导率仪 测定溶液电导率并记录数据。1.5分光光度法测定用吸量管分别吸取 0mL 0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL和2.5ml铁标准溶液（实际配制的浓度为99.30卩g/ml ）于50mL容量瓶中，加入2.5mL 200g/L磺基 水杨酸，再加入1:1的氨水直到溶液变黄色并过量1mL定容、摇匀。根据吸光 光度仪的测量数据绘制铁离子的吸光光度曲线，确定最高吸光度的波长。称取样品0.14g溶解定容至250ml的容量瓶，

18、用吸量管移取2.5ml的液体于50ml的锥 形瓶中，加入10ml的磺基水杨酸定容、摇匀。然后，用1cm比色皿在此波长（420nn） 处进行比色，测定各铁标准溶液和样品溶液的吸光度，绘制铁离子标准曲线，计 算样品中铁离子含量。2结果与讨论2.1结果结晶水含量的测定:编 号称量瓶质量（g）样品质量（g）烘干后质量（g）烘干后样品质量（g）水的质量（g）含水量平均含 水量19.80830.600410.32550.51720.08323.90393.902029.80830.600410.32560.51710.08313.9000高锰酸钾溶液的标定:编 号NatGO 质量(g)V 始(KMnQ(m

19、l)V 末(K MnO)(ml) V(K MnO)(ml)KMnO浓度(mol/L)平均KMnO浓度(mol/L)10.15640.2823.7123.430.0169020.17050.7926.2325.440.016960.0169730.17070.3925.7425.350.01704高锰酸钾连续滴定法测草酸根含量:编 号m样品质量（g）V 始(KMnO)(ml)V 末(K MnO)(ml)V(K Mn O(ml)草酸根含量平均草酸 根含量10.17850.0820.9620.882.517020.16770.2019.8919.692.52642.518530.17970.2121

20、.1920.982.5121草酸根含量=5* V（高锰酸钾）*c （高锰酸钾）/2*1000*m（样品）/M （样品）连续滴定法测铁离子含量:编号m样品质量（g）V 始(KMnO)(ml)V 末(K MnO)(ml)V(K Mn O(ml)Fe3+含量平均Fe3+量10.17850.123.493.370.812520.16770.103.163.060.78520.798830.17970.053.012.960.7139Fe3+含量= V（高锰酸钾）*c（高锰酸钾）*5/1000*m（样品”M（样品）EDTA容液的标定：称量0.2124g的ZnQ 配制成Zn标准溶液250ml编 号V(Zn

21、标准 溶液)(ml)V 始(EDTA)(ml)V 末(EDTA)(ml)V(EDTA)(ml)EDTA浓度(mol/L)平均EDTA浓 度(mol/L)1250.2225.9825.760.010132250.1325.9025.770.010120. 010143250.1125.8025.690.01016EDTA法测铁离子含量:编号样品质量(g)V 始(EDTA)(ml)V 末(EDTA)(ml)V(EDTA)(ml)Fe3+含量平均Fe3+量10.13570.1927.4927.301.034420.10060.2422.2021.961.12231.106130.12030.0927

22、.2727.181.1616卩+含量= V(EDTA)*c(EDTA)/1000*m(样品)/M(样品)分光光度法测铁的含量:波长入(nm)400410420430440450460470480490500吸光度A0.260.270.280.270.240.210.180.140.100.070.0505059501644铁离子的吸光度曲线O-2O-吸光度A45 1 al0_o:5波长入(nm)Fe3+浓度（卩 g/ml）0.9931.9862.9793.9724.965待测液吸光光度值0.1150.2060.2800.3890.4490.352称取0.1423g样品，即2.8053*10-4

23、mol，测得吸光光度值为0.352，铁离子的标准曲线y = 0,0857x4-0,03253456铁爲子浓度cFeJ+l （ufi/ml36立 OB1O-Oo O吸光度A根据公式y=0.0857x+0.0325 ,得浓度是3.7281卩g/ml ,样品中含铁离子3.3379*10-4则每摩尔样品中含铁离子1.1898mol 。电导率法测三草酸合铁酸钾的解离类型：称取样品0.5083g，带入公式计算1/0.5083/507.25*1000/250=249.481/249.48*V=1/1024*100算得 V=24.36ml稀释成100ml溶液，通过电导率仪测得 X=420us/cm-4-42入

24、=X*1.024*10 s*m2/mol=430.08*10 s*m /mol2.2讨论(1) 实验结果中，测得的样品含水量较大。原因可能是在抽滤的过程中操作不当， 未将样品中的非结晶水全部吸干，导致测得的结晶水含量较大。(2) 实验结果中，配得的高锰酸钾浓度偏低(应该配制0.02mol/L )，因为称量的高锰酸钾质量偏少；用高锰酸钾法测得的草酸根离子与铁离子含量的数值与 理论值相比也是偏低，但是实验小组人员的滴定操作以及后续计算分析中均 未出现差错。我们将测得的草酸根含量与铁离子含量作比，发现比值与3较接近，所以实验结果偏低原因不是滴定以及计算失误，差错可能是出在高锰 酸钾浓度的标定上面，在

25、标定时，由于某些原因(不明)使得高锰酸钾测得的浓度低于实际浓度。(3) 实验结果中，用EDTA法测定铁离子含量时测得的数值与理论值相比偏高。可能是在滴定之前在样品溶液中加入的盐酸过量太多，导致滴定终点变化不明显，加入的EDTA量偏多所致。(4) 实验结果中，测得的样品电导率数值相较其他实验小组数值偏高。原因是在实验过程中，由于最初测定时计算含水量失误，导致标定的样品分子量偏高， 使得在电导率测定时移取的样品溶液偏多(约多1ml)，最后测得的电导率数值偏咼。3结论样口口产量6.9g样品含水量3.9020 个/mol高锰酸钾连续滴 定法测GO2-含量2.5185 个/mol测Fe3+含量0.798

26、8 个/molC2Q27Fe3+3.1528EDTA法测Fe3+含量1.1061 个/mol样品电导率值430.08*10-4s*m2/mol分光光度法Fe3含量1.1898 个/mol4参考文献1 无机及分析化学实验 倪静安,高世萍,李运涛,郭敏杰主编 高等教育出版社2 化学综合设计实验霍冀川主编化学工业出版社3 无机及分析化学实验 侯振雨,郝海玲,娄天军主编 化学工业出版社4 无机及分析化学实验 侯海鸽,朱志彪,范乃英编著 哈尔滨工业大学出版社5实验感想通过做三草酸合铁酸钾的制备和性能测试这一无机综合性实验，我产生了以下几点深刻的体会。一是做实验的过程中要有耐心。比如在制取锌标准溶液用于EDTA标定的那一步中，