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文档简介
1、气相色谱法与高效液相色谱法的异同点气相色谱法和高效液相色谱法是色谱法中的一种,因流动相物态不同,才有此分类。一、气相色谱法与高效液相色谱法的不同点1、流动相气相色谱法的流动相是气体(又称载气),液相色谱法的流动相为液相(又称淋洗液)。2、分类(按固定相不同)气相色谱法中,按固定相不同可分为:气一固色谱法;气液色谱法。高效液相色谱法中, 按固定相不同可分为:液固色谱法;液液色谱法。3、固定相气固(液固)色谱的固定相:多孔性的固体吸附剂颗粒,如活性炭,活性氧化铝,硅胶等。 气液(液液)色谱的固定相:化学惰性的固体微粒(担体),固定液+担体。4、特点气相色谱法的特点:高效能、选择性好、灵敏度高、操作
2、简单、应用广泛。高效液相色谱法的特点:高压、高速、高效、高灵敏度。5、应用范围气相色谱法的应用范围:对于華挥发和热不稳定的物质是不适用的。高效液相色谱法的应用 范围:从原则上说,高沸点难挥发且相对分于质長大的有机物都适用。6、分离机理(0气相色谱法:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分 配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分 配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。(2)液相色谱法:高效液相色谱法是在经典色谱法的墓础上,引用了气相色谱的理论,在 技术上,流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径
3、的埴料埴充而成,同时柱后 连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。概括为:气固色谱的分离机理:吸附与脱附的不断重复过程;气液色谱的分离机理:气 液(液液)两相间的反复多次分配过程。液固色谱的分离机理:溶质分于和溶剂分于对吸附剂 活性表面的竞争吸附。7、仪器构造精品(1) 气相色谱法:由载气系统、进样系统、色谱柱、检测系统和数据处理系统组成。迸样 系统、色谱註和检测器的温度均在控制状态。(2) 液相色谱法:高效液相色谱仪主要由迸样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数 据处理系统组成。8、进样器高效液相为平头进样针,气相色谱为尖头迸样针。9、色谱柱长(0气相色谱柱通常几米到几十米。(气相色
4、谱由于载气的相对分析旻较低,分于间隙大, 故粘度低,流动性奸,组分在气相中流动速度快,因此可以増加柱长,以提高柱效)。(2)液相色谱柱通常为几十到几百毫米。10、样品柱前变化气相色谱的样品在柱前必须变为气体(气化室汽化),而液相色谱的样品在柱前则无变化。11、所用检测器液相色谱法主要为:紫外检测器,荧光检测器、示差折光检测器等;气相色谱主要为:氢火焰离于化检测器(FID),热导检测器(TCD),电于捕获检测器(ECD), 火焰光度检测器(FPD),氮诱检测器(NPD)尊。12、死时间气相色谱过程中,只要载气流速稳定就可以进样分析,而液相色谱过程中,通常需要平衡一 段时间后再进样分析,特别是进行
5、梯度洗脱后柱于平衡时间较长。13、操作温度液相色谱通常在室混下操作,较低的温度,一般有利干色谱分商条件的选择。而气相色谱则 不能,因为室温变动幅度较大,使气相色谱基线漂移严重而无法分析,所以必须精确控制温 度。二、气相色谱法和液相色谱法的相同点它们的理论基础同为“两相尺两相的相对运动”,且它们在保留值、分配系数、分配比、分 离度、塔板理论、速率理论方面是一致的,但其中有细微的区别,现比较如下:1、分配系数组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或溶解、挥发的过程叫做分配过程。在一精品定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的浓度(单位:精品g/mL)比,称为分配系数,用K表示,即:组分在固定相中的
6、浓度一舊液一液分配色谱法与气一液分配色谱法,当溶质在固定相和流动相间迸行分配达到平衡 时,物质的分配都服从于分配系数。其中,分离的顺序决定于分配系数的大小,分配系数大 的组分保留宜大,而代相色谱法中流动相的性质对分BB系数影响不大,液相色谱法中流动相 的种类对分配系数却有较大的影响。2、分配比分配比是指,在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的质長比:组分在固定相中的质量 组分在流动相中的质量其中,分配比与分配系数的关系为:为流动相体积,即柱內固定相颗粒间的空隙体积;V:为固定相体积,对不同类型色谱柱, 匕的含义不同。对于代-液色谱柱:V3为固定液体积;而气-固色谱柱:S为吸附剂表面容 星。
7、3、分商度难分商物质的分离度大小受色谱过程中两种因素的综合影响:保田值之一色谱过程的热力学因素;分商度的表达式:2(4 -4仃)竹十竹2(/r(2) _4(讹卫1.699(1彷2)+ 藍益)(0分商度与柱效分离度与柱效的平方根成正比,5定时,增加柱效,可提高分离度,但组分保留时 间増加且峰扩展,分析时间长。(2)分商度与5增大。是提高分离度的最有效方法,计算可知,在相同分离度下,当5增加一倍,零要的n叔 减小10000倍。增大5的最有效方法是选择台适的固定液。4、塔板理论半经验理论;将色谱分离过程比拟作蒸憎过程,将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重 复(类似于蒸憎塔塔板上的平衡过程);
8、塔板理论的假设: 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;将载气看作成脉动(间歇)过程;试样沿色谱柱方向的扩散可忽珀;(4)每次分配的分配系数相同。塔板理论的特点和不足(0当色谱柱长度一定时,塔板数n越大(塔板高度H越小),被测组分在柱内被分配的 次数越多,柱效能则越高,所得色谱峰越窄。(2) 柱效不能表示被分离组分的实际分离效果,当两组分的分配系数K相同时,无论该色 谱柱的塔板数多大,都无法分离。(3) 塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实验结果,也无法指出 影响柱效的因素及提高柱效的途径。5、速率理论气相色谱和液相色谱的速率方程同样表示为:H = A + B/u +
9、C uH:理论塔板高度,u:载气(流动相)的线速度(cm/s)其中人一涡流扩散顶(在高效液相色谱法中涡流扩散相用He表示),(1) A = 2kdpdp:固定相的平均颗粒直径X:固定相的埴充不均匀因于精品(2) B/u 分于扩散顶 B = 2vD3液相色谱法中称为纵向扩散顶,表示为Hd,因液体的扩散系数仅为气体的万分之一,则速 率方程中的分子扩散项B/U较小,可以忽略不计,但理,分子扩散相在代相色谱法中却履 很重要的,这一项不可忽略。(3) B u 传质阻力项传质阻力包括气相传质阻力G和液相传质阻力Cl即:C= (C3 + CL),在液相色谱法中 分为固定相传质阻力顼和流动相传质阻力顼。这三项中与柱效存在一定的关系:载气流速高时:传质阻力项是影响柱效的主要因素,流速它,柱效B。载气流速低时:分于扩散顶成为影响柱效的主要因素,流速柱效。速率理论槪括如下:组分分于在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分于 扩散农传质阻力使气液两相间的分配平衡不能瞬间达到尊因素是造成色谱峰扩展柱效下降 的主要原因。(2)通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效。速率理论为色谱分离和操作条件
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